专利名称：一种测定水中铜离子的显色检测片的制备和使用方法
技术领域：
本发明涉及一种测定水中铜离子的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏者生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、 微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
水中铜离子检测方法主要有电化学监测方法、原子光谱法、化学发光、光度法等， 但这些方法，往往受到实验条件的限制，需要大型仪器，操作繁琐，要求操作人员具有一定的专业技术知识，很难在现场快速检测。研究人员在针对铜离子的快速、选择性以及现场检测领域进行了大量的研究。董小艳等在国标法双乙醛草酰二腙分光光度法的基础上，建立一种可以快速测定饮水中痕量铜离子的方法。在PH9条件下，水中铜离子与双环己酮草酰二腙反应生成蓝色络合物，颜色深浅与铜离子含量在一定浓度范围内成正比。方法最低检测限浓度为O. 04mg/L,;对低、中、高三个浓度，每个浓度6次的精密度实验表明，其RSD% 分别为1.7%，I. 2%和1.3% ;6次盲样测定的相对误差在O. 8% 2. 3%之间(董小艳， 史黎薇.双环己酮草酰二腙分光光度法快速测定农村饮用水中痕量铜.中国卫生检验杂志,2011-4，21 (4) :814-816)。电化学发光分析法结合了电化学和化学发光分析两类方法的优势，在灵敏度和选择性两方面都有较大提高。吕家根研究了一种新的荧光素电化学发光体系应用于废水中铜离子浓度的测定，相对电化学发光强度与铜离子质量浓度在32 3.2mg/L呈线性关系。同时对改进施加电位、溶液pH、表面活性剂等因素进行了优化，得到了很好的检测效果，且测定范围宽(吕家根，胡越.电化学发光测定污水中的铜.陕西师范大学学报，2004，32 (2) 59-61)。李昌安等通过共价自组装的方法制的L-半胱氨酸单分子层修饰金电极，以该修饰电极为工作电极，建立了一种灵敏、选择性的检测水中痕量铜离子的新方法。在富含铜离子的磷酸缓冲液中搅拌富集，铜离子与修饰电极表面的L-半胱氨酸形成电活性配合物吸附在电极表面。经电化学监测，峰电流随着铜离子浓度的增大而增大，在O. 0064 1.92mg/L间出现良好线性关系，最低检测限可达O. 00032mg/L (李昌安， 葛存旺，刘战辉等.L-半胱氨酸修饰金电极测定水中铜离子的研究.东南大学学报，2004， 34(1) :78-81)。周焕英等利用硝酸盐还原酶可还原硝酸盐为亚硝酸盐，铜离子的存在能抑3制此反应的进行，并与还原程度在一定范围内为线性关系。通过间接测定反应的亚硝酸盐浓度能够确定铜离子的浓度，与自制的光反射传感器联用，建立了水中铜离子的现场快速定量检测方法。该方法的线性范围为O. 01 2. 00mg/L，检出限为O. 005mg/L，相对标准偏差4.0%，加标回收率在96. 2% 104. 2%之间。该方法非常方便地应用于环境水体中铜的现场快速定量测定(周焕英，邹峰，高志贤等.水中铜的酶抑制快速定量检测方法研究.冶金分析，2007-9，27 (9) 22-24)。周焕英等利用铜离子在弱碱性条件下与显色剂反应生成棕黄色络合物，通过与标准色阶图谱比较确定铜离子的浓度，研制了一种铜离子试纸检测方法，方法简单、方便，结果准确，可应用于现场水样中铜的快速监测(周焕英，高志贤，张亦红等.水中铜的快速试纸监测方法.解放军预防医学杂志，2007，-8，25 (4) 256-258)。但尚未发现有关铜离子检测片研制的报道。发明内容
本发明的目的是提供一种适合于地表水、地下水、海水、饮用水、污水、工业废水水等水体铜离子含量快速检测的片剂的制备方法，使用时将检测片直接溶解到所测水样品里，即可借助相关检测仪器测得铜离子浓度。
为了达到上述目的，本发明使用2，9- 二甲基-1，10-菲啰啉显色方法制备铜离子检测片，主要由还原剂、显色剂、PH调节剂和干扰掩蔽剂按比例混合后，通过压片机压制而成，单片质量仅O. 5 2g。具体制备方法如下
第一步，先按照质量比量取盐酸羟胺柠檬酸钠=1 6，再将盐酸羟胺和柠檬酸钠混合均匀，冷却后研磨成粉末；
第二步，量取破碎的氨基磺酸2，9-二甲基-1，10-菲啰啉=400 1，再将它们混合均匀；
第三步，将第一、二步所制粉末以质量比=1.6 I混合均匀，取0.5 2g混合好的粉末放入直径8 20mm的压片机模具中，在压力I 20MPa压力下压制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中铜离子的检测；
上述盐酸羟胺、柠檬酸钠、2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉、氨基磺酸均为市售分析纯化学品。
铜离子的显色检测片的使用方法，取IOml待测水样于IOml比色管里，将铜离子显色检测片直接浸入，摇动10分钟使片剂溶解后，利用便携式分光光度计进行测量，即得水中铜离子浓度。
本发明的优点是
