专利名称：使用激光诱导击穿光谱技术快速检测金属热扩散的方法
技术领域：
本发明涉及一种金属热扩散检测方法，尤其是一种使用激光诱导击穿光谱技术快速检测金属热扩散的方法。
背景技术：
在半导体硅材料工业中，通常在硅片表面沉积某些金属材料以形成电极及晶体管。在后续处理过程中经常有受热过程，沉积的金属层会向硅晶片内部扩散，这种扩散往往产生副作用，弱化晶体管的电子性能，甚至导致晶体管电子性能的失效。因此，在半导体生产中及时检测金属在硅片中的扩散十分重要。目前，硅芯片的分析过程中往往需要几天的时间，并需要一系列复杂的样品制备过程。如果最后硅芯片不符合标准，尝尝浪费大量时间和原材料。可见，寻找一种能快速检测金属在硅晶片中热扩散的方法十分有必要。目前主要的元素检测手段有电子能量谱(EDS)，X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱等。XPS与二次离子质谱检测度高，但限于表面微米级的元素成分检测，而且难以测试微区成分，金属在硅中的扩散往往能达到数十微米，所以这两种检测手段很难用以分析金属在硅中的热扩散。EDS可以进行微区元素分析，并可以对样品的横断面进行线扫描以检测元素深度分布，但这种技术做深度分析时对样品损伤大(需要敲断样品)、且需与扫描电子显微镜(SEM)联机使用，方便快捷性大大折扣；并且EDS最大的缺点是检测精度不高，元素含量在1%以内便难以分辨。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种快速的元素检测手段，具有较高的元素检测精度(可达100 ppm级别)，并且让激光连续烧灼样品表面相同位置可以很容易检测元素的深度分布，其检测是微损的，可在大气中进行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用以检测金属热扩散程度的新方法。本发明为解决上述技术问题所提供的方案是:通过使用激光诱导击穿光谱技术来检测硅晶片表面的金属层在不同温度下的热扩散后的元素深度分布，实时得到不同深度的金属含量信息，最终能分辨不同扩散速率下金属在硅晶片中深度分布的不同。本发明方法的金属热扩散检测过程具体包括如下步骤:
步骤(I).开启激光，激光通过透镜聚焦在待测样品表面，样品表面被激光烧灼产生等离子体，并辐射携带元素成分信息的光子。步骤(2).利用光谱仪实时采集特征光子，在电脑上实时显示光谱。同时选定金属与硅的特征谱线，实时检测其强度以计算出金属的含量。步骤(3).随着激光不停的烧灼，能得到不同深度的金属含量信息，最终记录下金属的深度分布数据。待测样品为表面镀了金属薄膜的硅 晶片，其分别在不同温度中热处理过以实现不同速率的热扩散。检测样品固定的样品台上。
本发明的有益效果是:通过使用激光诱导击穿光谱技术对金属元素的热扩散进行元素深度分析，该方法不需要复杂的样品制备，检测速度快，几乎不会损耗检测样品，并能得到一个更高精度和高分辨率的结果，能分辨不同温度下金属热扩散的元素深度分布的差别。
图1为实施例1中激光诱导沉积光谱技术所使用的系统示意图。图2为实施例1制备的硅晶片上磁控溅射的铝薄膜在不同温度下热处理之后的X-射线衍射(XRD)对比图。图3为对比例1用电子能量谱检测的不同温度热处理之后的铝元素深度含量分布图。图4为实施例1制备的硅晶片上磁控溅射的铝薄膜在激光诱导沉积光谱检测中的光谱图。图5为对实施例1制备的硅晶片上磁控溅射的铝薄膜在激光烧灼位置的扫面电镜(SEM)图。图6为实施例1用激光诱导沉积光谱技术检测的不同温度热处理之后的铝元素深度含量分布图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述:
实施例1:
