一种快速检测工业氨气中碳氢化合物含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速检测工业氨气中碳氢化合物含量的方法，直接将氨气通入到水中溶解，形成氨水溶液；同时将加样品溶液和蒸馏水加入的Nessler氏比色管里，然后再向各支Nessler氏比色管里加入50mL的蒸馏水，盖好盖子，往返上下倒置三次到五次，然后在白色背景光下面比色，辨别比色管里面的浑浊度，因为碳氢化合物不溶解在蒸馏水里面而引起浑浊，从而我们用目视法就可以简单辨别出碳氢化合物的含量，最后除以氨气的质量，就可以得到氨气中碳氢化合物的含量；本发明具有取样简单，操作方便，利用简单的比浊法达到检测目的，从而让我们产品的质量得到快速有效的控制；同时也取代了一直从国外进口昂贵的仪器而节约了大量时间与经济成本等优点。
【专利说明】一种快速检测工业氨气中碳氢化合物含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种快速检测高纯氨气中碳氢化合物含量的方法。
【背景技术】[0002]高氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓(Ga(CH3)3)在高温高压下发生化学反应生成氮化镓:
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说高纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。
[0003]氨气的碳氢化合物含量最为气体产品质量的一个主要指标之一，已经受到人们的大力关注与重视。但在国内现有技术中，关于氨的标准中，均未提及对碳氢化合物含量的监控和检测。而研究表明氨气中碳氢化合物大大影响了 Ga(CH3)3生成GaN的效率，而且在发光效果造成大幅度的掩盖，让发光体的作用大大降低，从而不利于生产控制。因此对氨气中的碳氢化合物含量进行检测已成为生产与使用过程中的主要环节。而氨气中的碳氢化合物主要来源于原料氨:高温高压条件下合成原料氨的同时产生了碳氢化合物这些副产物，同时还给运输行业带来了很大的麻烦。一般来说，其碳氢化合物含量都较低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在，目前用高效氦离子色谱来检测，然后再利用标气来进行定量。这样操作繁琐，且浪费大量的时间，一般都需要3飞小时才能完整做一个样品的全分析，而企业生产和内控需要大量和无间断的检测，就必须有一种快速而简便高效的方法，这样对我们的氨气关键生产与运输起到了非常主要的作用。
【发明内容】
[0004]本发明的发明目的是为了克服上述【背景技术】的缺点，提供一种切实可行的，而且操作方便、结果准确的检测高纯氨气中碳氢化合物含量的方法。
[0005]本发明的技术方案是:一种快速检测工业氨气中碳氢化合物含量的方法，本方法分为四个步骤，分别是准备工作、样品制备、比对检测、数值计算，具体是通过如下工艺步骤实现的:
步骤一，准备工作:
试剂与设备准备:实验室一级水或更高纯水；Nessler氏比色管:体积为IOOmL,国外进口，Nessler氏比色管直径在3.7cnT4.3cm,长度在27~33cm，在50mL处有刻度线；碘量瓶:250mL碘量瓶,具塞；带白炽灯的木架台下面带一面反光镜子,可以将IOOmL Nessler氏比色管插入其中，Nessler氏比色管在镜子的上方，打开电源，白炽灯的光就可以摄入Nessler氏比色管中；秒表:可以精确到I秒钟；
步骤二，样品制备:
取洁净的250mL具塞碘量瓶，加150mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量(精确到0.0OOlg)，记录重量为Hi1 ;取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200-220mL每分钟，取样70-80分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ;需要注意的是:此样品溶液至少准备两组，计算其平均含量；同时一定要密切注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准；
步骤三，比对检测:
1、将制成的氨水溶液，移取50mL加入Nessler氏比色管里面；
