专利名称：一种微散斑环氧膜的制备及转移方法
技术领域：
本发明涉及一种微散斑环氧膜的制备及转移方法，属于光测力学、工程材料、构件变形和位移测试技术领域。
背景技术：
数字图像相关方法是在上个世纪80年代初由美国南卡罗莱纳州大学(University ofSouth Carolina)的Peter和Ranson最早提出的,是一种基于试件表面散斑图像分析获得被测表面变形场的测量方法。而作为变形载体散斑的制作一直也是研究者关注的对象，散斑质量的好坏直接影响测试结果的准确性。目前常用的散斑制作方法多为宏观尺度和亚微米量级的制斑方法，宏观尺度主要采用人工喷漆法，这种方法得到的散斑颗粒较大，颗粒尺度为亚毫米量级，仅适用于宏观试件的宏观变形测量，且散斑制作的好坏与制作者的经验关系很大，无法满足试样微区变形测量要求。随着科学技术的不断进步，微器件和一些复杂材料在宏观尺度下的研究已经不能满足其性能的分析，微区变形测量技术越来越得到研究者的重视，但微区变形测量需要一个变形追踪目标，因此变形追踪目标点的建立成为微器件和复杂材料微区变形测量的一个首要解决的问题。微纳米尺度散斑制作方法目前有喷涂法(T.A.Berfield, J.K.Patel, R.G.Shimmin 等 Experimental Mechanics (2007) 47:51 - 62)、化学气相沉积、紫外线光刻法(ff.A.Scrivens & Y.Luo & M.A.Sutton等，Experimental Mechanics (2007) 47:6377)、电子束曝光(中国专利号200810101918.X)、聚焦离子束刻蚀(中国专利号:201010138837.4)、离心甩胶法(中国专利公开号CN101832759A)等。喷涂法利用喷枪将微米颗粒喷涂在试件表面生成微纳米尺度散斑，这种方法需要操作人员的经验，且散斑分布不容易控制。化学气相沉积、紫外线光刻法工艺复杂，散斑尺寸难以控制。聚焦离子束刻蚀法可以制作纳米尺度的散斑，该方法制作成本高，散斑区域小。本发明人曾在2011年9月申请了名为一种微米尺度散斑的制作方法的发明专利，在该专利中，利用甩胶机将环氧胶和粉末颗粒混合液均匀涂覆在试件表面来制作微散斑。该方法操作简单，通过改变粉末颗粒的大小、环氧胶和粉末的体积质量比、离心时间和甩胶速度参数来控制散斑颗粒的密度和大小，通过平均灰度梯度平方和对不同参数下得到的散斑图进行评价，最后得到优化的散斑。该方法比较适用于表面平整且内部没有缺陷的大试样，对于较小试样及内部含有小孔、裂纹、切口的试样散斑效果不是很理想。上述各种方法，都存在一定使用范围，因此需要发展一种微散斑环氧膜的制备及转移方法，该方法可以实现大区域微散斑的制作，且可以应用到内部含有小孔、裂纹、切口的试样微散斑的制作。
发明内容
本发明的目的是将微散斑制作在硬基体上或软基体，并将该微散斑环氧膜作为一种标准微散斑变形载体传感器件，根据试样的测试区域和放大倍数大小从模板上切割相应大小的微散斑环氧膜，通过转移技术将微散斑环氧膜直接转移到表面为平面或曲面试样上。可以解决不同形状或内部含有缺陷、小孔、切口或微裂纹的试样表面制作微散斑难的问题，适用于不同形状的微小器件或材料的微区变形测量，解决了微小物体曲面变形载体制作的难题。本发明的技术方案如下:一种微散斑环氧膜的制备及转移方法，其特征在于该方法包括如下步骤:I)将纳米颗粒与环氧固化剂溶液混合放入试管内，形成质量体积浓度为0.033
0.667g/ml 混合液；2)将试管放入离心机进行气泡消除，得到离心后的混合液，离心时间为I 28分钟；3)离心后的混合液滴在基体的中心位置，基体放在甩胶机的固定架上，将混合液均匀地涂覆在基体表面；甩干液体，在基体上形成一层微散斑环氧膜，甩胶速度为2000转/分 4000转/分；所述的基体为硬基体或软基体，对于所述基体为硬基体，在其上面首先涂抹一层均匀的光刻胶，然后在上面均匀涂覆混合液；4)将含有微散斑环氧膜的基体放置在烘箱内，进行环氧固化；5)对于表面为平面的测试试件，选择带有微散斑环氧膜的硬基体；对于表面为曲面的测试试件，选择带有微散斑环氧膜的软基体；6)根据试样所要测试的区域大小和放大倍数从基体上切割相应大小的微散斑环