本实例中所使用的实验方法适用于所有金属元素的扩散程度检测。实例中所使用的样品为:使用磁控溅射法将铝镀到硅晶片，使硅晶片表面形成约SOOnm的铝薄膜，沉积后，将不同样品进行在空气中以300和610°C进行24 h的退火处理，以实现铝在硅晶片中不同速率的热扩散。使用激光诱导沉积光谱技术进行检测:为了定量分析硅晶片中的铝，根据NIST原子光谱数据库，选择Al I发射线(396.152 nm)和Si II发射线(634.711 nm)选为强度测量。为获得铝扩散浓度，激光束被聚焦在一个固定的硅晶片上进行持续照射。在该实验测量过程中，激光能量为20 mj,光谱采样时间为4毫秒，平均每个样品检测20次，最后取平均数。对比例1: 为了对比激光诱导沉积光谱技术的检测结果，对于实施例1中的样品采用电子能量谱技术检测铝元素的深度分布。将不同温度扩散的样品用玻璃刀切开，在扫面电镜里对横断面进行放大，利用联机的电子能量谱对横断面进行线扫面，扫描范围为5微米。图1为实施例1中激光诱导沉积光谱技术所使用的系统示意图。可以看出系统由激光器、聚焦系统、光谱仪、电脑四大块组成。图2为实施例1制备的硅晶片上磁控溅射的铝薄膜在不同温度下热处理之后的X-射线衍射(XRD)对比图。可以看出，硅晶片上成功镀上一层铝，并且热处理后铝层变化不大。
图3为对比例I用电子能量谱检测的不同温度热处理之后的铝元素深度含量分布图。可以看出不同温度下扩散的铝的深度分布不能被电子能量谱分辨。图4为实施例1制备的硅晶片上磁控溅射的铝薄膜在激光诱导沉积光谱检测中的光谱图。可以看出其中有铝及硅元素，而氮元素来自空气中。图5为对实施例1制备的硅晶片上磁控溅射的铝薄膜在激光烧灼位置的扫面电镜(SEM)图。可以看出烧灼点大约直径400微米。图6为实施例1用激光诱导沉积光谱技术检测的不同温度热处理之后的铝元素深度含量分布图。可以看出激光诱导沉积光谱技术能很好地分辨出不同温度下扩散的铝的深度分布。结果分析:电子能量谱所检测结果如图3所示，根据结果得知，所有的样品有类似的扩散分布。在深度约为700 nm的范围内，铝的含量逐渐下降，而深度超过700 nm之后含量几乎不变，在所有样品的分布中铝的浓度梯度几乎是无法区分。使用激光诱导沉积光谱技术所检测得到的铝和硅的强度如图6所示，其能很好地分辨不同温度下扩散的铝的深度分布。将激光诱导沉积光技术所得实验结果与电子能量谱进行比较可得知，激光诱导沉积光谱技术可进一步区分在硅晶片更深位置的铝浓度的细微差异。激光诱导沉积光谱技术的检测结果表明，在更高的温度下，铝原子将具有更快的扩散速度并能够扩散到更深的深度，这与扩散理论的描述完全符合。由于铝的熔点是660°C，因此样品最高仅在610°C进行退火处理。
结果符合激光诱导沉积光谱技术与电子能量谱比较，拥有更高的精确度，并更适合于检测不同温度下的金属扩散。此外，激光诱导沉积光谱技术检测不需要复杂的采样，可以得到在很短时间的检测结果。以上的优势表明激光诱导沉积光谱技术技术是非常适合在硅晶片的金属扩散的检测。
权利要求
1.使用激光诱导击穿光谱技术快速检测金属热扩散的方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤(1).开启激光，激光通过透镜聚焦在待测样品表面，样品表面被激光烧灼产生等离子体，并辐射携带元素成分信息的光子； 步骤(2).利用光谱仪实时采集特征光子，在电脑上实时显示光谱；同时选定金属与硅的特征谱线，实时检测其强度以计算出金属的含量； 步骤(3).随着激光不停的烧灼，能得到不同深度的金属含量信息，最终记录下金属的深度分布数据； 所述的待测样品为表面镀了金属薄膜的硅晶片，其分别在不同温度中热处理过以实现不同速率的热扩散 。
全文摘要
本发明涉及一种使用激光诱导击穿光谱技术快速检测金属热扩散的方法。本发明首先使激光聚焦在待测样品表面，样品表面被激光烧灼产生等离子体，并辐射携带元素成分信息的光子；然后利用光谱仪实时采集特征光子；同时选定金属与硅的特征谱线，实时检测其强度以计算出金属的含量；最后随着激光不停的烧灼，能得到不同深度的金属含量信息，最终记录下金属的深度分布数据；本发明利用激光诱导击穿光谱技术分析了铝在硅晶片中的热扩散，能分辨出不同温度下铝在硅中的深度分布的差异，得到了具有较高的精确度的结果。与其他检测技术相比，该技术能快速、几乎无损地检测金属的热扩散。
文档编号G01N21/63GK103234943SQ201310122070
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者张峻, 郑佳磊, 席俊华, 季振国 申请人:杭州电子科技大学