专利名称：一种电解质熔盐初晶温度测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及铝电解技术领域，尤其涉及一种电解质熔盐初晶温度测定装置。
背景技术：
电解质的初晶温度是指完全熔融的电解质开始析出固相的温度，初晶温度决定了电解所用的温度，它的高低影响电解质的挥发性、流动性及金属与电解质的分离、熔盐的电导率等，可以说初晶温度是电解质最基本、最重要的参数。在铝、镁电解生产过程或其他熔融盐的应用中，为了准确控制电解温度，对电解质的初晶温度进行精确的测定是非常有必要的。初晶温度的测定方法主要分为静态、动态和其他一些非试验性方法。静态法是指在一定条件下使试样在某一温度下达到平衡，然后在该温度下用高温X射线仪或高温显微镜等研究相的组成和结构，或将试样骤冷至室温，在室温下进行物相分析、结构分析及性质的测定来研究相的平衡，从而获得样品的初晶温度；而动态法则是通过体系在加热和冷却过程中产生热效应时的温度变化来研究相平衡，从而获得样品初晶温度。动态法可以分为目测法、步冷曲线法和差热分析法等，非试验性方法主要指热力学计算法。国内有厂家生产测定电解质熔盐初晶温度的装置，其原理是采用步冷曲线进行初晶温度的测定。但现有的设备测定初晶温度时采用自然冷却，冷却速度太快，而且没有对电解质进行搅拌，因此不可避免的会导致电解质的偏析及过冷现象的发生，导致测定结果偏低，一般来说会偏低2 10°C。一些科研院所及高校采用井式炉进行初晶温度的测定，但大多数井式炉没有密封，所使用的石墨坩埚只能使用广2次，也没有对电解质进行搅拌，误差较大。有少数研究人员也使用密封的井式炉，并对电解质进行了搅拌，但一次只能测定一个电解质样品，而且炉子的拆卸比较麻烦，效率较低
实用新型内容
本发明的目的是为了克服克服上述测定装置的不足，提供一种电解质熔盐初晶温度测定装置，其能够实现电解质熔盐初晶温度的快速、准确测定。上述目的是通过下述方案实现的:—种熔盐电解质初晶温度测定装置，其特征在于，所述温度测定装置包括密封的箱式电阻炉，在该箱式电阻炉的炉膛底部有I飞个固定石墨坩埚的凹槽，在凹槽内放置1飞个石墨坩埚；从所述箱式电阻炉顶部的密封炉盖上插入测温热电偶和搅拌棒，该测温热电偶和搅拌棒插入到所述石墨坩埚中，并且每个所述石墨坩埚对应一根热电偶和一根搅拌棒；从所述箱式电阻炉顶部的密封炉盖插入一根刚玉管。根据上述的温度测定装置，其特征在于，所述箱式电炉可升降，或者搅拌棒及热电偶可以升降。根据上述的温度测定装置，其特征在于，所述搅拌棒的搅拌速度为10(Γ400转/分钟。[0010]根据上述的温度测定装置，其特征在于，所述搅拌棒的下端通过螺纹和石墨质的揽祥头连接。根据上述的温度测定装置，其特征在于，所述搅拌棒、通入保护气氛的刚玉管及热电偶和密封炉盖的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。根据上述的温度测定装置，其特征在于，所述测温热电偶的输出信号连接到测温表和计算机。本实用新型的有益效果:本实用新型的测温装置可以准确、快速测定电解质的初晶温度。
图1是本实用新型的初晶温度测定装置结构示意图。
具体实施方式
使用步冷曲线法测定电解质的初晶温度，在降温过程中对电解质进行搅拌，搅拌速度为10(Γ400转/分钟，以消除电解质的温度梯度，电解质的降温速度为f4°C /分钟，这样可以防止电解质的偏析及过冷现象的发生。测温热电偶I为S型或者K型热电偶，使用高温合金套管或者SiC套管保护，并直接伸入电解质中，以确保测定结果的准确，通过测温表及计算机采集并记录测温热电偶的温度信号，从而得出步冷曲线并确定电解质的初晶温度。使用密封的箱式电炉进行测定，箱式电炉中可以一次放置I飞个石墨坩埚7。这样可以一次测定Γ6个电解质样品， 提高测定的效率。可以升降箱式电炉，或者升降搅拌棒3及热电偶1，这样初晶温度测定结束后打开箱式电炉的前门就可以方便的把石墨坩埚取出。搅拌棒3的下端通过螺纹和石墨质的搅拌头9连接。箱式电炉的炉膛为耐火材料5制成，炉膛底部有I飞个固定石墨坩埚7的凹槽，便于石墨坩埚7的定位及固定。箱式电炉的炉壳10使用不锈钢或者钢铁材质，并进行密封，箱式电炉的前门使用耐热橡胶圈进行密封，使用冷却水或者风扇降温。箱式电炉的发热体可以为硅碳棒、硅钥棒或者电阻丝。使用石墨质坩埚7盛放电解质8，在测定过程中通过刚玉管4通入纯度高于99%的氮气或者氩气对石墨坩埚7进行保护，石墨坩埚7使用石墨坩埚盖子6盖住，以防止电解质挥发。这样可以防止石墨坩埚的氧化，石墨坩埚7可以多次重复利用，降低了初晶温度测定的成本。搅拌棒3、通入保护气氛的刚玉管4及热电偶I和炉盖2的交汇处使用密封炉盖2上的管接头及卡套进行密封。
