一种锌白铜的无氰化分析测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种锌白铜的无氰化分析测定方法，是使用X荧光分析仪与计算机相连，利用EDX3000全元素分析程序，通过配制铜、锌、镍合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量。本发明结果重现性好、精密度高、准确性可靠，测试速度快，仅需10min左右，还能同时测出锌白铜中锌元素和镍元素百分含量。与锌白铜中铜、锌、镍的国家标准分析方法相比较，本发明所用化学试剂少，在测试过程中除只用（1+1）的硝酸10ml外溶解试样外，不需使用氰化钾、甲醛等有毒化学药品，实现了锌白铜的无氰化分析测试，真正做到了安全、环保、节能和高效。
【专利说明】一种锌白铜的无氰化分析测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种锌白铜的无氰化分析测定方法。
【背景技术】
[0002]锌白铜是以铜镍合金为基加入锌配制的合金，又名“德银”，其光泽似白银，具有优良的耐腐蚀性能，良好的冷热加工性能，在热态和冷态压力加工性好，在高温和低温下仍保持高的强度和塑性，是仪器、仪表、造币、工艺美术品、眼镜等行业常用的材料。
[0003]继电器是一种电控制器件，在电路中起着自动调节、安全保护、转换电路等作用。目前我国已经颁布的GB/T5234-2001规定了锌白铜的相关质量标准，然而，当以锌白铜为原料来加工各种型号的继电器精密零部件时，仍然必须对锌白铜化学成分含量进行考核，待检测合格后方可投入生产，以保证产品质量。其中，必须检测的元素主要是锌元素和镍元素，目前主要采用的是传统的化学分析方法。该方法所需化学药品较多，主要有硝酸、硫酸、酒石酸、氟化铵、氯化铵、氨水、抗坏血酸、铬黑T、氰化钾、甲醛、pH=10缓冲溶液、EDTA标准溶液等。其中，氰化钾是剧毒化学药品，在操作过程中稍有不慎将导致严重的后果，甚至危及人的生命，如0.15克氰化钾即可导致操作人员中毒毙命；甲醛是强致癌有机化学药品，长期接触可使操作人员换上致命的癌症；另外，在检测分析过程中产生的化学废液还会对环境造成严重的污染。因此，为了保障锌白铜在分析测试过程中的安全、环保，研究出锌白铜的无氰化检测方法具有重大的意义。
[0004]本发明人以现有技术为基础，结合实际生产工艺，经过不断的实验研究和改进，终于探索出了一种锌白铜无氰化分析测定方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种锌白铜的无氰化分析测定方法，解决了现有技术中缺乏快速、准确地测定锌白铜中各元素成分含量方法的问题。
[0006]本发明在现有条件下，利用分析ROHS用的X荧光光谱仪，用纯金属铜、锌、镍配制合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
[0008]一种锌白铜的无氰化分析测定方法，该方法使用X荧光分析仪与计算机相连，利用EDX3000全元素分析程序，通过配制铜、锌、镍合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量，具体步骤如下:
[0009]( I)合成锌白铜标准样品:
[0010]根据国家标准规定的锌白铜中铜、锌、镍元素含量允许数值范围，利用准确度为万分之一的分析天平，分别称取3组以上不同数值的铜(⑶≥99.95)、锌(⑶≥99.99)、镍(⑶≥99.95)纯金属材料混合，加入(1+1)的硝酸IOml于电热板上加热溶解，配制合成标准样品；
[0011](2)分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线:[0012]将X荧光分析仪与计算机相连，并将步骤(I)中配成的标准样品用X荧光分析仪扫描，然后分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，存入计算机中的EDX3000全元素分析软件系统中；
[0013](3)验证X荧光分析仪和锌、镍元含量-能量强度分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线:
[0014]通过EDX3000全元素分析程序和步骤(2)中所建立的铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，用X荧光分析仪扫描锌白铜合成标准样品；再利用锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机自动确定显示标准样品中锌、镍各元素的百分含量数值，将该数值与利用分析天平称取标准样品所计算得到的真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线；
