专利名称:利用核磁共振测量e30乙醇汽油含水量的方法
技术领域:
该方法涉及一种测量技术,更具体的说,涉及一种利用核磁共振测量E30乙醇汽油含水量的方法。
背景技术:
随着人们对化石燃料需求的进一步增加及环保意识的加强,乙醇汽油的发展收到广泛关注。但如果乙醇汽油中的水含量超标会带来一些严重的后果,因此,对乙醇汽油中水份的检测显得十分重要。目前,测量乙醇汽油含水量的方法主要为卡尔.费歇尔休水分测定法,该方法又分容量法与电量法,但两者均要使用卡尔.费歇尔试剂,而卡尔.费歇尔试剂中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,而不含吡啶的试剂滴定终点的突变不明显,另外,卡尔 费歇尔法测定水分的过程中,很多因素如果考虑不周或选择不当,都会造成错误的滴定结果。核磁共振作为物质成份和组成的无损检测的重要手段,可以深入物质内部获取丰富的物质内部结构信息而不 破坏物质本身,能够迅速、准确、高分辨地对样品进行诊断,所以,利用核磁共振来快速、准确地测量乙醇汽油含水量,以确定其含水量是否合格是可能的。然而从实验结果来看:利用低场核磁共振仪直接测量不同含水量的乙醇汽油的横向弛豫时间得不到较为稳定的结果,难以实现乙醇汽油横含水量的测量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供利用核磁共振测量乙醇汽油含水量的方法,该方法简便、快速、安全、成本低。该方法包括如下步骤:(I)定标:首先各取一定量的汽油、无水乙醇和蒸馏水,将其混合配制成一系列不同含水量的E30乙醇汽油;然后向配好的不同含水量的E30乙醇汽油中分别加入过量的MnCl2.4H20,使其处于过饱和状态,取等量的上层溶液作为标准样品,分别装入已标记好的色谱瓶;最后利用核磁共振仪测出以上标准样品的横向弛豫时间,拟合出横向弛豫时间随含水量变化的公式。(2)测量待测样品:取适量的E30乙醇汽油,向其中加入稍过量的MnC12.4Η20,取与步骤(I)中所述的标准样品等量的上层溶液装入色谱瓶,利用核磁共振仪测出所述的上层溶液的横向弛豫时间,将横向弛豫时间带入步骤(I)中所确定的公式,即可求出含水量。该检测方法具有如下有益效果:(I)不需用到有毒的实际,不会对人提照成损害。
(2)不需要对现有的核磁共振仪器做任何改动。(3)检测时间短,并且定标的公式适用于所有用相同的汽油和乙醇配制出的Ε30乙醇汽油,节约成本。(4)检测方法十分简便,并且精度较高。
具体实施例方式配置不含水Ε30乙醇汽油,所用汽油与待测样品中汽油性质相同,每份50ml,第一份不加水,含水量定为0%,其余5份加入不同体积的蒸馏水,配制成含水量分别为0.50%,1.00%、1.50%、2.00%、2.50%的E30乙醇汽油。然后向配好的不同含水量的乙醇汽油中分别加过量的MnCl2.4H20,并迅速搅拌3分钟,再静置3分钟使其分层。分别取1.5ml的上层液体装入色谱瓶等待测量。利用核磁共振仪器测量出每个样品的横向弛豫,根据测得的结果,作出横向弛豫时间与含水量之间的关系曲线,拟合横向弛豫时间随含水量变化的公式,并以此定标。向需要测量含水率的E30乙醇汽油中加过量的MnCl2.4Η20,然后迅速搅拌3分钟,再静置3分钟使其分层。取1.5ml的上层溶液,然后利用核磁共振仪器测量出其横向弛豫时间,然后将该横向弛豫时间带入上面建立的公式,即可算出E30乙醇汽油的含水量。
权利要求
1.利用核磁共振测量E30乙醇汽油含水量的方法,其特征在于,包括步骤: (1)定标:首先各取一定量的汽油、无水乙醇和蒸馏水,将其混合配制成一系列不同含水量的E30乙醇汽油;然后向上述配好的不同含水量的E30乙醇汽油中分别加入过量的MnCl2.4H20,均使其处于过饱和状态;再从上述处于过饱和状态的溶液的上层取等量溶液作为标准样品,分别装入已标记好的色谱瓶;最后利用核磁共振仪测出上述标准样品的横向弛豫时间,拟合出横向弛豫时间随含水量变化的公式。
(2)测量待测样品:取适量的待测E30乙醇汽油,向其中加入过量的MnCl2.4H20,使其过饱和,取与步骤(I)中所述的标准样品等量的上层溶液装入色谱瓶,利用核磁共振仪测出所述的上层溶液的横向弛豫时间,将横向弛豫时间带入步骤(I)中所确定的公式,求出含水 量。
全文摘要
本发明提供一种利用核磁共振测量E30乙醇汽油含水量的方法。通过配制出不同含水量的E30乙醇汽油,然后向其中分别加入过量MnCl2·4H2O,搅拌静置后取上层液体作为标准样品,利用核磁共振仪器分别测量出这些标准样品的横向弛豫时间,最后拟合出横向弛豫时间与含水量之间的关系式并将其作为标准。需要测量E30乙醇汽油的含水量时,只需向其加入过量MnCl2·4H2O,搅拌静置后取上层液体并测量出其横向弛豫时间,将横向弛豫时间带入关系式便可求出其含水量。该方法具有方便、快速、安全、准确等优点。
文档编号G01N24/08GK103076353SQ201210504388
公开日2013年5月1日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者白怀勇, 周格, 王殿生 申请人:白怀勇, 周格