专利名称：氧气辅助密闭微波消解设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种氧气辅助密闭微波消解设备。
背景技术：
样品的消解可分为干法消解和湿法消解，在实际工作中，湿法消解的应用更为普遍，尤其以湿法酸消解更为常用。目前，在化学分析实验室中，酸消解多采用电热板加热和微波辅助消解两种模式，微波消解因为其加热效率更高，消解更彻底，近年国内已涌现数家专门研制销售微波消解仪的厂家。目前，商品化的微波消解仪多为密闭微波，即消解罐是在密封的状态下进行样品的消解，这样可以借助罐内压力获得较高的消解温度，使得消解过程更为快速高效，一般每个样品的消解时间小于15min，而且酸消耗较开口模式更少，对某些挥发性元素的回收率也更好。然而，商品化的密闭微波消解仪采用的消解酸一般为浓硝酸，样品消解的动力学过程先后经历吸热(预消解)和放热(样品破坏)反应，因为酸度很高，后续的放热反应往往很激烈，尤其是油脂含量较高的样品。因此，虽然商品化的高端仪器都配备了罐内温度检测和微波功率控制，但相关监测与控制相对消解反应均比较滞后，温度快速升高会直接导致消解罐压力快速升高，存在较大的安全隐患，这是目前商品微波消解仪的一个主要弊端。此夕卜，虽然，密闭微波消解过程很快，但后续还需进行电热板赶酸操作，降低酸度以适应后续检测设备的要求，因此不能称之为真正高效。
实用新型内容本实用新型所解决的技术问题是提供一种氧气辅助密闭微波消解设备，在传统密闭消解罐中引入高压氧气(约300Psi)，并采用稀硝酸(小于15%)作为消解试剂，其特点是反应快速(一般在15min，消解温度可稳定控制在220° C附近)、反应温和速率恒定(固定的低酸度)，安全性很好，而且消解完成后无需赶酸直接定容就可上机分析，是真正的高效消解。为了达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是:一种氧气辅助密闭微波消解设备，是在密闭消解罐上接入通氧系统，所述通氧系统包括氧气钢瓶、减压表、开关阀、安全阀、泄压阀及连接管道；所述通氧系统通过氧气管接头与所述密闭消解罐连通。本实用新型的氧气辅助密闭微波消解设备，其中所述密闭消解罐内设置有温度传感器；所述温度传感器与设置在密闭消解罐外的控制器连接；所述密闭消解罐置于微波场中，所述微波场的功率由所述控制器控制。本实用新型的氧气辅助密闭微波消解设备在传统密闭消解罐中引入高压氧气(约300Psi)，并采用稀硝酸(小于15%)作为消解试剂，其核心原理是利用硝酸被样品消耗后在高压氧气氛围里不断再生的特点，使用硝酸作为媒介消耗氧气来达到样品消解目的，具有以下技术效果:(I)反应快速(一般在15min，消解温度可稳定控制在220° C附近)、反应温和速率恒定(固定的低酸度)，安全性很好，可以有效避免传统密闭消解设备发生化学反应爆炸的问题；(2)消解后无需赶酸，直接定容即可上机分析，真正高效；(3)环境友好，节约了 85%以上的酸液，大大降低了二次污染；(4)采用易得廉价的氧气作为辅助手段，单位样品的实验成本低。
图1是本实用新型的氧气辅助密闭微波消解设备的连接关系图；图中:1:控制器；2:密闭消解罐；3:温度传感器；4:氧气管接头；5:氧气钢瓶；6:开关阀；7:减压表；8:安全阀；9:泄压阀。
具体实施方式
为进一步说明本实用新型，结合以下具体实施方式
具体说明:见图1，虚线显示气体流路；实线显示液体流路。如图所示，本实用新型的氧气辅助密闭微波消解设备包括密闭消解罐2、氧气钢瓶
5、减压表7、开关阀6、安全阀8、泄压阀9以及带控制功能的微波场。氧气钢瓶5、减压表7、开关阀6、安全阀8、泄压阀9组成了通氧系统，通过氧气管接头4与密闭消解罐2连通；密闭消解罐2内设置有温度传感器3 ;温度传感器3与设置在密闭消解罐外的控制器I连接；密闭消解罐2置于微波场中，微波场的功率由控制器I控制。减压表7的分压可到600Psi，使用中调节至300Psi左右；打开开关阀6可以实现给密闭消解罐2充入高压氧气；安全阀8的释放压力为750Psi，可以确保系统意外情况下自动泄压；打开泄压阀9，可以释放试验后密闭消解罐2中剩余的氧气，确保密闭消解罐2内回复到常压，以方便后续开罐操作。样品消解工作流程:(I)准确称量一定数量的样品至密闭消解罐2中，加入稀硝酸，拧紧；(2)将温度传感器3插入密闭消解罐2内，并拧好氧气管接头4;(3)关闭泄压阀9，依次打开减压表7和开关阀6，给罐体充入氧气，然后关闭开关阀6 ;(4)通过控制器I设定消解温度和保持时间，打开微波场消解；(5)消解结束后，当温度降至45° C左右，打开泄压阀9释放压力；(6)打开密闭消解罐2，转移出消解液，用去离子水定容，上机分析。以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型的权利要求书确定的保护范围内。
权利要求1.一种氧气辅助密闭微波消解设备，其特征在于:是在密闭消解罐(2)上接入通氧系统，所述通氧系统包括氧气钢瓶(5)、减压表(7)、开关阀(6)、安全阀(8)、泄压阀(9)及连接管道；所述通氧系统通过氧气管接头(4)与所述密闭消解罐连通。
2.根据权利要求1所述的氧气辅助密闭微波消解设备，其特征在于:所述密闭消解罐(2)内设置有温度传感器(3);所述温度传感器(3)与设置在密闭消解罐外的控制器(I)连接；所述密闭消解罐(2)置于微波场中，所述微波场的功率由所述控制器(I)控制。
专利摘要本实用新型涉及一种氧气辅助密闭微波消解设备，是在密闭消解罐上接入通氧系统，所述通氧系统包括氧气钢瓶、减压表、开关阀、安全阀、泄压阀及连接管道；所述通氧系统通过氧气管接头与所述密闭消解罐连通。本实用新型在传统密闭消解罐中引入高压氧气(约300Psi)，并采用稀硝酸(小于15%)作为消解试剂，其特点是反应快速(一般在15min，消解温度可稳定控制在220°C附近)、反应温和速率恒定(固定的低酸度)，安全性很好，而且消解完成后无需赶酸直接定容就可上机分析，是真正的高效消解。
文档编号G01N1/44GK202928872SQ20122061753
公开日2013年5月8日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者史俊稳, 武威威, 马俊勃, 王晓芳 申请人:北京吉天仪器有限公司