专利名称：样品前处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种样品萃取与浄化前处理系统，尤其是ー种能对样品中二恶英与多氯联苯萃取和浄化的样品前处理装置，其能够代替手工萃取和净化过程，实现自动选择和添加溶剤，自动收集的样品前处理装置。
背景技术：
ニ恶英、多氯联苯、多环芳烃以及农药残留等是近年来受到普遍关注的环境痕量污染物，属于持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,简称POPs)。针对ニ恶英和多氯联苯类持久性有机污染物的检测，由于其环境含量一般在pg(lpg = 10-12g)级或PPT(10-12)级以下，其前处理手段在检测工作中成为ー个重要而关键的环节。在分析领域，为了检测环境等样品中的ニ恶英、多氯联苯污染物，进行了大量的研究与实践。尤其对于环境、制药、生物样品中的多氯联苯、ニ恶英等，由于其含量较低，受基质中其他物质带来的干扰影响较大，因此需要进行一系列的较为复杂的萃取、纯化、分馏、浓缩等步骤，样品前处理过程非常复杂，导致检测成本上升。同时，当今各个国家政府及权威机构对于ニ恶英，多氯联苯污染物的监测、检测要求也越来越严格，检测任务也急剧增カロ。因此，样品前处理系统的萃取净化效率、自动化、高通量成为发展方向的重要指标，样品浄化系统需要向可靠性和商业实用性不断发展。当前，对于ニ恶英、多氯联苯类等持久性有机污染物检测标准的前处理手段主要依靠手动操作去完成，不仅劳动工作量大，样品浄化周期长，而且由于不能准确控制溶剂或样品的加入量，常常得到不准确的检测报告，无法保证定量检测结果的可靠性。人工操作不仅繁杂，由于不是密闭运行，易对人体和环境产生危害。鉴于此，本设计实用新型人根据多年从事本领域和相关领域的生产设计经验，研制出本实用新型的样品前处理装置，以降低危害，简化操作，提高样品前处理效率。
实用新型内容
`[0006]本实用新型的目的是提供一种样品前处理装置，尤其是一种能萃取、净化样品中ニ恶英与多氯联苯的样品前处理装置。为此，本实用新型的样品前处理装置，其包括溶剂泵、固相萃取装置，所述溶剂泵能定量输出溶剂，其一端与所述固相萃取装置的进样端相连接，另一端与多通进样选择阀相连接，所述多通进样选择阀与试验用样品存储装置或多种溶剂存储装置相连接；所述固相萃取装置的收集端与多通收集选择阀相连接，所述多通收集选择阀连接组分收集器；所述固相萃取装置具有能依次串连连通的多个萃取柱，每个所述萃取柱的两端分别设有能将所述萃取柱与进样端和收集端相连通或断开的二通换向阀。如上所述的样品前处理装置，其中，靠近所述收集端设置的萃取柱为活性碳填料柱，四个桥式连接的二通阀构成溶剂流向切換装置，使溶剂能正向或反向流经所述活性碳填料柱；所述切换装置其中的两对应端分别与所述活性碳填料柱的两端相连，所述切换装置的另外两对应端分别与设置在所述活性碳填料柱两端的所述二通换向阀相连接。如上所述的样品前处理装置，其中，所述萃取柱还具有硅胶填料柱和氧化铝填料柱。如上所述的样品前处理装置，其中，所述溶剂泵与固相萃取装置之间设有能控制进入处理装置内溶剂压力的压力传感器。如上所述的样品前处理装置，其中，所述样品存储装置与多通进样选择阀之间设有过滤器。 如上所述的样品前处理装置，其中，所述样品前处理装置机壳的外部设置有多个固定支架，各所述萃取柱卡设固定在所述固定支架上，通过软管及软管接头与设置在所述机壳内的二通换向阀相连接。如上所述的样品前处理装置，其中，所述二通换向阀、多通进样选择阀、多通收集选择阀以及切换装置均为电控阀。本实用新型的样品前处理装置简化了样品在实验室中的手动处理，最小化了环境带来的影响，减少了样品前处理的时间。采用将萃取柱设置在装置机壳的外部，通过机壳外部设置的固定支架，将各萃取柱卡设固定在每个固定支架上，并通过软管及软管接头将各萃取柱分别与设置在机壳内对应的二通换向阀相连接，操作简单方便，用户可以直接购买或者根据需要进行装填专用净化萃取柱，可连接常用二恶英净化分离柱或用户专用痕量有机物净化柱，并且可根据实际需求，三组或任意两组净化分离柱随意组合使用。即，开放式的端口设计，可以实现硅胶填料柱、氧化铝填料柱和活性碳填料柱等三根净化分离固相萃取柱的同时串联使用，或单独使用其中的任意两根或一根净化分离柱，仪器流路设计具有固相萃取柱的正向、反向的分离净化功能。本实用新型也适应扩展为其他污染物的萃取净化系统。
