专利名称：活性铝测定方法
技术领域：
本发明涉及活性铝的测定，具体涉及利用氧化还原方法测定活性铝含量的方法。
技术背景
铝粉是放热焊接剂的一种关键原材料，直接参与放热焊接的化学反应，影响反应的激烈程度及生成接头的质量，所以对铝粉的质量控制相当重要，但是在铝粉的储存过程中不可避免地要和空气接触，因而在铝粉表面生成了一层AL2O3的氧化层薄膜。在利用金属铝的性能的场合，这部分为非活性铝。现有铝粉中活性铝的分析方法为国标一气体容量法测定活性铝，气体容量法测定活性铝的原理为试样与氢氧化钠反应，其中活性铝置换出等当量的氢气，根据氢气的体积计算出活性铝的含量。该方法适用于铝粉中活性铝量大于 80%的测定。此方法虽然为国标，本身原理可靠经典，但是，由于此方法需要有专门的气体测量仪器，成本较高，而且操作要求严格，条件比较苛刻，稍不注意容易引起较大的误差
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种利用氧化还原的方法对活性铝进行测定的方法，该方法无须购置专用设备，操作也非常简单，解决了现有技术中存在的技术问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案一种活性铝测定方法，包括如下步骤步骤1，配制Fe2 (SO4)3试剂；步骤2，样品的称量、溶解具体过程如下步骤2-1，准确称取铝粉样品于容器中，缓慢加入步骤I中配制的Fe2(SO4)3溶液及10% 的硫酸溶液；步骤2-2，立即封闭瓶口，并且仅留一出口与饱和NaHCO3溶液相通(二氧化碳不溶于 NaHCO3溶液中，避免二氧化碳遗失);步骤2-3，向容器中迅速加入饱和NaHCO3溶液，轻摇容器，然后将容器(磨口三角瓶) 放在热源上加热煮沸直至反应完全(步骤2-3的意义在于1、NaHCO3加热分解产生二氧化碳，使三角瓶中充满二氧化碳，避免氧气进入，使被还原的亚铁离子重新被氧化；2、加热促使Fe2 (SO4) 3与AL的反应加快)；步骤3，溶液滴定，结果计算，具体过程如下步骤3-1取下容器冷却至室温，并将容器解除封闭状态；步骤3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到由绿变到出现紫色或紫蓝色为终点；然后即可计算活性铝的含量，计算利用下式进行
权利要求
1.一种活性铝测定方法，其特征在于包括如下步骤步骤1，配制Fe2 (SO4)3试剂；步骤2，样品的称量、溶解具体过程如下步骤2-1，准确称取铝粉样品于容器中，缓慢加入步骤I中配制的Fe2(SO4)3溶液及10% 的硫酸溶液；步骤2-2，立即封闭瓶口，并且仅留一出口与NaHCO3溶液相通；步骤2-3，迅速加入NaHCO3溶液，轻摇容器，然后将容器放在热源上加热煮沸直至反应完全；步骤3，溶液滴定，结果计算，具体过程如下步骤3-1取下容器(三角瓶)冷却至室温，并将容器打开；步骤3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7溶液滴定到由绿变到出现紫色或紫蓝色为终点；然后即可计算活性铝的含量，计算利用下式进行2Fx2193 活性铝的百分含量=~~ XlOOCr X I 000式中V:为消耗的K2Cr2O7溶液的体积(ml);Μ:为K2Cr2O7溶液的摩尔浓度；G:为样品重(g )；26. 98为铝的摩尔质量。
2.根据权利要求I所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤I具体过程如下 称取330克Fe2 (SO4) 3于750 m I水中，加入75 ml浓度为98%的浓硫酸，加热至溶解，冷却后稀释到IOOOml容量瓶中。
3.根据权利要求I所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤3-1和步骤3-2 之间，增加如下步骤加入硫磷混酸和水。
4.根据权利要求I所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤2-1中，称取的铝粉样品为O. 15 O. 20克，加入的Fe2(SO4)3溶液为25 35ml，10%硫酸溶液为50 ml。
5.根据权利要求I所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤2-3中，加入的饱和NaHCO3溶液为65 75ml。
6.根据权利要求I所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤2-2具体操作内容如下立即用装有分液漏斗和出口胶管的胶皮塞塞紧容器瓶口，并将出口管的一头插入盛有饱和NaHCO3溶液的容器中。
7.根据权利要求3所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤中，加入的硫磷混酸为18ml,加入的水为35ml。
8.根据权利要求6所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的步骤2-3中，具体操作内容如下扭转分液漏斗活塞，从分液漏斗中迅速加入饱和NaHCO3溶液，轻摇容器，然后将容器放在热源上加热煮沸直至反应完全。
9.根据权利要求I所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的二苯胺磺酸钠指示剂的质量体积比为1%，所述的NaHCO3溶液为15%的NaHCO3溶液，所述的K2Cr2O7溶液的摩尔体积比为 O. 05mol/L。
10.根据权利要求3所述的活性铝测定方法，其特征在于所述的硫磷混酸为98%硫酸与85%磷酸以体积比为I :4进行混合。
全文摘要
本发明公开了一种活性铝测定方法，包括如下步骤配制Fe2(SO4)3试剂；样品的称量、溶解具体过程如下准确称取铝粉样品于容器中，缓慢加入步骤1中配制的Fe2(SO4)3溶液及10%的硫酸溶液；立即封闭瓶口，并且仅留一出口与NaHCO3溶液相通；迅速加入NaHCO3溶液，轻摇容器,然后将容器放在热源上加热煮沸直至反应完全；溶液滴定，结果计算，具体过程如下取下容器(三角瓶)冷却至室温，再加滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7溶液滴定到由绿变到出现紫色或紫蓝色为终点；然后即可计算活性铝的含量，计算利用公式进行计算。本发明的有益效果是无须购置专用设备，操作简单；测试精度较高。
文档编号G01N21/78GK102937590SQ20121048001
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者代作海 申请人:成都桑莱特科技股份有限公司