以下结合附图1进行说明:实施例1搅拌速度为100转/分钟，电解质8的降温速度为1°C /分钟。测温热电偶I使用SiC套管保护，并直接伸入电解质8中。箱式电炉中放置I个石墨坩埚7。箱式电炉可以进行升降。箱式电炉的炉膛底部有I个固定石墨坩埚的凹槽。在测定过程中通入纯度高于99%的氩气对石墨坩埚进行保护。搅拌棒3、通入保护气氛的刚玉管4及热电偶I和炉壳的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。[0022]实施例2搅拌速度为400转/分钟，电解质8的降温速度为4°C /分钟。测温热电偶I使用SiC套管保护，并直接伸入电解质8中。箱式电炉中放置4个石墨坩埚7。箱式电炉可以进行升降。箱式电炉的炉膛底部有4个固定石墨坩埚7的凹槽。在测定过程中通入纯度高于99%的氮气对石墨坩埚进行保护。搅拌棒3、通入保护气氛的刚玉管4及热电偶I和炉壳的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。实施例3搅拌速度为200转/分钟，电解质8的降温速度为2V /分钟。测温热电偶I使用SiC套管保护，并直接伸入电解质8中。箱式电炉中放置2个石墨坩埚7。搅拌棒3及热电偶I可以进行升降。箱式电炉的炉膛底部有2个固定石墨坩埚7的凹槽。在测定过程中通入纯度高于99%的氩气对石墨坩埚进行保护。搅拌棒3、通入保护气氛的刚玉管4及热电偶I和炉壳的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。实施例4搅拌速度为200转/分钟，电解质8的降温速度为1.5°C /分钟。测温热电偶I使用SiC套管保护，并直接伸入电解质中。箱式电炉中放置3个石墨坩埚7。搅拌棒3及热电偶I可以进行升降。箱式电炉的炉膛底部有3个固定石墨坩埚7的凹槽。在测定过程中通入纯度高于99%的氩气对石墨坩埚7进行保护。搅拌棒3、通入保护气氛的刚玉管4及热电偶I和炉壳的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。实施例5搅拌速度为200转/分钟，电解质8的降温速度为2V /分钟。测温热电偶I使用SiC套管保护，并直接伸入电解质8中。箱式电炉中放置6个石墨坩埚7。搅拌棒3及热电偶I可以进行升降。箱式电炉的炉膛底部有6个固定石墨坩埚7的凹槽。在测定过程中通入纯度高于99%的氩气对石墨坩埚进行保护。搅拌棒3、通入保护气氛的刚玉管7及热电偶I和炉壳的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。
权利要求1.一种熔盐电解质初晶温度测定装置，其特征在于，所述温度测定装置包括密封的箱式电阻炉，在该箱式电阻炉的炉膛底部有I飞个固定石墨坩埚的凹槽，在凹槽内放置I飞个石墨坩埚；从所述箱式电阻炉顶部的密封炉盖上插入测温热电偶和搅拌棒，该测温热电偶和搅拌棒插入到所述石墨坩埚中，并且每个所述石墨坩埚对应一根热电偶和一根搅拌棒；从所述箱式电阻炉顶部的密封炉盖插入一根刚玉管。
2.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，所述箱式电炉可升降，或者搅拌棒及热电偶可以升降。
3.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，所述搅拌棒的搅拌速度为100^400转/分钟。
4.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，所述搅拌棒的下端通过螺纹和石墨质的搅拌头连接。
5.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，所述搅拌棒、通入保护气氛的刚玉管及热电偶和密封炉盖的交汇处使用密封炉盖上的管接头及卡套进行密封。
6.根据权利要求1所述 的温度测定装置，其特征在于，所述测温热电偶的输出信号连接到测温表和计算机。
专利摘要本实用新型公开了一种熔盐电解质初晶温度测定装置，所述温度测定装置包括密封的箱式电阻炉，在该箱式电阻炉的炉膛底部有1~6个固定石墨坩埚的凹槽，在凹槽内放置1~6个石墨坩埚；从所述箱式电阻炉顶部的密封炉盖上插入测温热电偶和搅拌棒，该测温热电偶和搅拌棒插入到所述石墨坩埚中，并且每个所述石墨坩埚对应一根热电偶和一根搅拌棒；从所述箱式电阻炉顶部的密封炉盖插入一根刚玉管。该装置可以准确、快速测定电解质的初晶温度。
文档编号G01K7/02GK202928713SQ201220628620
公开日2013年5月8日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者颜恒维, 杨建红, 刘丹, 王成智, 张岩岩 申请人:中国铝业股份有限公司