I.由于本发明的水中铜离子显色检测片质量仅O. 5 2g，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。
2.该显色片检测范围0 3. Omg/L铜离子,适合于地表水、地下水、海水、饮用水、 污水、工业废水水等水体铜含量快速检测，为山区、边远地区、远洋、污染源等提供了快速、 简单、实用的铜离子检测方法。。
具体实施方式
实施例I
显色检测片制备。
称取9g盐酸羟胺与54g柠檬酸钠混合均匀，得粉末a。称取Ig 2，9_ 二甲基-1， 10-菲啰啉与400g破碎化的氨基磺酸混合均匀，得粉末b。分别称取32g粉末a与20g粉末b混合均匀，取Ig该混合粉末放入压片机(型号YP-15A)，在压力为5MPa下压成直径IOmm 片，即得铜离子显色检测片。
实施例2
采用本发明的实施例I得到的显色检测片测定某湖水铜离子浓度
取IOml某湖水于IOml比色管中，浸入一片铜离子显色检测片，摇动比色管IOmin 使其溶解成为黄色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长457nm处测定溶液的吸光度，即得该湖水铜离子浓度为O. 47mg/L,与传统2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法(溶液试剂)结果O. 49mg/L相一致，表明该铜离子显色检测片测定某湖水铜离子浓度准确、可靠。
实施例3
采用本发明的实施例I得到的显色检测片测定某污水铜离子浓度
取IOml某污水于IOml比色管中，浸入一片铜离子显色检测片，摇动比色管IOmin 使其溶解成为黄色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长457nm处测定溶液的吸光度，即得该污水铜离子浓度为O. llmg/L,与传统2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法(溶液试剂)结果O. 23mg/L相一致，表明该铜离子显色检测片测定某污水铜离子浓度准确、可靠。
实施例4
采用本发明的实施例I得到的显色检测片测定某废水铜离子浓度测定
取IOml某废水于IOml比色管中，浸入一片铜离子显色检测片，摇动比色管IOmin 使其溶解成为黄色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长457nm处测定溶液的吸光度，即得该废水铜离子浓度为I. 18mg/L,与传统2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法(溶液试剂)结果1.03mg/L相一致，表明该铜离子显色检测片测定某废水铜离子浓度准确、可靠。
总之，用本发明的显色检测片测定铜离子浓度与传统的用分光光度计的方法相比，因为不需要将显色剂，还原剂、PH调节剂和干扰掩蔽剂等带到现场进行操作，或将上述材料配制成溶液带到现场，因此具有快速、简单、实用等优点。
权利要求
1.一种测定水中铜离子的显色检测片的制备方法，其特征在于第一步，先按照质量比量取盐酸羟胺柠檬酸钠=1 6，再将盐酸羟胺和柠檬酸钠混合均匀，冷却后研磨成粉末；第二步，量取破碎的氨基磺酸2，9- 二甲基-1，10-菲啰啉=400 I，再将它们混合均匀；第三步，将第一、二步所制粉末以质量比=1.6 I混合均匀，取0.5 2g混合好的粉末放入直径8 20mm的压片机模具中，在压力I 20MPa压力下压制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中铜离子的检测；上述盐酸羟胺、柠檬酸钠、2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉、氨基磺酸均为市售分析纯化学品O
2.一种用权利要求I方法得到的测定水中铜离子的显色检测片的使用方法，其特征在于，取IOml待测水样于IOml比色管里，将铜离子显色检测片直接浸入，摇动10分钟使片剂溶解后，利用便携式分光光度计进行测量，即得水中铜离子浓度。
全文摘要
本发明涉及一种测定水中铜离子的显色检测片的制备和使用方法，该铜离子显色检测片主要由盐酸羟胺、柠檬酸钠、2.9-二甲基-1，10-菲啰啉、氨基磺酸等混合而成，通过压片制成片剂，密封、避光保存。使用时直接将检测片浸入10毫升水样中，轻摇10分钟使检测片溶解，利用便携式分光光度计进行测量，即得水体中铜离子浓度。本发明的铜离子显色检测片携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于地表水、地下水、海水、饮用水、污水、工业废水水等水体铜离子的现场定量检测。
文档编号G01N21/25GK102928353SQ20121040812
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者郜洪文, 许夏伟, 袁园, 李明利 申请人:同济大学