铝合金中镁元素含量的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的分析方法，采用的混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，其中，溶剂为三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液，本发明铝合金中镁元素含量的分析方法所用试剂环保、无污染；克服了铬黑T自身的缺点，终点明显，指示剂颜色变化敏锐，准确度高。
【专利说明】f吕合金中镁元素含量的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的分析方法。
【背景技术】
[0002]一般铝合金中，铝的含量占85%以上，伴有常见元素有铜、镁、锌、钛、铁、钙、硅、镍、锰及稀土等，生产铝镁合金企业进行产品质量控制，对镁元素含量的控制是非常必要的手段。铝合金中镁的测定通常采用EDTA络合滴定法，现在比较成熟的由两种:铜试剂法和氰化钾法，氰化钾法，操作简单、分析速度快，应用较为普遍。
[0003]EDTA容量法测定镁时，最常用的指示剂为铬黑T，但该指示剂缺点是终点时有部分紫色干扰终点观察，使结果误差增大。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种行之有效、快速、精确分析铝合金中镁元素含量的方法。
[0005]本发明所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，采用联合掩蔽剂掩蔽残余干扰元素，EDTA滴定测定铝合金中镁含量，采用混合指示剂进行分析，混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，所述溶液以三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液作为溶剂。
[0006]混合指示剂的制备方法为:取35mL三乙醇胺溶液和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1:1的三乙醇胺与水的混合溶液。
[0007]所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，包括以下步骤:
[0008](I)将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H2O2, 50~70°C反应0.5~3h，过滤，用水洗涤滤饼；
[0009](2)将滤饼溶解到盐酸溶液，加入联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5~10 ;加入混合指示剂,得溶液A ；
[0010](3) EDTA滴定溶液A，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；
[0011](4)铝合金中镁的质量分数按照公式
【权利要求】
1.一种铝合金中镁元素含量的分析方法，采用联合掩蔽剂掩蔽残余干扰元素，EDTA滴定测定铝合金中镁含量，其特征在于，采用混合指示剂进行分析，混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，所述溶液以三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，所述的混合指示剂的制备方法为:取35mL三乙醇胺溶液和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1:1的三乙醇胺与水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H2O2,50~70°C反应0.5~3h，过滤，用水洗涤滤饼； (2)将滤饼溶解到盐酸溶液，加入联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5~10 ;加入混合指示剂，得溶液A ; (3)EDTA滴定溶液A，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点； (4)铝合金中镁的质量分数按照公式
4.根据权利要求3所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，所述的联合掩蔽剂组成为:每IOOmL三乙醇胺溶液中含有1.5g亚氨基二琥珀酸、Ig 二巯基丙醇和Ig谷氨酸二乙酸四钠，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1:1的三乙醇胺与水的混合溶液。
5.根据权利要求3所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，其特征在于，氨性缓冲剂PH=IO，由氯化铵和浓氨水配制而成。
【文档编号】G01N31/16GK103543238SQ201310530418
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】高学峰, 高志子 申请人:淄博市新材料研究所