[0015](4)取待测试样，加热熔解并稀释后进行X荧光分析扫描:
[0016]称取1.0OOOg左右锌白铜入厂原材料，加入(1+1)的硝酸于电热板上加热熔解，稀释于IOOml容量瓶中，倒入专用分析容器中，用X荧光分析仪扫描，利用步骤(3)中确定的标准锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机即自动分析得出锌白铜中锌、镍元素的含量。
[0017]本发明的有益效果:利用X荧光光谱仪分析检测金属材料中元素的方法，不仅分析速度快、而且结果准确可靠。与现有技术中对锌白铜的化学分析方法相比较，本发明所用化学药品少，只有(1+1)硝酸，减少了化学药品的使用，实现了锌白铜的无氰化分析测试，保护了操作人员的人身安全，减少了环境污染，降低了能耗，减轻了分析工作者的劳动量，大大提高了劳动生产率，真正做到了安全、环保和高效，解决了锌白铜无氰化分析测定的难题。本发明对锌白铜中锌元素和镍元素百分含量进行测试的方法，结果重现性好、精密度高、准确性可靠，且避免了氰污染，安全可靠。本发明测试速度快，仅需IOmin左右，还能同时测出锌白铜中锌元素和镍元素百分含量。
[0018]本发明与锌白铜中铜、锌、镍的国家标准分析方法相比较，所用化学试剂少，在测试过程中除只用(1+1)的硝酸IOml外溶解试样外，不需使用氰化钾、甲醛等有毒化学药品，实现了锌白铜的无氰化分析测试，真正做到了安全、环保、节能和高效。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明所述测定方法中锌元素含量-能量强度分析曲线图；
[0020]图2为本发明所述测定方法中镍元素含量-能量强度分析曲线图。【具体实施方式】
[0021]为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但不构成对本发明保护范围的限定。
[0022]下面结合国家标准规定锌白铜中锌含量要求(18.00%?22.00%)和镍的含量要求(13.50?16.500)，对本发明测试方法进行详细说明。
[0023]X射线照射在物质上而产生的射线为特征次级X射线，而用来照射的X射线则为原级X射线。当任何物质受到原级X射线的照射时，都要产生相应的特征次级X射线，特征次级X射线释放出的能量强度只与元素含量有关。本发明即是利用特征次级X射线释放出的能量强度与含量的关系，利用EDX3000全元素分析软件建立元素含量与能量强度分析曲线，对锌白铜中的锌和镍元素成分进行分析测定。[0024] 本发明所述锌白铜的无氰化分析测定方法的技术方案是:使用X荧光分析仪与计算机相连，通过配制铜、锌、镍合成标样建立锌、镍分析曲线，利用X荧光分析仪扫描待测试样，EDX3000全元素分析软件所收集到的能量强度与锌、镍分析曲线进行比较，测定得出待测锌白铜中锌元素和镍元素的含量。
[0025]( I)合成锌白铜标准样品:
[0026]根据国家标准规定的锌白铜中铜、锌、镍元素含量允许数值范围，利用准确度为万分之一的分析天平，分别称取3组以上不同数值的铜(⑶≥99.95)、锌(⑶≥99.99)、镍(⑶≥99.95)纯金属材料混合，加入(1+1)的硝酸IOml于电热板上加热溶解，配制合成标准样品；
[0027](2)分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线:
[0028]将X荧光分析仪与计算机相连，并将步骤(I)中配成的标准样品用X荧光分析仪扫描，然后分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，存入计算机中的EDX3000全元素分析程序；
[0029](3)验证X荧光分析仪和铜、锌、镍元含量-能量强度分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线:
[0030]通过EDX3000全元素分析程序和步骤(2)中所建立的铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，用X荧光分析仪扫描锌白铜合成标准样品(此处的标准样品用于验证比对，以确定标准的铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，或者称为“比对标准样品”);再利用锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机自动确定显示标准样品中锌、镍各元素的百分含量数值，将该数值与利用分析天平称取标准样品所计算得到的真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线；
