一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于阵列传感器的抗生素多残留检测仪，该检测仪由检测电路、阵列式传感器、模拟多路开关、电源、按键、微控制器及显示屏构成。检测芯片产生激励电压施加到阵列式传感器上，通过模拟多路开关确定哪一路工作电极接通，并采集响应阻抗信号。阵列式传感器各工作电极固定不同的抗生素适配体，与实际的样品接触后，根据各个传感器阻抗值的变化来确定是否有抗生素超标，并确定抗生素的种类。本发明的抗生素残留检测仪可实现多残留在线快速检测，具有实用性强、携带方便、检测精度高、检测快速准确、易操作等特点，非常适合对抗生素残留进行现场快速检测的场合。
【专利说明】—种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪【技术领域】
[0001]本发明涉及一种抗生素多残留检测仪，尤其涉及一种基于阵列式传感器的抗生素残留检测仪，其融合了生物传感器检测技术和嵌入式系统设计方法，用于方便、迅速、准确的检测牛奶等农产品中含有何种抗生素残留及是否超标。属于农产品安全检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]近年来，随着我国畜牧养殖业的迅速发展，奶产量大幅度提高，新鲜牛奶和奶制品已经成为人民(尤其是老人和儿童)生活食品中的重要组成部分。然而，抗生素在现代畜牧业中的广泛应用，不可避免地造成牛奶中抗生素残留。若长期饮用含有抗生素的牛奶，无疑是等于长期服用小剂量的抗生素，对抗生素过敏体质的人服用残留抗生素的牛奶后可引发过敏反应。正常饮用者，会导致体内的某些条件性致病菌易产生耐药性，一旦患病再用同种抗生素治疗很难奏效。抗生素残留不仅危害人类健康，同时也影响牛奶的品质，造成经济损失。由于奶牛乳腺炎发病率较高，用抗生素来治疗乳腺炎等产科疾病仍较普遍，这容易导致在牛奶中抗生素的残留。过量使用抗生素不可避免会使母体代谢产物等相关抗生素残留于动物的肌肉、蛋、奶、脏器组织中，进而通过食物链影响人体健康。可见，加强对牛奶等农产品中抗生素残留的检测，尤其是保障人类健康有着十分深远的意义。
[0003]传统的抗生素残留检测方法主要有:气相色谱(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、色谱/质谱联用技术(GC/LC-MS)、毛细管电泳法(CE)、荧光分析、酶联免疫法(ELISA)。这些方法虽然选择性好、灵敏度高、准确度高、检出限低，可同时检测多种元素或化合物，但其需要昂贵的仪器设备，样品前处理过程繁琐、费时，并且对分析人员的技术水平要求很高，不适于现场快速检测。与传统的分析方法相比，生物传感器具有如下特点:(1)较高的选择性，因此不需要对被测组分进行分离，即不用对样品进行预处理。(2)结构简单，体积小，使用方便，特别是便携式的免疫传感器，非常有利于农产品安全质量的快速测定。(3)可实现连续在线检测，使食品加工过程的质量控制变得简便。(4)响应速度快，样品用量少，与其他大型分析仪器相比，免疫传感器制作成本低，且可反复使用。
[0004]发明的目的在于针对现有技术的不足，设计提供一种基于阵列式传感器的抗生素残留检测仪，具有携带方便、检测快速准确、操作简单、可实现多残留同时检测等特点。
[0005]所述的一种基于阵列式传感器的抗生素残留检测仪其检测原理为:利用适配体与抗生素之间的特异性免疫反应，以适配体作为识别元件，采用固定化技术在工作电极表面固定不同种类的抗生素适配体，通过模拟多路开关使阵列式传感器中的一个工作电极与共用的参比电极和对电极接通。通过传感器在测试底液中导致的阻抗变化来确定样品中含有何种抗生素，并根据不同抗生素产生阻抗变化的标准曲线，确定样品中的抗生素的含量。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪由检测电路、阵列式传感器、电源、按键、微控制器及显示屏构成。检测电路用来产生激励电压并施加到各免疫传感器上，随后采样激励后的响应信号并进行数字处理，将结果送入微控制器；微控制器及其上面运行的检测程序对输入信号进行再次处理，并对整个系统的运行进行控制和响应；按键用来输入指令和检测参数；显示屏用来量化输出呈现最终的检测结果，是用户与系统的交互界面；电源为整个系统供电。
[0007]本发明的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪具体结构为:抗生素多残留检测仪由检测电路、阵列式传感器、模拟多路开关、电源、按键、微控制器及显示屏构成，其中:检测电路由供电电路、检测芯片、拨码开关、标定电阻、阵列式传感器、模拟多路开关构成。供电电路与微控制器和检测芯片相连，采用先经变压器降压再经滤波稳压的方法获得的+5V供电；芯片通过拨码开关与标定电阻相连，根据输入测量范围参数，通过拨码开关选择相应标定电阻，以此调整测量灵敏度；在微控制器的控制下，芯片产生激励电压施加到阵列式免疫传感器上并收集响应信号，经过离散型傅立叶变换后得到其实部与虚部，并将其输出到微控制器。微控制器上运行检测程序，将接收到的阻抗实部与虚部通过阻抗的模值与相角计算公式计算出阻抗的模值与相角，再经过校准后得出实际的阻抗值，与设定的反应前的阻抗值进行比较，得到变化率并对比标准曲线得出结论，送至显示屏显示。所述的显示屏与微控制器相连，用于显示数据及作为用户进行交互操作的窗口，显示屏采用LED12864，其功耗能够满足便携式设备的功耗要求。所述的按键与微控制器和检测电路相连，设有启动、开始、复位、停止按键和四个检测范围档位，用于输入相关指令和检测参数。所述电源与供电电路相连。
