专利名称：用于固体材料热扩散率测量的低温-加热装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于固体材料低温到中温的热扩散率测试的低温-加热装置，具体为一种用于固体材料热扩散率测量的低温-加热两用装置。
背景技术：
工业应用中，低温技术用于气体分离、脆性粉碎、石油气分离、低温真空、远洋运输、生物冷冻保存和储运等；科学研究中，低温技术为超导物理、高能粒子物理研究、化学研究慢速反应提供强大技术支撑；航天技术中，燃料需要低温储存、航天器处于从极低温到中温的交换环境。随着温度的降低，材料物性会发生变化，比热会大幅减小，热导率和热扩散率也有大的变化。材料低温物性参数不仅是直接表征低温材料使用性能的关键技术指标，而且是低温装置和系统热设计的关键参数，低温技术的应用推动了材料低温物性的测量需求。热扩散率的测量有稳态和瞬态两大类方法，稳态测量法测量时间较长，对于低温范围，要在较长时间内维持稳定的低温很难。激光闪光瞬态方法测量时间极短，在测量时间内可维持稳定的低温温度，适合测量材料低温范围内的热扩散率。专利文献ZL200820012305. 4 (“一种用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置”，公开号CN 201188091Y)设计了一种用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置，该装置可提供-130 250°C温度范围，但不能直接用于固体材料热扩散率的测量。固体材料低温到中温热扩散率的测量还需要解决试样与试样支架接触的热损失问题，炉体快速传热问题，炉体内表面漫反射问题等。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种用于测量固体材料热扩散率的低温-加热装置，该加热装置解决了试样与试样支架接触的热损失问题，以及炉体快速传热问题和炉体内表面漫反射等问题。为了解决上述技术问题，本实用新型通过以下技术方案实现本实用新型提供一种用于固体材料热扩散率测量的低温-加热装置，该装置包括低温-加热炉、试样支架和真空罩体；所述低温-加热炉包括不锈钢环形液氮腔和插入所述环形液氮腔中的加热器；其中，所述加热器采用螺纹结构或者短肋结构，所述试样支架采用内螺纹顶杆点接触式结构。在一个实施方式中，所述不锈钢环形液氮腔外表面的保冷材料上覆盖铝箔。在本实用新型一个实施方式中，所述加热器包括表面具有螺纹或者短肋片的陶瓷管和位于螺纹或者短肋片之间凹槽内的电加热裸丝。在本实用新型另一实施方式中，所述加热器包括表面具有螺纹或者短肋片的不锈钢管和位于螺纹或者短肋片之间凹槽内的电加热裸丝，其中，在所述螺纹或短肋片之间的凹槽表面有陶瓷涂层，例如，热喷涂陶瓷涂层。[0011]在本实用新型中，所述试样支架为环筒形两段式螺纹装配结构，包括带有试样台的内螺纹试样管、在试样的两侧设置的点接触样品环以及固定样品环的中空螺钉。优选的，所述样品环具有3个接触点或凸点，所述接触点或凸点形状不限，优选为柱状、台状或者锥状。在本实用新型一个实施方式中，所述试样支架外壁开有用于嵌入热电偶的凹槽或钻有用于插入热电偶的细孔，测温位置在试样的正面边缘处。在本实用新型中，所述真空罩体内壁涂黑，其侧面有加注液氮的接口、抽真空接口、以及热电偶和电加热线的接口 ；正对低温-加热炉管中心两侧设置有光学玻璃窗体，激光入射侧为石英玻璃，红外探测侧为ZnS玻璃。具体来说，本实用新型测量固体材料热扩散率的低温-加热装置由低温-加热炉系统、试样支架系统、真空罩体等组成。低温炉为不锈钢环形液氮腔，中间集成有加热装置，如电加热管，电加热管中间固定有试样支架，该低温-加热装置放置于真空罩体内。低温炉为不锈钢环筒形液氮腔，腔内充注液氮作为低温源，液氮腔外表面覆有保冷材料，最外表面覆有铝箔，反射周围辐射热。低温温度可直接由液氮冷源提供，也可液氮和电加热配合使用控制。电加热管采用与专利文献ZL200820012305.4中类似的的锥型电加热管，但与其不同的是电加热管直接采用氧化铝陶瓷管加工成型，一方面起到绝缘的作用，另一方面氧化铝陶瓷在本实用新型温度范围内导热系数大于不锈钢，且没有了不锈钢和陶瓷套管或涂层的接触热阻，传热更快，炉体的热响应和热稳定性更好。