液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法，方法如下：1）样品处理；2）测定；3）判断：以质量浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内；本发明的方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定量检测。
【专利说明】液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定棉花中农药残留的方法，尤其涉及一种液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法。
【背景技术】
[0002]随着生活水平的不断提高，人们的消费观念也在不断地改进。在穿着上不仅要穿的暖，也要漂亮，同时更要安全和健康。棉花生产的不同阶段必须要使用不同农药，以预防病虫害和杂草生长，如果不加控制，将影响棉花纤维的产量和质量。尽管纺织品中大部分农药在加工生产过程中被除去，但是仍有部分农药残留在纺织品中，与人体皮肤接触的过程中这些农药被人体吸收，会对人体产生毒副作用，重者会诱发癌症，另外在纺织工业中棉花中的农药残留会污染水质和土壤。
[0003]乙烯利、噻苯隆和敌草隆可促使棉花叶片脱落，有利于机械采收，且棉絮上不带有枯叶碎片，明显提高棉花质量。
[0004]目前文献报道用高效液相色谱法测定(HPLC)测定棉花中噻苯隆，如孙近等，棉花中脱叶剂噻苯隆检测方法研究.标准科学，2010，9，22?25 ;平立凤等，超高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中敌草隆残留.分析科学学报，201127 (2) 235?237;郭永泽等，噻苯隆及其异构体在棉籽和土壤中残留量测定方法[J].农药，2005,44 (3):123?124，上述的3种方法的测定低限为0.01?0.5mg/kg。郭永泽等，棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法[J].天津农业科学，2010，16 (3):69?71.采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定了棉籽中敌草隆的残留量。方法的检出限为0.05mg/kg,回收率在80.56%?94.14%。未见棉花和纺织品中乙烯利残留量的文献报道。
[0005]食品中乙烯利残留量检测一般采用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性，在样品中加适量的浓碱液，并在70°C下恒温加热，顶空气相色谱法测定，如孔祥虹，等，顶空气相色谱法快速测定肉及肉制品中乙烯利的残留量，分析试验室，2010，29
(4)18?21，该方法测定低限0.01mg/kgo随着液相色谱串联质谱技术发展的日趋成熟，该方法被越来越多的应用于测定和确证纺织品和食品中农药残留，上述的方法采用液相色谱串联质谱法测定水果中乙烯利，但未同时测定噻苯隆和敌草隆，同时流动相中采用了 20mM醋酸盐缓冲溶液，溶液易产生絮状沉淀堵塞流动相滤头，且方法重现性差。目前尚未见一次同时检测棉花和植物性样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的液相色谱-质谱/质谱法的报道。
【发明内容】
[0006]为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法，该方法简便、稳定，测定低限为乙烯利和敌草隆均为40 μ g/kg,噻苯隆为4 μ g/kg,回收率和精密度均符合残留分析要求，并且完全满足国内外有关法规对棉花中农药残留的要求，可为进口棉花农药残留的监管提供技术支持。
[0007]为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案:
[0008]液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法，该方法包括以下的步骤:
[0009]I)样品处理
[0010]称取均匀样品lg，精确至0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入20mL pH=8的甲醇-水，甲醇-水的体积比为6:4，，振摇提取20min,以6000r/min离心5min,取上清液过0.22mm有机滤膜，供液相色谱串联质谱测定；
[0011]2)测定
[0012]标准工作液和样品溶液在表1和表2设定的液相色谱串联质谱条件下进样:
[0013]表1乙烯利、噻苯隆和敌草隆农药的质谱参数
[0014]
【权利要求】
1.液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤: 1)样品处理 称取均匀样品lg，精确至0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入20mL pH=8的甲醇-水，甲醇-水的体积比为6:4，，振摇提取20min,以6000r/min离心5min,取上清液过0.22mm有机滤膜，供液相色谱串联质谱测定； 2)测定 标准工作液和样品溶液在以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样: ①乙烯利、噻苯隆和敌草隆农药的质谱参数
【文档编号】G01N27/62GK103575798SQ201310414972
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】谢文, 侯建波, 史颖珠, 王伶, 黄超群, 董锁拽, 何建敏, 钱艳, 张文华 申请人:浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心