[0008]本发明的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，检测使用时，首先通过拨码开关选定标定电阻保证测量灵敏度，将阵列式传感器放入待检测溶液中，在微控制器的控制下，芯片产生激励电压施加到阵列式传感器上并收集响应信号，经过离散型傅立叶变换后得到其实部与虚部，并将其输出到微控制器，经微控制器及其检测程序进行信号再处理，并与反应前阻抗值做比较，计算得出变化率。由于在阵列式传感器的工作电极上固定不同种类的抗生素抗体，因此根据各传感器阻抗变化率的大小即表明了检测的样品中含有何种抗生素及抗生素残留的浓度。
[0009]为达到以上目的，阵列式传感器采取以下技术方案实现:由一个圆形的电极盘组成，中心位置有对电极和参比电极，外围是工作电极，以确保对电极、参比电极与各工作电极的距离相等，使各个工作电极与对电极之间的有相等的阻抗值。在工作电极与参比电极之间加300毫伏的工作电压，测试液中测定的是工作电极与对电极之间的阻抗值。使用模拟多路开关确定哪一路工作电极接通。
[0010]本发明提供的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪应用到农产品中的抗生素残留快速检测领域，可以为检测人员带来极大的便利，能够充分满足抗生素残留现场快速检测的要求。相对于以往的检测工作必须把各种待测样品运输到检测中心，由专业工作人员在大型的工作站设备进行而言，本发明的检测仪具有携带方便、检测快速准确、操作简单、实用性强等突出特点。
[0011]【专利附图】
【附图说明】
图1是本发明的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪的结构框图，
图2为本发明中供电电路原理图，
图3为本发明中检测电路原理图。
【具体实施方式】[0012]下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作详细说明。图1为本发明的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪的结构框图，本发明由检测电路、阵列式免疫传感器、模拟多路开关、电源、按键、微控制器及显示屏构成。其中检测电路由供电电路、检测芯片、拨码开关、标定电阻、阵列式免疫传感器连接构成。检测电路用来产生激励电压并施加到免疫传感器上，随后采样激励后的响应信号并进行数字处理，将结果送入微控制器；微控制器及其上面运行的检测程序对输入信号进行再次处理，并对整个系统的运行进行控制和响应；按键用来输入指令和检测参数；显示屏用来量化输出呈现最终的检测结果，是用户与系统的交互界面；电源为整个系统供电。
[0013]所述的阵列式传感器由一个圆形的电极盘组成，中心位置有对电极和参比电极，外围是工作电极，以确保对电极、参比电极与各工作电极的距离相等，使各个工作电极与对电极之间的有相等的阻抗值。在工作电极与参比电极之间加300毫伏的工作电压，测试液中测定的是工作电极与对电极之间的阻抗值。使用模拟多路开关确定哪一路工作电极接通。
[0014]所述微控制器选用STC89C52，其上加载检测程序。检测电路中的供电电路构成和原理如图2所示，由变压器Tl，桥式整流电路BR1，电解电容C1、C3，普通电容C2、C4，三端稳压器Ul构成，其作用是为整个系统提供+5V的电源供电。本设计中电解电容C1、C2的作用是滤波，简单的讲就是电容两端电压升高时，电容充电，电压降低时，电容放电，让电压降低时的坡度变得平缓，从而起到滤波的作用。普通电容C2、C4的作用是防止自激，其可以将高频激信号吸收保持稳定，使电路没有激励信号，从而防止自激。三端稳压器Ul的作用是将输出电压稳定在+5V上，Ul的输出端和接地端分别接+5V和接地。
[0015]所述的检测电路中核心部分检测电路的构成如图3所示:由检测芯片U3，拨码开关SW3，标定电阻R1、R2、R3、R4、R5，普通电容C7、C8构成，其作用是产生激励电压并施加到免疫传感器上，随后采样激励后的响应信号并进行数字处理，将结果送入微控制器。其中标定电阻Rl、R2、R3的作用是作为外接反馈电阻。拨码开关SW3是四位拨码开关，其作用是选择合适的标定的电阻连入检测电路来防止响应信号超过检测芯片的量程并且保证系统的线性特性。标定电阻R4、R5的作用是作为上拉电阻连接在检测芯片的15、16引脚与电源之间。电容C7、C8的作用是用来滤波和起保护作用的，防止电磁干扰。检测芯片U3是一款高精度的阻抗测量芯片，内部集成了带有12位，采样率高达IMSPS的AD转换器的频率发生器。其作用是产生特定频率的激励电压来激励待测元件，得到的响应信号被ADC采样，并通过片上的DSP进行离散的傅立叶变换，傅立叶变换后返回在这个输出频率下得到的实部值和虚部值，并将结果送入微控制器。其15、16引脚通过上拉电阻R4、R5与+5V电源相连，其12、13、14引脚并联接地，其9、10、11引脚并联与+5V电源相连，其4、5引脚之间通过拨码开关与标定电阻相连，其5、6用来接待测元件。