当然，本实用新型也可采用不锈钢材料，其沟槽表面有热喷涂陶瓷涂层，涂层表面绕有电加热丝，以保证电加热丝的绝缘性。在本实用新型中，所述短肋应有足够的高度，以防止电加热丝与液氮腔内表面接触。所述短肋应有足够的宽度，表面光滑，能和液氮腔内表面有良好的接触，保证良好的热传递性能。在本实用新型中，所述试样支架采用点接触式，降低试样的接触热损，保证试样的轴向一维传热过程。点接触试样支架为内螺纹顶杆式结构，试样放在试样管内部的平台(样品台202)上，由中空螺钉206内旋后固定。在试样的两侧可安放点接触的样品环(203和205)，减少和试样的接触面积，减少试样的轴向热损。样品环(203和205)带有至少3个凸点，优选的是3个凸点，凸点的形状可以是柱状、台状或者是锥状，优选的是锥状，接触面积最小。样品温度采用热电偶208进行测量，试样管外壁开有凹槽或钻有细孔，嵌入或插入铠装热电偶，其位置在试样的正面边缘处。低温-加热装置放置于真空腔体内，真空腔正对炉管中心两侧，有光学玻璃窗体，激光侧为石英玻璃，红外探测侧为ZnS玻璃。在充注液氮前，先对腔体抽真空，防止温度过低，空气中的水蒸气凝结成水，覆在样品表面，影响测量结果，也防止水导电，影响电加热系统。另一方面，真空环境能够减小炉体与环境的换热损失。本实用新型所述低温-加热装置结构简单、可以提供_180°C 300°C温度范围内的固体材料热扩散率的测量，可实现测试温度的快速精确控制10分钟内温度变化小于±0. 5°C即为温度稳定，室温以下温度稳定仅需I小时，室温以上温度稳定仅需O. 5小时。
图1是本实用新型一个实施方式中低温-加热装置的整体示意图。图2是本实用新型一个实施方式中电加热管示意图。图3是本实用新型一个实施方式中试样支架示意图。图4是本实用新型实施例1中Armco纯铁热扩散率实验测试结果。图5是本实用新型实施例2中玻璃钢复合材料不同方向热扩散率实验测试结果。在图1-3中，附图标记如下1.低温-加热炉；2.试样支架；3.真空罩体；11.环筒形液氮腔；12.电加热管；1101.液氮充注孔；1102.保冷材料；1103.铝箔；1201.螺纹或者短肋片；1202 和 1203.电加热丝；201.样品台；202.内螺纹；203和205.带有三个凸点的样品环；204.试样；206.中空螺钉；207.凹槽；208.热电偶；301.罩体盖；302法兰螺栓；303.密封橡胶条；304.抽真空口 ；305.液氮充注管路连接孔；306.加热线和热电偶引出孔；307.激光入射窗石英玻璃；308.红外探测窗ZnS玻璃；309.聚四氟乙烯垫环；310.内螺纹锁母。
具体实施方式
以下本实用新型将结合具体实施方式
做进一步的详细说明，使技术人员更加清楚地了解本实用新型的优点。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本实用新型的保护范围构成限制。如图1所示，本实用新型用于固体材料热扩散率测量的低温-加热装置由低温-加热炉1、试样支架2、真空罩体3组成。低温-加热炉I采用双层结构，外层为不锈钢环筒形液氮腔11，内层为电加热管12，其中，低温温度可直接由液氮冷源提供，也可液氮和电加热配合使用控制，室温以上温度由电加热控制。置于加热器中的试样支架2采用点接触式，低温-加热装置置于真空罩体3中。液氮腔体上有液氮充注孔1101，外表面覆有保冷材料1102，最外层为铝箔1103。真空罩体3为方形腔体，上部罩体盖301与罩体3为法兰螺栓302连接，中间有密封橡胶条303，罩体3侧壁上开有液氮充注管路连接孔304、加热线和热电偶引出孔305、抽真空口306，罩体两个端面对称排列激光入射窗石英玻璃307和红外探测窗ZnS玻璃308。探测窗玻璃两侧有聚四氟乙烯垫环309，由内螺纹锁母310固定。在充注液氮前，先对罩体内抽真空，防止温度过低，空气中的水蒸气凝结成水，覆在样品表面，影响测量结果，也防止水导电，影响电加热系统。电加热管12如图2所示，采用螺纹结构或短肋结构，材料优选使用陶瓷管，表面直接加工出螺纹或者短肋片1201，凹槽内绕有电加热丝1202。如果材料选用不锈钢，则螺纹或短肋凹槽表面热喷涂陶瓷涂层1203，再在凹槽内绕有电加热丝1202，以保证电加热丝的绝缘性。螺纹或短肋的高度至少1.5mm,以防止电加热丝与液氮腔内表面接触，螺纹或短肋的宽度1. 