氧膜；7)微散斑环氧膜的转移:a)对于表面为平面的测试试件，在试件表面均匀涂覆一层环氧胶，将基体上的微散斑环氧膜与环氧胶进行粘结，粘结后进行固化，然后将硬基体与光刻胶分离，将微散斑环氧膜转移到试样的表面，再将表面残余的光刻胶用丙酮清洗掉，最后形成表面含有微散斑的试样；b)对于表面为曲面的测试试件，在微散斑环氧膜表面涂覆一层环氧胶，将试样与环氧胶直接进行粘结，并通过热压后进行固化，将软基体与微散斑环氧膜分离，使微散斑环氧膜转移到试样表面，最后形成表面含有微散斑的试样。本发明所述的硬基体为玻璃、硅片或亚克力板，所述的软基体为硅橡胶基体。本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果:以前所研究的微散斑制作方法中一般都是在试件上直接制作微散斑，对试样表面要求高，且很难对曲面试样制作微散斑。本发明是将做在硬基体上或软基体上微散斑环氧膜作为一种标准微散斑变形载体传感器件，根据试样的测试区域和放大倍数选择相应的微散斑变形载体传感器件，通过转移技术将微散斑变形载体传感器件直接转移到表面为平面或曲面试样上。微散斑环氧膜可大批制作，制作成本低，适用于不同形状试样的微散斑变形载体的制作，对于没有制作散斑经验的研究者更是一个很好的选择。
图1为本发明的操作工艺流程图。图2表面为平面的微散斑转移工艺流程图。
图3为表面为曲面的微散斑转移工艺流程图。图4为内部含切口的试样表面转移微散斑图。图中:1_光刻胶；2_硬基体；3_含有微散斑的环氧膜一 ；4_环氧胶一 ；5_平面试样；6_含有微散斑的环氧膜一转移；7_去除硬基体；8_去除残余光刻胶；9-娃橡胶模板；10-含有微散斑的环氧膜二 ；11_环氧胶二 ；12_曲面试样；13_含有微散斑的环氧膜二转移；14-去除娃橡月父。
具体实施例方式现结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步说明。图1为本发明的操作工艺流程图。具体实施步骤如下:I)首先配比环氧固化剂溶液，加丁二酯稀释剂；2)将纳米颗粒与环氧固化剂溶液混合放入试管内，形成质量体积浓度为0.033
0.667g/ml混合液,纳米颗粒可为氧化钴颗粒、氧化铜或石墨颗粒；3)将试管放入离心机进行气泡消除，得到离心后的混合液，离心时间为I 28分钟；4)离心后的混合液滴在基体的中心位置，基体放在甩胶机的固定架上，将混合液均匀地涂覆在基体表面；甩干液体，在基体上形成一层微散斑环氧膜，甩胶速度为2000转/分 4000转/分；所述的基体为硬基体或软基体，对于所述基体为硬基体，在其上面首先涂抹一层均匀的光刻胶，然后在上面均匀涂覆混合液；所述的硬基体一般为玻璃、硅片或亚克力板，所述的软基体一般采用硅橡胶基体。5)将含有微散斑环氧膜的基体放置在烘箱内，进行环氧固化；6)对于表面为平面的测试试件，选择带有微散斑环氧膜的硬基体；对于表面为曲面的测试试件，选择带有微散斑环氧膜的软基体；7)根据试样所要测试的区域大小和放大倍数从基体上切割相应大小的微散斑环
氧膜；8)微散斑环氧膜的转移:a)对于表面为平面的测试试件，在试件表面均匀涂覆一层环氧胶，将基体上的微散斑环氧膜与环氧胶进行粘结，粘结后进行固化，并通过加载装置将其压紧，常温固化24小时，通过刀片将固定在固定装置上的玻璃基体去除，由于环氧胶与光刻胶的粘结力大于光刻胶与玻璃基体间的粘结力，光刻胶会和微散斑环氧膜一块转移到试样上，这样微散斑环氧膜就转移到试样的表面，再将表面残余的光刻胶用丙酮清洗掉，最后形成表面含有微散斑的试样；b)对于表面为曲面的测试试件，将硅橡胶倒入模具中，将模具放入真空干燥箱中，60°C真空保温2小时，固化成型取出。在硅橡胶模板表面做有带有微散斑的环氧膜，然后在硅橡胶表面涂覆一层环氧胶，将试样与环氧胶直接进行粘结，并通过热压后进行常温固化24小时，由于硅橡胶与环氧模间粘结力较小，可非常容易将硅橡胶模板与微散斑环氧膜分离，使微散斑环氧膜转移到试样表面，最后形成表面含有微散斑的试样。图2表面为平面的微散斑转移工艺流程图。具体实施步骤如下:在玻璃基体上涂覆一层光刻胶，在玻璃基体上形成一层微散斑环氧膜，将玻璃基体放置在烘箱内，进行环氧固化，制得微散斑环氧膜；根据试样所要测试的区域大小和放大倍数从玻璃基体上切割相应大小的微散斑环氧膜；在试件表面均匀涂覆一层环氧胶，将基体上的微散斑环氧膜与环氧胶进行粘结，粘结后进行固化，去除玻璃基体，将表面残余的光刻胶用丙酮清洗掉，最后形成表面含有微散斑的试样。图3表面为曲面的微散斑转移工艺流程图。