专利名称：一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法
技术领域：
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法。
背景技术：
非晶和纳米晶材料由于其低损耗、高磁导率已成为电力系统应用中最有前景的软磁合金材料，而合金中元素配比及含量很大程度影响其性能。如硅是主要的非晶形成元素，能降低铁损，增加磁感应强度，提高抗拉强度和屈服强度，具有提高腐蚀性和抗氧化的作用；硼也是非晶形成元素，它可以降低合金熔点；铜在纳米晶合金中主要通过热处理时形成铜原子簇来提供初始形核位置，添加铜、磷可以使合金的矫顽力等得到改善；铌元素主要以其扩散速度慢抑制退火过程中a-Fe晶粒尺寸的长大；铝和氧具有很强的亲和力，容易形成质点，并且使其他元素在其周围形核、长大；锰可以抑制硫的影响但含量不易过高；钛来源于炉渣和炉料，当钛含量过高，容易和钢中的碳、氮形成化合物，呈细小弥散状分布，阻碍有利结构的生成，降低磁性能。因此，准确获知带材中各主要元素含量具有十分重要的意义。目前，尚未有非晶、纳米晶中多元素同时快速准确测定的标准方法，大部分方法都是参照GB/T 223钢铁中元素分析方法来进行。硅元素含量的测定主要有高氯酸脱水重量法和硅钥蓝比色法，这两种方法分析时间都很长，而对于硼含量较高的非晶、纳米晶带材中硅的测定，前处理的技术较为困难，硅钥蓝法只能通过消解后稀释，并需要控制显色条件等测定高含量的硅，准确度下降；硼元素主要通过分离-酸碱中和滴定，铌元素测定大多是分光光度法，铜的测定是通过有机溶剂萃取后显色测定，这些方法中样品前处理与测定方法上都存在误差，影响测量精确度，而且每种方法只能测定一种元素，均不能满足生产快速分析的要求。
发明内容
本发明的目的旨在克服非晶、纳米晶样品前期处理技术以及检测方法上的缺陷，而提供一种同时快速测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法。为实现上述目的，本发明提供了一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法。包括如下步骤:I)称取一定量的带材碎屑样品置于IOOmL的聚四氟乙烯烧杯中；2)在样品中加入适量盐酸和硝酸，加热使样品缓慢溶解；3)待样品溶解成透明或者白色胶状物质时，继续加热使溶液浓缩至一定体积，取下冷却；4)待溶液稍冷，用Mill1-Q水冲洗杯壁使溶液体积至一定体积，并将试样置于冷却容器中冷却；5)在冷藏温度为规定范围内时，滴加适量氢氟酸，加盖并慢慢摇匀，使样品充分溶解；6)待样品溶解完全后快速将其定容在IOOmL的塑料容量瓶中，并摇匀；7)工作曲线绘制:称取一定量空白样品，按照上述步骤(I) (3)将其溶解，再加入不同体积的单标忙备液，最后用超纯水定容至IOOmL ；8)在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定步骤(7)中混标溶液中各元素优选波长下的谱线强度，以元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；9)在步骤(8)相同条件下，测定步骤(6)中得到的待测非晶、纳米晶样品溶液中各元素的谱线强度，再由计算机根据工作曲线自动计算样品溶液中各元素的浓度。优选地，所述带材样品中各元素质量百分含量按下式计算:
权利要求
1.一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)称取一定量的带材碎屑样品置于IOOmL的聚四氟乙烯烧杯中； 2)在样品中加入适量盐酸和硝酸，加热使样品缓慢溶解； 3)待样品溶解成透明或者白色胶状物质时，继续加热使溶液浓缩至一定体积，取下冷却； 4)待溶液稍冷，用Mill1-Q水冲洗杯壁使溶液体积至一定体积，并将试样置于冷却容器中冷却； 5)在冷藏温度为规定范围内时，滴加适量氢氟酸，加盖并慢慢摇匀，使样品充分溶解； 6)待样品溶解完全后快速将其定容在IOOmL的塑料容量瓶中，并摇匀； 7)工作曲线绘制:称取一定量空白样品，按照上述步骤(I) (3)将其溶解，再加入不同体积的单标忙备液，最后用超纯水定容至IOOmL ； 8)在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定步骤(7)中混标溶液中各元素优选波长下的谱线强度，以元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线； 9)在步骤(8)相同条件下，测定步骤(6)中得到的待测非晶、纳米晶样品溶液中各元素的谱线强度，再由计算机根据工作曲线自动计算样品溶液中各元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述带材样品中各元素质量百分含量按下式计算:
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)称取称取0.1 0.2g的带材碎屑样品置于IOOmL的聚四氟乙烯烧杯中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)在样品中加入10 15mL盐酸和3 5mL硝酸，在200 250°C的电热板上加热，使样品缓慢溶解。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)待样品溶解成透明或者白色胶状物质时，继续加热，使溶液浓缩至5 8mL，取下冷却。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)待溶液稍冷，用Mill1-Q水冲洗杯壁，使溶液体积至15 20mL，并将试样置于冷藏冰箱中冷却。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)在冷藏温度为I 4°C时，滴加3 10滴氢氟酸，加盖并慢慢摇匀，使样品充分溶解，避免硅元素的损失。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)工作曲线绘制:称取0.1g高纯铁粉或镍粉空白样品，按照所述步骤(I) (3)将其溶解，再加入不同体积的硅、硼、铌、铜、磷、铝、锰、钛其中一种或多种单标贮备液，最后用超纯水定容至100mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所选择各元素的波长为硅:251.6nm、硼:·208. 9nm、银309. 4nm、铜324. 7nm、憐178. 2nm、银309. 2nm、猛293. 9nm、钦 337. 2nm。
全文摘要
本发明涉及一种测定非晶、纳米晶带材中主要元素含量的方法。其步骤包括取样品；加入适量盐酸和硝酸，加热溶解样品；继续加热使溶液浓缩至一定体积，取下冷却；用Milli-Q水冲洗杯壁使溶液至一定体积后冷却；滴加适量氢氟酸，使样品充分溶解；溶解定容；采用试剂空白，再加入不同体积的单标贮备液，定容；测定混标溶液中各元素优选波长下的谱线强度，绘制工作曲线；测定待测样品溶液中各元素优选波长下的谱线强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中各元素浓度。本发明解决了由于前处理带来的测量误差以及测量流程长、范围窄等技术问题，确定了合理的样品前处理方法以及仪器的最佳分析条件，实现多元素同时快速分析。
文档编号G01N21/73GK103115918SQ20131002233
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月22日 优先权日2013年1月22日
发明者庞靖, 王宏鉴, 王静 申请人:青岛云路新能源科技有限公司