5mm左右，表面平整光滑，能和液氮腔内表面有良好的接触，保证良好的热传递性倉泛。试样支架2如图3所示，为圆筒形两段式螺纹装配结构，圆管形支架内壁在靠近一端部厚度突然减小，构造出一个样品台201，内壁厚度减小的一段有内螺纹202，在样品台201上放置带有三个凸点的样品环203，将试样204放在样品环203上，再放置一个带有三个凸点的样品环205，最后由带有外螺纹的中空螺钉206旋紧固定。试样支架外壁开有凹槽或钻有细孔207，嵌入或插入热电偶208，测温位置在试样的正面边缘处。激光入射窗307和红外探测窗308与试样204平行，且三者同轴。炉管长度与直径的比值应大于8。实施例1如图4所示，实施例1为Armco纯铁(购自阿姆科公司(Armco Inc.))的热扩散率的实验测量结果。TPRC推荐数据引自文献Y. S. Touloukian, R. ff. Powell, C. Y. Ho, Μ.C. Nicolaou 等所著《物质的热物理性质(Thermophysical Properties of Matter))),第12 卷:“热扩散率(Thermal Diffusivity), New York, Plenum, 1973.由实施例1可以看出，采用三种探测器(热电偶、HgCdTe红外探测器、PbS红外探测器)测量试样背面温升，所测热扩散率与TPRC推荐值相当吻合，相对偏差为-1.16~3.2%，不超过±3.5%。实施例2如图5所不,实施例2为玻璃钢复合材料在垂直于玻璃布和平行于玻璃布两个方向上的热扩散率的实验测量结果。垂直于玻璃布方向上的热扩散率数据的相对均方根偏差为1%，平行于玻璃布方向上的热扩散率数据的相对均方根偏差为0. 7%。
权利要求1.一种用于固体材料热扩散率测量的低温-加热装置，该装置包括低温-加热炉、试样支架和真空罩体；所述低温-加热炉包括不锈钢环形液氮腔和插入所述环形液氮腔中的加热器；其中，所述加热器采用螺纹结构或者短肋结构，所述试样支架采用内螺纹顶杆点接触式结构。
2.如权利要求1所述低温-加热装置，其特征在于所述不锈钢环形液氮腔外表面的保冷材料上覆盖铝箔。
3.如权利要求1所述低温-加热装置，其特征在于所述加热器包括表面具有螺纹或者短肋片的陶瓷管和位于螺纹或者短肋片之间凹槽内的电加热裸丝。
4.如权利要求1所述低温-加热装置，其特征在于所述加热器包括表面具有螺纹或者短肋片的不锈钢管和位于螺纹或者短肋片之间凹槽内的电加热裸丝，其中，在所述螺纹或短肋片之间的凹槽表面有陶瓷涂层。
5.如权利要求1所述低温-加热装置，其特征在于所述试样支架为环筒形两段式螺纹装配结构，包括带有试样台的内螺纹试样管、在试样的两侧设置的点接触样品环以及固定样品环的中空螺钉。
6.如权利要求5所述低温-加热装置，其特征在于所述样品环具有至少3个凸点。
7.如权利要求6所述低温-加热装置，其特征在于所述凸点形状不限。
8.如权利要求6所述低温-加热装置，其特征在于所述凸点形状为柱状、台状或者锥状。
9.如权利要求1所述低温-加热装置，其特征在于所述试样支架外壁开有用于嵌入热电偶的凹槽或钻有用于插入热电偶的细孔，测温位置在试样的正面边缘处。
10.如权利要求1所述的低温-加热装置，其特征在于所述真空罩体内壁涂黑，其侧面有加注液氮的接口、抽真空接口、以及热电偶和电加热线的接口 ；正对低温-加热炉管中心两侧设置有光学玻璃窗体，激光入射侧为石英玻璃，红外探测侧为ZnS玻璃。
专利摘要本实用新型提供了一种固体材料热扩散率测量用的低温-加热装置，其可提供-180℃～300℃的测量温度范围。该装置设有低温-加热炉、试样支架和真空罩体。所述低温-加热炉采用双层结构，外层为不锈钢环筒形液氮腔，液氮腔中心的内层装有电加热管，置于电加热管中的试样支架采用点接触式，低温-加热装置置于真空罩体中。本实用新型低温-加热装置温控速度快，结构简单，且室温以下温度仅需1小时即可稳定，室温以上温度仅需0.5小时即可稳定。
文档编号G01N25/20GK202886304SQ20122039742
公开日2013年4月17日 申请日期2012年8月10日 优先权日2012年8月10日
发明者杨莉萍, 奚同庚, 蔡岸, 徐子君, 钟秋, 雒彩云 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所