以下附图仅旨在于对本实用新型做示意性说明和解释，并不限定本实用新型的范围。其中，图1为本实用新型的样品前处理装置各部件的连接结构示意图，图中显示为各萃取柱不工作状态；图2为本实用新型的样品前处理装置各部件的连接结构示意图，图中显示为各萃取柱均处于工作状态。附图标号说明1、溶剂泵2、固相萃取装置 21、进样端 22、收集端23、硅胶填料柱 24、氧化铝填料柱 25、切换装置251、252、253、254、二通阀26、261、262、263、264、265、266 二通换向阀27、活性碳填料柱3、多通进样选择阀4、样品存储装置 5、多种溶剂存储装置6、多通收集选择阀7、组分收集器8、压力传感器9、过滤器
具体实施方式
[0025]本实用新型提出的样品前处理装置包括溶剂泵、固相萃取装置，所述溶剂泵能定量输出溶剂，其一端与所述固相萃取装置的进样端相连接，另一端与多通进样选择阀相连接，所述多通进样选择阀与试验用样品存储装置或多种溶剂存储装置相连接；所述固相萃取装置的收集端与多通收集选择阀相连接，所述多通收集选择阀连接组分收集器；所述固相萃取装置具有能依次串连连通的多个萃取柱，每个所述萃取柱的两端分别设有能将所述萃取柱与进样端和收集端相连通或断开的二通换向阀。本实用新型的样品前处理装置简化了样品在实验室中的手动处理，大大幅度降低了对环境的影响，减少了样品前处理的时间，同时还大大提高了检测结果的重复性和准确性，加快了样品前处理速度，并降低了样品前处理试剂成本。本实用新型不仅适用于快速净化样品中的二噁英和多氯联苯等有害物质，也适应扩展用于其他污染物的萃取净化。为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，
以下结合附图及较佳实施例，对本实用新型样品前处理装置的具体实施方式
、结构、特征及功效，详细说明如后。另外，通过具体实施方式
的说明，当可对本实用新型为达成预定目的所采取的技术手段及功效得以更加深入具体的了解，然而所附图仅是提供参考与说明用，并非用来对本实用新型加以限制。如图1所示，本实用新型提出的样品前处理装置包括溶剂泵1、固相萃取装置2，所述溶剂泵I的一端与所述固相萃取装置2的进样端21相连接，另一端与多通进样选择阀3相连接，所述多通进样选择阀3与试验用样品存储装置4或多种溶剂存储装置5相连接；所述固相萃取装置2的收集端22与多通收集选择阀6相连接，所述多通收集选择阀6连接组分收集器7 ;所述固相萃取装置2具有能依次串连连通的多个萃取柱，每个所述萃取柱的两端分别设有能将所述萃取柱与进样端21和收集端22相连通或断开的二通换向阀26。所述溶剂泵I可以定量输出溶剂，根据要求设定泵出体积，以确保样品和溶剂传输量的准确性。其中，图中所示的二通阀251、252、253、254、二通换向阀26，位于示意图上方位置的为一位，下方位置的为 二位。S卩，图中所示的①表示二通阀251、252、253、254或二通换向阀26的一位，②表示二通阀251、252、253、254或二通换向阀26的二位。进一步地，靠近所述收集端22设置的萃取柱为活性碳填料柱27，四个桥式连接的二通阀构成溶剂流向切换装置25，使溶剂能正向或反向流经所述活性碳填料柱27。所述切换装置25其中的两对应端分别与所述活性碳填料柱27的两端相连，所述切换装置25的另外两对应端分别与能使所述活性碳填料柱27和进样端21和收集端22相连通或断开的二通换向阀265、266相连接。如图所示，切换装置25由四个相互连接的二通阀251、252、253、254组成，其中，二通阀251、253分别与活性碳填料柱27的两端相连接，而二通阀252、254分别与二通换向阀265、266相连接。当图中所示二通阀251、252处于一位，二通阀254、253处于二位时，则溶剂沿前头A的方向流过活性碳填料柱27;当二通阀251、252处于二位，二通阀254、253处于一位时，则溶剂沿前头B的方向流过活性碳填料柱27，从而可以实现溶剂在活性碳填料柱27上的下反流动，以将萃取物全部收集于分组收集器7内，保证试验的准确性。