具体实施步骤如下:在硅橡胶基体上形成一层微散斑环氧膜，24小时常温固化，制得微散斑环氧膜；根据试样所要测试的区域大小和放大倍数从硅橡胶基体上切割相应大小的微散斑环氧膜；在硅橡胶基体表面均匀涂覆一层环氧胶，将硅橡胶基体上的微散斑环氧膜与环氧胶进行粘结，粘结后进行固化，去除硅橡胶基体，最后形成表面含有微散斑的试样。实施例:试件材料为内部含切口的陶瓷片，考虑玻璃片颜色选择石墨粉末，根据测试区域的大小选择超景深光学显微镜对应的放大倍数，实际测试区域大小为1.5mmX 1.5mm,根据不同放大倍数下光学显微镜图像显示的实际大小选择光学显微镜放大倍数为200X。考虑到实际操作过程中颗粒会发生微小团聚现象，根据经验建议使用颗粒大小为2 μ m的石墨粉末。根据平均灰度梯度平方和对粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度等工艺参数的优化，在试验中所采用环氧胶和粉末按体积质量比谓3ml:0.2g。环氧胶为Xy508室温固化粘结剂甲组和乙组(混合比例3:1)，将体积为3ml的环氧胶和质量为0.2g的石墨粉末混合，离心机离心时间为24min。将玻璃基体平放在匀胶机的固定架上，用滴管吸2_3滴光刻胶滴在玻璃基体中心处，启动匀胶机，将光刻胶均匀涂覆在玻璃基体上。然后再将环氧胶和石墨粉末混合液均匀涂覆在光刻胶表面，甩胶速度选择3000转/分，持续6分钟，然后放入干燥箱进行干燥I小时。固化24小时后制得表面含有微散斑的微散斑环氧膜，根据试样的大小从玻璃基体上切割对应大小的微散斑环氧膜。将陶瓷片的切口用石蜡填充，把陶瓷片放到研磨机上进行抛光，在试样表面均匀涂覆一层环氧胶，将玻璃基体微散斑环氧膜面与试样观测表面通过环氧胶粘结，并利用加载装置将两表面粘结牢固，固化24小时，将玻璃基体与试样分离，这样试样表面含有微散斑环氧膜和光刻胶，利用丙酮将微散斑环氧膜上的光刻胶清洗掉，这样就将微散斑环氧膜转移试样表面上，试样微散斑制作完成，图4为内部含切口的试样表面转移微散斑图。
权利要求
1.一种微散斑环氧膜的制备及转移方法，其特征在于该方法包括如下步骤: 1)将纳米颗粒与环氧固化剂溶液混合放入试管内，形成质量体积浓度为0.033 0.667g/ml 混合液； 2)将试管放入离心机进行气泡消除，得到离心后的混合液，离心时间为I 28分钟； 3)离心后的混合液滴在基体的中心位置，基体放在甩胶机的固定架上，将混合液均匀地涂覆在基体表面；甩干液体，在基体上形成一层微散斑环氧膜，甩胶速度为2000转/分 4000转/分；所述的基体为硬基体或软基体，对于所述基体为硬基体，在其上面首先涂抹一层均匀的光刻胶，然后在上面均匀涂覆混合液； 4)将含有微散斑环氧膜的基体放置在烘箱内，进行环氧固化； 5)对于表面为平面的测试试件，选择带有微散斑环氧膜的硬基体；对于表面为曲面的测试试件，选择带有微散斑环氧膜的软基体； 6)根据试样所要测试的区域大小和放大倍数从基体上切割相应大小的微散斑环氧膜； 7)微散斑环氧膜的转移: a)对于表面为平面的测试试件，在试件表面均匀涂覆一层环氧胶，将基体上的微散斑环氧膜与环氧胶进行粘结，粘结后进行固化，然后将硬基体与光刻胶分离，将微散斑环氧膜转移到试样的表面，再将表面残余的光刻胶用丙酮清洗掉，最后形成表面含有微散斑的试样； b)对于表面为曲面的测试试件，在微散斑环氧膜表面涂覆一层环氧胶，将试样与环氧胶直接进行粘结，并通过热压后进行固化，将软基体与微散斑环氧膜分离，使微散斑环氧膜转移到试样表面，最后形成表面含有微散斑的试样。
2.按照权利要求1所述的一种微散斑环氧膜的制备及转移方法，其特征在于:所述的硬基体为玻璃、硅片或亚克力板，所述的软基体为硅橡胶基体。
全文摘要
一种微散斑环氧膜的制备及转移方法，属于光测力学技术领域。本发明的技术特点针对现在微散斑制作方法一般都是直接在试样表面制作，对试样的要求较高。本发明是将微散斑制作在硬基体上或软基体，并将该基体作为一种标准化微散斑环氧膜模板，根据试样的测试区域和放大倍数从模板上切割相应大小的微散斑环氧膜，通过转移技术将微散斑环氧膜直接转移到表面为平面或曲面试样上。该方法操作简单、容易实现，无需对试件表面进行预处理，可在形状不规则、内部含有缺陷、小孔、切口和微裂纹的平面或曲面试样表面制作微散斑。
文档编号G01B11/16GK103090811SQ201310005888
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者谢惠民, 王怀喜, 陈浩森, 朱建国 申请人:清华大学