专利名称：凝固点降低法摩尔质量测量装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种凝固点测定仪器，尤其是凝固点降低法摩尔质量测量装置。
背景技术：
凝固点降低法测定摩尔质量为什么会产生过冷现象，过冷现象是由于溶解在溶液中的溶剂在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核，防止过冷首先要放慢降温速度，然后再适当搅拌或加晶种，只需要慢慢降温就行了，会有晶体析出；教科书中的冷却曲线中的低于凝固点部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再回升到凝固点。现有的凝固点降低法摩尔质量测量装置，包括数字贝克曼温度计(或温度温差仪器)；普通温度计；搅拌棒、冰槽(IOOOml);测定管、外套管；另还包括移液管(25cm3);分析·天平I台；放大镜I个；压片机I台。采用的试剂为分析纯的苯和萘(或纯净水和蔗糖或其它需研究的样料)；碎冰。示意图为图I。实验步骤是安装实验装置，冰槽中装入三分之一的冰和三分之一的水，通过加盐使冰槽(浴槽)温度低于被测液体凝固点2-3°C。在测定中装入苯约20g(准确到±0.02g)。或用移液管移入25. OOcm3苯，再根据当时温度下苯的密度计算其质量。注意冰一水液面要高于测定管中的苯液面。将数字贝克曼温度计传感器擦干插入测定管，检查小搅拌棒，使能自由运动而不与温度传感器摩擦。先测定纯溶剂苯的近似凝固点。将测定管直接浸入冰水浴中，手动快速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时，取出测定管，放入外套管内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。测定一次即可不必重复。取出测定管，不断搅拌，用手将其微热，使结晶完全熔化。将测定管在冰水中浸一下后立即放入外套管内，快速搅拌，此时液体苯的温度下降。当温度降至凝固点以上O. 2V时停止搅拌，液体苯的温度继续下降。过冷到凝固点以下O. 05°C时迅速搅拌，温度先下降随后迅速上升，待温度稳定不变时，从数字贝克曼温度计显示数字中读取温度值，即为苯的凝固点。重复测定，直到取得三个偏差不超过±0.005°C的测试数据为止。用分析天平称量约O. 3g的萘片，放入测定管并搅拌，使萘片全部溶解。同上法测定溶液的近似凝固点，再准确测定凝固点。测定过程中过冷不得超过O. 2°C。苯液用完后须倒入回收瓶。如测定其它样料的凝固点，测定方法类似。现有装置主要不足是一、冰浴中的温度要不断通过加盐来调节，温度很难均匀和恒定，实验过程很麻烦，从而分散基本的实验机理过程。如果所测定的样品凝固点比O度低的比较多，则这种调节冰浴温度的方法将不可行。二、人工搅拌的速度不恒定，搅拌速度难以控制。三由于上述原因，造成过冷现象以及温度下降速率变化不定，使实验数据无法控制在过冷O. 2°C以内，造成样品凝固点温度测量的不准备。
发明内容本实用新型目的是，提出一种凝固点降低法摩尔质量测量装置，克服现有装置需要冰槽内的浴液进行不断的人工温度调节而带来的操作不便和温度的不均匀以及原装置人工搅拌带来搅拌速率的不稳定等不足，更能集中于实验过程的分析处理和数据测量的准确性。 本实用新型的技术方案是一种凝固点降低法摩尔质量测量装置，包括搅拌棒、样品管；其特征是所述样品管是一带双层夹套的试管，夹层设有低温液体的进出端口 ；夹层进出口连接一冷却液容器的输出和输入口 ；搅拌棒由机械控制的自动匀速垂直搅拌方式。本实用新型的改进是另设有冷却液容器浴液进行制冷的循环机组，通过温度可控的外接制冷装置，向样品管夹层送入循环冷液以达到冰槽中的温度调节。本实用新型产业的，设有样品管中垂直搅拌的搅拌棒，由机械装置带动，匀速平稳。本实用新型的有益效果是恒定的外部循环和匀速搅拌更能集中于实验过程的分析处理装备，外接低温循环液温度可调，可根据需要设置循环液温度，避免了原装置只能测量样品凝固点高于O度的局限性，拓扩所测样品凝固点温度范围。
图I是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
凝固点降低法摩尔质量测量装置，包括搅拌棒8 (机械控制自动垂直搅拌)、样品管2、空气夹层5、夹层进出口 1、4，冷却液3、数显贝克曼温度计传感器6、密封盖7。其中夹层进出口 1、4连接(外接)低温装置，低温装置供给冷却液，夹层进出口连接一冷却液的输出和输入口 ；可以保持样品管2的内温度。搅拌棒由机械控制的自动匀速垂直搅拌方式，此机械控制的自动匀速垂直搅拌可以采有用现有结构，由电机带动。可另设有冷却液容器浴液进行制冷的循环机组，通过温度可控的外接制冷装置，向样品管夹层送入循环冷液以达到冰槽中的温度调节。
权利要求1.ー种凝固点降低法摩尔质量測量装置，包括搅拌棒、样品管；其特征是所述样品管是ー带双层夹套的试管，夹层设有低温液体的进出端ロ ；夹层进出口连接ー冷却液容器的输出和输入口 ；该测量装置另设有冷却液容器浴液进行制冷的循环机组，通过温度可控的外接制冷装置，向样品管夹层送入循环冷液以达到冰槽中的温度调节。
专利摘要一种凝固点降低法摩尔质量测量装置，包括搅拌棒、样品管；所述样品管是一带双层夹套的试管，夹层设有低温液体的进出端口；夹层进出口连接一冷却液容器的输出和输入口；搅拌棒由机械控制的自动匀速垂直搅拌方式。本实用新型的改进是另设有冷却液容器浴液进行制冷的循环机组，通过温度可控的外接制冷装置，向样品管夹层送入循环冷液以达到冰槽中的温度调节。本装置可根据需要设置循环液温度，避免了原装置只能测量样品凝固点高于0度的局限性，拓扩所测样品凝固点温度范围。
文档编号G01N25/04GK202757899SQ20122017290
公开日2013年2月27日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者王文斌, 孙玉林, 许伟宁, 许胜华 申请人:南京桑力科教仪器有限公司