在进样端21和活性碳填料柱27之间设置的萃取柱还依次包括硅胶填料柱23和氧化铝填料柱24。其中，硅胶填料柱23的两端分别与二通换向阀261、262相连接；氧化铝填料柱24的两端分别与二通换向阀263、264相连接。其中，萃取柱并不局限于活性炭填料柱27、硅胶填料柱23和氧化铝填料柱24，根据处理的样品不同，可以扩展为其他萃取柱。在一个具体实施例中，所述溶剂泵I与固相萃取装置2之间设有能控制进入处理装置内溶剂压力的压力传感器8。此外，样品存储装置4与多通进样选择阀3之间还可以设置过滤器9，以滤去样品中的杂质。本实用新型的样品前处理装置的萃取柱是设置在装置机壳的外部，即在机壳的外部设置有多个固定支架，各萃取柱能卡设固定在每个固定支架上，并通过软管及软管接头与设置在机壳内对应的二通换向阀26相连接。其中，上述二通换向阀26、多通进样选择阀3、多通收集选择阀7以及切换装置25均为电控阀，本实用新型的样品前处理装置可以实现全自动控制。本实用新型的工作原理是多通进样选择阀3选择与样品存储装置4或多种溶剂存储装置5中的一种溶剂相连通，由溶剂泵I将样品或溶剂输送到固相萃取装置2。根据是否需要将样品或溶剂输送到每一根萃取柱，来选择各二通换向阀261、262、263、264、265、266是处于图1所示的一位还是处于图2所示的二位。当二通换向阀26如图2所示均处于二位时，则各萃取柱依次串联连接，则样品和溶剂通过溶剂泵I被输送到每个萃取柱，最终经多通收集选择阀6被收集组分收集器的规定处。本实用新型可用于样品的固相萃取前处理，固相萃取分析处理通常需要将样品(含带分析组分)输送到规定的固相萃取柱上，然后通过控制多通进样选择阀3将规定的溶剂依次输送到选定的萃取柱上，在固相萃取柱上执行活化，上样，淋洗，洗脱等步骤，并通过多通收集选择阀6控制流路，将不同组分或废液分别收集到组分收集器内不同的收集处，然后分析人员可以对组分收集器收集到的各组分进行下一步分析。在本实用新型中，通过设置压力传感器8确保固相萃取在规定的压力和流速下进行，以提闻试验的准确性。下面以对二恶英与多氯联苯的萃取和净化为例，进一步说明本实用新型的技术方案。在本具体实施例中，依次设置三根固相萃取柱，分别为硅胶填料柱23、氧化铝填料柱24和活性碳填料柱27。在多种溶剂存储装置5内分别存储有萃取溶剂正己烷、甲苯、乙酸乙酯与甲苯混合液(50 50，v/v)、二氯甲烷与正己烷的混合溶剂(98 2，v/v)和正己烷与二氯甲烷混合溶剂(50 50，v/v)。首先，对固相萃取柱进行活化，二通换向阀261、262设置在二位，263、264、265、266均设置在一位，多通进样选择阀3选择正己烷溶剂，由溶剂泵I将该正己烷溶剂输送至固相萃取装置，活化硅胶填料柱23。二通换向阀263、264设置在二位，261、262、265、266均设置在一位，多通进样选择阀3选择正己烷溶剂，由溶剂泵I将该正己烷溶剂输送至固相萃取装置，活化氧化铝填料柱24。二通换向阀265、266设置在二位，261、262、263、264均设置在一位，切换装置25中的二通阀251、252处于一位，而二通阀253、254处于二位，多通进样选择阀3选择正己烷溶剂，由溶剂泵I将该正己烷溶剂输送至固相萃取装置，使溶剂能正向(沿前头A的方向)流过活性碳柱27。然后，保持上步的二通换向阀状态，多通进样选择阀3选择甲苯溶剂，由溶剂泵I将该甲苯溶剂通过二通换向阀265、切换装置5输送到活性碳填料柱27，活化该活性碳填料柱。保持上步的二通换向阀状态，即仅使活性碳填料柱27与溶剂泵I相连通，多通进样选择阀3选择乙酸乙酯和苯混和液(50 : 50v/v),由溶剂泵I将该乙酸乙酯和苯混和液(50 50v/v)输送至活性碳填料柱27，对其进行活化；再选择正己烷和二氯甲烷混和液(50 50v/v)，由溶剂泵将其输送至活性碳填料柱27，对该活性碳填料柱进行活化；之后，选择正己烷溶剂，由溶剂泵I将其输送到活性碳填料柱27，对该活性碳填料柱27进行活化。上述活化溶液经收集选择阀6选择进入收集器7的组分f内。