[0031](4)取待测试样，加热熔解并稀释后进行X荧光分析扫描:
[0032]称取1.0OOOg左右锌白铜入厂原材料，加入(1+1)的硝酸于电热板上加热熔解，稀释于IOOml容量瓶中，倒入专用分析容器中，用X荧光分析仪扫描，将计算机自动显示的出锌白铜中锌、镍元素的含量，与步骤(3)中确定的标准能量-强度分析曲线进行比较，就可分析测定出待测样品中锌、镍的百分含量。
[0033]以下以建立锌白铜中铜、锌、镍元含量-能量强度分析曲线的试验来进一步解释本发明。
[0034]试验例I
[0035]1.1试验方法
[0036]将X荧光分析仪与计算机相连后，根据产品镀层成份范围建立锡铅分析曲线，该分析曲线建立方法如下:
[0037](I)根据国家标准规定锌白铜中铜、锌、镍含量要求，其中铜(余量)、锌(18.00%~22.00%、镍(13.50%~16.50%)，在分析天平上准确称取纯铜(Cu=99.95%)、纯锌(Zn=99.99%)、纯镍(Ni=99.995)标准样品，配制相应的三个锌白铜合成标样；
[0038]I 号称取 Cu:0.6130gZn:0.2221gN1:0.1685
[0039]2 号称取 Cu: 0.6483gZn: 0.2073gN1:0.1520
[0040]3 号称取 Cu:0.691 IgZn:0.1836gN1:0.1400
[0041](2)分别将I号、2号、3号所称试样置于IOOml钢铁容量瓶中,加(1+1)硝酸IOml,在电热板上加热溶解，待试样溶解完毕后，赶尽二氧化氮，取下用流水冷却。利用分析天平称取后所得锌和镍元素的百分含量如表1所示。
[0042]表1锌和镍元素的百分含量
【权利要求】
1.一种锌白铜的无氰化分析测定方法，其特征在于:使用X荧光分析仪与计算机相连，利用EDX3000全元素分析程序，通过配制铜、锌、镍合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量，具体步骤如下: (1)合成锌白铜标准样品: 根据国家标准规定的锌白铜中铜、锌、镍元素含量允许数值范围，利用准确度为万分之一的分析天平，分别称取3组以上不同数值的铜(⑶≥99.95)、锌(⑶≥99.99)、镍(⑶≥99.95)纯金属材料混合，加入(1+1)的硝酸IOml于电热板上加热溶解，配制合成标准样品； (2)分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线: 将X荧光分析仪与计算机相连，并将步骤(I)中配成的标准样品用X荧光分析仪扫描，然后分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，存入计算机中的EDX3000全元素分析软件系统中； (3)验证X荧光分析仪和铜、锌、镍元含量-能量强度分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线: 通过EDX3000全元素分析程序和步骤(2 )中所建立的锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，用X荧光分析仪扫描锌白铜合成标准样品；再利用锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机自动确定显示标准样品中锌、镍各元素的百分含量数值，将该数值与利用分析天平称取标准样品所计算得到的真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元素含量-能量强度分析曲线； (4)取待测试样，加热熔解并稀释后进行X荧光分析扫描:. 称取1.0OOOg左右锌白铜入厂原材料，加入(1+1)的硝酸于电热板上加热熔解，稀释于IOOml容量瓶中，倒入专用分析容器中，用X荧光分析仪扫描，利用步骤(3)中确定的标准锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机即自动分析得出锌白铜中锌、镍元素的含量。
【文档编号】G01N23/223GK103472080SQ201310392395
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日
【发明者】雷国玉, 程伟 申请人:贵州天义电器有限责任公司