2、向另外一支Nessler氏比色管加入50mL蒸懼水；
3、向样品和标样Nessler氏比色管中分别加入50mL蒸馏水，上下倒置三次到五次，让其充分混合均匀；
4、利用秒表计时，15分钟之后将Nessler氏比色管放入到木架台里面，打开电源开关，用目视法从Nessler氏比色管的上方往下方观察液面，比较两支Nessler氏比色管的清澈度，因为样品中如果含有碳氢化合物就不会溶解于水中，会造成浑浊，此时根据Nessler氏比色管记录用目视法检测出来的碳氢化合物含量c ;
5、如果样品的清澈度和蒸馏水一样，甚至比蒸馏水更清澈则样品中的碳氢化合物低于Ippm,如果比色管里面微微看见一点浑浊，则碳氢化合物的浓度在f IOppm之间，如果比色管可以看见非常明显的浑浊甚至略微有点发白，那碳氢化合物则在KTlOOppm之间；如果比色管里面看见亮白色的混浊物则碳氢化合物浓度在IOOppm以上；最后再除以氨气的质量就可以计算出氨气中碳氢化合物的含量；如果目视法的碳氢化合物在IOppm以上，建议用气相色谱方法进样来综合评判；
6、用2mL或者5mL注射器抽满氨水溶液，将样品注入到数显密度计里面，样品不宜全部注射入密度计中，应该注入4/5，等仪器自己平衡后读取一下氨水的密度d ；
步骤四，数值计算:
根据仪公式(I)就可以计算得氨气中碳氢化合物的含量(A)。
【权利要求】
1. 一种快速检测工业氨气中碳氢化合物含量的方法，其特征是本方法分为四个步骤，分别是准备工作、样品制备、比对检测、数值计算，具体是通过如下工艺步骤实现的： 步骤一，准备工作： 试剂与设备准备：实验室一级水或更高纯水；Nessler氏比色管：体积为IOOmL,国外进口，Nessler氏比色管直径在3. 7cnT4. 3cm,长度在27~33cm，在50mL处有刻度线；碘量瓶：250mL碘量瓶,具塞；带白炽灯的木架台下面带一面反光镜子,可以将IOOmL Nessler氏比色管插入其中，Nessler氏比色管在镜子的上方，打开电源，白炽灯的光就可以摄入Nessler氏比色管中；秒表：可以精确到I秒钟； 步骤二，样品制备： 取洁净的250mL具塞碘量瓶，加150mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量(精确到0.0OOlg)，记录重量为Hi1 ;取用一段直径为0. 125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200-220mL每分钟，取样70-80分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ;需要注意的是：此样品溶液至少准备两组，计算其平均含量；同时一定要密切注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准； 步骤三，比对检测： .1、将制成的氨水溶液，移取50mL加入Nessler氏比色管里面； .2、向另外一支Nessler氏比色管加入50mL蒸懼水； .3、向样品和标样Nessler氏比色管中分别加入50mL蒸馏水，上下倒置三次到五次，让其充分混合均匀； .4、利用秒表计时，15分钟之后将Nessler氏比色管放入到木架台里面，打开电源开关，用目视法从Nessler氏比色管的上方往下方观察液面，比较两支Nessler氏比色管的清澈度，因为样品中如果含有碳氢化合物就不会溶解于水中，会造成浑浊，此时根据Nessler氏比色管记录用目视法检测出来的碳氢化合物含量c ; .5、用2mL或者5mL注射器抽满氨水溶液，将样品注入到数显密度计里面，样品不宜全部注射入密度计中，应该注入4/5，等仪器自己平衡后读取一下氨水的密度d ； 步骤四，数值计算： 根据仪公式（I)就可以计算得氨气中碳氢化合物的含量(A)， a ISDxcxd/、A =..............................................(I)
m 其中A—该氨气中碳氢化合物的含量（ppm)； c一目视法检测出来的碳氢化合物含量（ppm)； d—氨水溶液的密度（g/mL)； m一氨气的质量（g)。
【文档编号】G01N1/28GK103543108SQ201310475019
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日
【发明者】金向华, 王海, 朱威莉, 黄军聘 申请人:苏州金宏气体股份有限公司