完成上述步骤后进行上样步骤，多通进样选择阀3选择与样品存储装置4相连通，同时，使二通换向阀261、262、263、264处于二位，而二通换向阀265、266处于一位，S卩，将活性碳填料柱27与流路断开。所述样品经过滤器9过滤后，由溶剂泵I输送到硅胶填料柱23和氧化铝填料柱24，流经多通收集选择阀6后，收集于样品组分收集器7的组分f内，即废液收集瓶内。然后，多通进样选择阀3选择正己烷溶剂，由溶剂泵I将其依次输送到硅胶填料柱23和氧化铝填料柱24，对硅胶填料柱23和氧化铝填料柱24进行淋洗，使二恶英转移至氧化铝填料柱24上。溶剂经收集选择阀6选择进入组分收集器7中的组分f内。之后，多通进样选择阀3选择正己烷和二氯甲烷混和液(98 2,v/v)，同时仅使二通换向阀263、264处于二位，其余各二通换向阀26均处于一位，即，仅氧化铝填料柱24与溶剂泵I相连通，由溶剂泵I将正己烷和二氯甲烷混和液(98 2,v/v)输送至氧化铝填料柱24，对其进行淋洗。淋洗液经收集选择阀6选择收集于组分收集器7中的组分a内。 下一步，多通进样选择阀3选择正己烷和二氯甲烷混和液(50 50,v/v)，同时使二通换向阀261、262保持在一位，使二通换向阀263、264、265、266处于二位，切换装置25中的二通阀251、252处于一位，而二通阀253、254处于二位，使氧化铝填料柱24、活性碳填料柱27与流路连通，并使溶剂能沿前头A的方向流过活性碳填料柱27 ;由溶剂泵I将正己烷和二氯甲烷混和液(50 50, v/v)输送至氧化铝填料柱24，对其进行淋洗，使二恶英转移至活性碳填料柱上。淋洗液则经收集选择阀6选择收集于组分收集器7中的组分b内。再由多通进样选择阀3选择乙酸乙酯和苯混和液(50 : 50v/v),同时仅使二通换向阀265、266处于二位，其余各二通换向阀261、262、263、264处于一位，即仅使活性碳填料柱27与溶剂泵I相连通，由溶剂泵I将乙酸乙酯和苯混和液(50 50v/v)输送至活性碳填料柱27，对其进行淋洗，此时，溶剂是沿前头A的方向流过活性碳填料柱27。淋洗液经收集选择阀6选择收集于组分收集器7中的组分c内。保持上步的流路不变，即，仅使活性碳填料柱27与溶剂泵I相连通。所述多通进样选择阀3选择正己烷，由溶剂泵I将正己烷输送至活性碳填料柱27，对其进行淋洗。淋洗液经收集选择阀6选择收集于组分收集器7中的组分d内。最后，仅使活性碳填料柱27与溶剂泵I相连通，断开其它的填料柱，同时，使切换装置25换向，即二通阀251、252处于二位，二通阀253、254处于一位，多通进样选择阀3选择甲苯，由溶剂泵I将甲苯输送至活性碳填料柱27，对其进行反向洗脱，由多通收集选择阀6将二恶英收集于组分收集器7中的组分e内。然后分析人员可以对收集的组分进行下一步分析。本实用新型的样品前处理装置由于各阀均采用电控阀，可以通过计算机对其进行全自动控制，针对二恶英、多氯联苯、多环芳烃和农药残留等痕量有机污染物样品溶液能够实现前处理步骤完全自动化，排除了手动前处理二恶英样品造成的误差，大大提高了检测结果的重复性和准确性，加快了样品前处理速度，并降低了样品前处理试剂成本。本实用新型通过加载不同控制模块，通过自动电子阀切换，无需人工干预，实现样品溶液在专用的酸化硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性碳柱等多个净化柱上的自动分离、纯化，不但为实现样品中痕量污染物的准确定量提供保障，而且节省了时间、人工和试剂方面的投入。本实用新型的样品前处理装置采用将萃取柱设置在装置机壳的外部，通过机壳外部设置的固定支架，将各萃取柱卡设固定在每个固定支架上，并通过软管及软管接头将各萃取柱分别与设置在机壳内对应的二通换向阀26相连接，操作简单方便，用户可以直接购买或者根据需要进行装填专用净化萃取柱，可连接常用二恶英净化分离柱或用户专用痕量有机物净化柱，并且可根据实际需求，三组或任意两组净化分离柱随意组合使用。即，开放式的端口设计，可以实现硅胶填料柱23、氧化铝填料柱24和活性碳填料柱27等三根净化分离固相萃取柱的同时串联使用，或单独使用其中的任意两根或一根净化分离柱，仪器流路设计具有固相萃取柱的正向、反向的分离净化功能。