[0016]本发明的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，具体使用过程如下:在使用前将阵列式传感器工作电极表面使用多壁碳纳米管等纳米材料进行化学修饰，提高传感器检测的灵敏度，之后在阵列式免疫传感器工作电极表面分别固定不同种类的适配体。然后将阵列式适配体传感器放入冰箱中，4° C下保存备用。使用时打开抗生素多残留检测仪的电源开关，将阵列式传感器放入测试底液中测量初始阻抗值Al，并保存。将免疫传感器放入事先处理好的样品液中孵化10分钟，再将传感器连接至检测仪进行阻抗测量，获取第二次测量的阻抗值A2，微控制器将其送至显示屏显示。计算出变化率，变化率计算公式如下:
变化率= |A1-A2|/A1
如果样品液中含有抗生素，则含相应抗生素的工作电极发生特异性免疫反应，导致反应后的相应传感器阻抗值明显增大。Al与A2的差值越大，表明检测溶液中的含有某种抗生素残留的浓度越高。对比标准曲线得到样品中抗生素残留的浓度，在显示屏显示。阻抗变化率与抗生素残留浓度关系标准曲线，可以通过抗生素残留检测仪对多组不同浓度不同种类的抗生素加标测定得出。
[0017]本发明的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪检测方法操作工艺简单，检测时间较短，可实现抗生素残留的定性定量测量，具有灵敏度高，稳定性好、重现性好等优点，符合我国抗生素残留快速检测技术发展和国际化要求。
【权利要求】
1.一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，其特征在于由检测电路、阵列式免疫传感器、模拟多路开关、微控制器、按键、显示屏及电源构成: 所述的检测电路由供电电路、检测芯片、拨码开关、标定电阻、阵列式传感器、模拟多路开关构成；供电电路与微控制器和检测芯片相连，采用先经变压器降压再经滤波稳压的方法获得的5V供电电路；芯片通过拨码开关与标定电阻相连，根据输入测量范围参数，通过拨码开关选择相应标定电阻，以此调整测量灵敏度；在微控制器的控制下，芯片产生激励电压施加到与待测液发生特异性免疫反应后的免疫传感器上并收集响应信号，经过离散型傅立叶变换后得到其实部与虚部，并将其输出到微控制器； 所述的阵列式传感器，由一个圆形的电极盘组成，中心位置有对电极和参比电极，外围是工作电极，以确保对电极、参比电极与各工作电极的距离相等，使各个工作电极与对电极之间的有相等的阻抗值，在工作电极与参比电极之间加300毫伏的工作电压，测试底液中测定的是工作电极与对电极之间的阻抗值，使用模拟多路开关确定哪一路工作电极接通；所述的微控制器上运行检测程序，将接收到的阻抗实部与虚部通过阻抗的模值与相角计算公式计算出阻抗的模值与相角，再经过校准后得出实际的阻抗值，与设定的反应前的阻抗值进行比较，得出变化率，对比标准曲线得出结论，送至显示屏显示； 所述的显示屏与微控制器相连，用于显示数据及作为用户进行交互操作的窗口 ； 所述按键与微控制器和检测电路相连，用于输入相关指令和检测参数； 所述电源与供电电路相连。
2.根据权利要求1所述的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，其特征在于所述的检测芯片采用AD5933芯片。
3.根据权利要求1所述的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，其特征在于所述微控制器上运行的检测程序。
4.根据权利要求1所述的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，其特征在于所述微控制器选用STC89C52微控制器。
5.根据权利要求1所述的一种基于阵列式传感器的抗生素多残留检测仪，其特征在于所述的阵列式传感器为适配体传感器，工作电极表面固定不同种类的抗生素适配体，通过模拟多路开关使阵列式传感器中的一个工作电极与共用的参比电极和对电极接通，通过传感器在测试底液中导致的阻抗变化来确定样品中含有何种抗生素，并根据不同抗生素产生阻抗变化的标准曲线，确定样品中的抗生素的含量。
【文档编号】G01N27/02GK103558258SQ201310577998
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】孙霞, 郭业民, 王相友, 刘君峰, 丁将 申请人:山东理工大学