一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法，特别是涉及依据抗氧剂含量降低、酸值增大来反映润滑油氧化程度的快速测定方法。其特征在于：根据润滑油氧化过程中抗氧剂含量、酸值与润滑油萃取液在260nm紫外吸收光谱的吸光度有良好的相关特性，采用萃取-紫外光度法，建立氧化程度测定方法，实施步骤包括：样品预处理，萃取液的制备、吸光度的测定、根据式计算氧化程度；本发明同现有技术相比，使用常见的紫外分光光谱仪，操作简单、快速，特别适用于使用胺型抗氧剂的内燃机油、压缩机油、传动液等，具有广泛的推广应用前景。
【专利说明】一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法，特别是涉及依据抗氧剂含量降低、酸值增大来反映润滑油氧化程度的快速测定方法。
【背景技术】
[0002]润滑油在使用过程中因发生变质而失去润滑作用，而变质的主要原因是氧化产生了酸、油泥、沉淀物等。酸使金属部件产生腐蚀、磨损；油泥、沉淀物使油变稠、硬化。为了提高润滑油的抗氧化能力，需要加入一定量的抗氧剂延缓油品的氧化速度，延长油品的使用寿命。抗氧剂存在时，润滑剂粘度和总酸值升高缓慢；而抗氧剂耗尽时，粘度和总酸值迅速升闻，剩余使用寿命视为零。
[0003]在本发明以前的现有技术中，市场上润滑油剩余寿命的测定就是基于这个特点，通过循环伏安法测得抗氧剂的浓度变化情况来确定润滑剂氧化程度。通过测定抗氧剂的含量可以提示补加抗氧剂，由氧化程度确定换油时间。这种方法需要使用专用的剩余使用寿命测定仪器进行，不仅测定成本高，而且测定过程复杂，测定影响因素多剩余使用寿命。
【发明内容】
[0004] 针对上述现有技术状况，本发明的目的是建立一种简单、快速测定润滑油氧化程度的紫外光谱分析方法。
[0005]现将本发明构思及技术解决方案叙述如下:
[0006]本发明方法的基本构思是，根据紫外吸收光谱仪的应用十分广泛，常用于分析发动机机油、液压油和齿轮油使用的抗氧剂，包括酚型抗氧剂如T501、胺型抗氧剂等在200nm-320nm的近紫外区有吸收(见附图1)的现状，希望建立与抗氧剂含量、总酸值相关的紫外光谱测定润滑剂氧化程度的快速分析方法。紫外吸收光谱法的原理是基于被测物质在紫外的吸收作用，根据朗伯-比尔定律，在特征吸收峰下，被测样品的吸光度与被测物质浓度呈线性关系。在柴油机润滑油中加入该润滑油所使用的抗氧剂N-苯基-α -萘胺后，润滑油萃取液的紫外光谱的吸收值增大(见图2)，其中波长在260nm附近的吸收峰，在氧化过程中其吸光度随老化时间的增加而逐渐减小，即吸光度与抗氧剂的分解减少有密切相关性。从图3可以看出，随着氧化，润滑油萃取液在260nm处的吸光度下降与酸值增大相关连。为此选择260nm为特征吸收峰，用润滑油萃取液在该吸收峰所对应的吸光度值表征氧化程度。
[0007]新润滑剂中抗氧剂相对含量为100%，使用过程中抗氧剂含量逐步降低，当降低到原始量的20%左右，润滑剂失去抗氧化作用达到失效临界点。氧化程度为:
【权利要求】
1.一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法，其特征在于:根据润滑油氧化过程中抗氧剂含量、酸值与润滑油萃取液在260nm紫外吸收光谱的吸光度有良好的相关特性，采用萃取-紫外光度法，建立氧化程度测定方法，测定方法的具体实施步骤如下: 步骤1:样品预处理，萃取液的制备 称取0.16g油样于分液漏斗中，加入50mL的萃取液，充分混合振荡5min,再加入约IOg (140目)的石英砂吸附分离润滑剂与萃取液，静置15min，上清液待测。 步骤2:吸光度的测定 以0.1mol / L KOH甲醇溶液为空白，分别测定各样品萃取液在260nm处吸光度。 步骤3:氧化程度的计算 按上述步骤I方法处理使用中的样品油和新油，并测定萃取液在260nm处吸光度A#s和Aiws,代入以下公式:
2.根据权利要求1所述的一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法，其特征在于:步骤2中所述的吸光度是采用0.1mol / LKOH甲醇溶液萃取油样所得样品的吸光度。
3.根据权利要求1所述的一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法，其特征在于:步骤3中所述的氧化程度计算公式中，0.2表示润滑油氧化酸值达到失效指标时的吸光度值。
4.根据权利要求1所述的一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法，其特征在于:萃取溶剂选择氢氧化钾-甲醇溶液。
【文档编号】G01N1/34GK103472020SQ201310409888
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】刘祥萱, 高鑫, 王煊军, 张有智, 黄丹 申请人:中国人民解放军第二炮兵工程大学