本实用新型为全封闭系统，自动完成样品定量进样和定量收集。样品在净化分离过程中能实现活化、淋洗以及洗脱，并自动完成5种溶剂的切换；本系统采用固相萃取柱接口开放式设计，在本实施例中，组分收集器7具有6个通道，一通道用于收集废液，另外五个通道用于组分收集，通过6通道选择阀连通其中一个通道。且每个通道连接一收集瓶，即组分收集器7内可以包含多个收集瓶，其中组分a至组分f分别为6个收集瓶，在本实施例中，设定组分f为废液收集瓶。因此每个样品可实现连续5段定量收集，获得净化分离后的5种组分以供后续分析。以上所述仅为本实用新型示意性的具体实施方式
，并非用以限定本实用新型的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本实用新型的构思和原则的前提下所作的等同变化与修改，均应属于本实用新型保护的范围。而且需要说明的是，本实用新型的各组成部分并不仅限于上述整体应用，本实用新型的说明书中描述的各技术特征可以根据实际需要选择一项单独采用或选择多项组合起来使用，因此，本实用新型理所当然地涵盖了与本案发明点有关的其它组合及具体应用。
权利要求1.一种样品前处理装置，其特征在于，所述样品前处理装置包括溶剂泵、固相萃取装置，所述溶剂泵能定量输出溶剂，其一端与所述固相萃取装置的进样端相连接，另一端与多通进样选择阀相连接，所述多通进样选择阀与试验用样品存储装置或多种溶剂存储装置相连接；所述固相萃取装置的收集端与多通收集选择阀相连接，所述多通收集选择阀连接组分收集器；所述固相萃取装置具有能依次串连连通的多个萃取柱，每个所述萃取柱的两端分别设有能将所述萃取柱与进样端和收集端相连通或断开的二通换向阀。
2.如权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，靠近所述收集端设置的萃取柱为活性碳填料柱，四个桥式连接的二通阀构成溶剂流向切换装置，所述切换装置其中的两对应端分别与所述活性碳填料柱的两端相连，所述切换装置的另外两对应端分别与能使所述活性碳填料柱和进样端和收集端相连通或断开的所述二通换向阀相连接。
3.如权利要求2所述的样品前处理装置，其特征在于，所述萃取柱还具有硅胶填料柱和氧化铝填料柱。
4.如权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述溶剂泵与固相萃取装置之间设有能控制进入处理装置内溶剂压力 的压力传感器。
5.如权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述样品存储装置与多通进样选择阀之间设有过滤器。
6.如权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述样品前处理装置机壳的外部设置有多个固定支架，各所述萃取柱卡设固定在所述固定支架上，通过软管及软管接头与设置在所述机壳内的二通换向阀相连接。
7.如权利要求1至6任一项所述的样品前处理装置，其特征在于，所述二通换向阀、多通进样选择阀、多通收集选择阀以及切换装置均为电控阀。
专利摘要本实用新型涉及到一种样品前处理装置，其包括溶剂泵、固相萃取装置，所述溶剂泵的一端与所述固相萃取装置的进样端相连接，另一端与多通进样选择阀相连接，所述多通进样选择阀与试验用样品存储装置或多种溶剂存储装置相连接；所述固相萃取装置的收集端与多通收集选择阀相连接，所述多通收集选择阀连接组分收集器；所述固相萃取装置具有能依次串连连通的多个萃取柱，每个所述萃取柱的两端分别设有能将所述萃取柱与进样端和收集端相连通或断开的二通换向阀。本实用新型的样品前处理装置简化了样品在实验室中的手动处理，最小化了环境带来的影响，减少了样品前处理的时间。
文档编号G01N1/28GK202886166SQ201220620318
公开日2013年4月17日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者田莉娟, 李东旭, 王洪凯 申请人:北京普立泰科仪器有限公司