聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，该方法将聚苯乙烯微球乳液样品离心、洗涤；在真空干燥箱干燥；溶于超纯水中并超声分散；配制聚苯乙烯微球系列标准悬浊液；用浊度仪分别测定聚苯乙烯微球系列标准悬浊液的浊度，以其质量浓度为横坐标、测定的浊度值为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；用浊度仪测定待分析样品中聚苯乙烯微球悬浊液的浊度，计算出待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。本发明利用聚苯乙烯微球悬浊液的光学性质，实现对不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液浓度的测定，弥补了库尔特颗粒计数仪无法定量检测粒径小于0.6μm微球浓度的不足；该方法操作快速简单，不需要昂贵的仪器，适合实验室作业。
【专利说明】聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及借助于测定物质的物理化学性质来分析物质浓度的方法，具体的说，是涉及化学分析和标准计量领域中检测聚苯乙烯微球悬浊液浓度的方法。
【背景技术】
[0002]聚苯乙烯微球具有尺寸小、比表面积大、吸附性强等特性，在标准计量、显微学、色谱学、生物化学、免疫医学、塑料加工以及某些高新【技术领域】有着广泛的应用。目前，在标准计量方面，我国已研发了国家一级聚苯乙烯微球粒度标准物质6种(标称粒径分别为
0.060,0.350、1.000,2.672,4.274,7.285 μ m)和16种国家二级聚苯乙烯微球粒度标准物质(标称粒径在1.98?75.Ομπι范围内)。
[0003]聚苯乙烯微球的表征包括定性分析和定量分析两个方面。定性分析是指对聚苯乙烯微球粒径大小的测定，主要检测仪器有显微镜和激光粒度仪。定量分析是指对聚苯乙烯微球悬浊液浓度的测定，主要的检测仪器是库尔特颗粒计数仪。库尔特颗粒计数仪仅能定量测定粒径在0.6?1200 μ m之间的聚苯乙烯微球浓度,无法定量测定粒径小于0.6 μ m的聚苯乙烯微球浓度。而且，该方法具有仪器价格昂贵，操作过程复杂，消耗试剂量大等缺点。
[0004]目前，我国的聚苯乙烯微球粒度标准物质都是悬浊液，标明了微球的粒径大小，都没有标明聚苯乙烯微球悬浊液的浓度。随着聚苯乙烯微球制备技术的发展，亟需建立快速准确检测聚苯乙烯微球悬浊液浓度的分析方法。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的是现有技术中无法定量测定粒径小于0.6 μ m的聚苯乙烯微球浓度的问题，并解决现有技术中检测仪器昂贵，操作过程复杂，消耗试剂量大等缺点，提供一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，能够准确测定不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液浓度，并且该方法操作快速简单，不需要昂贵的仪器，非常适合实验室作业。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现:
[0007]—种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，该方法按照以下步骤进行:
[0008](I)将聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在3000?10000r/min的转速下离心10?60min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球；上述离心和洗涤操作共重复进行3次；
[0009](2)将步骤(I)所得到的微球倒入培养皿中，在真空干燥箱中于50?60°C干燥24?36h,得到干燥聚苯乙烯微球；
[0010](3)称量步骤(2)所得到的干燥聚苯乙烯微球，溶于超纯水中，超声30?60min使聚苯乙烯微球充分分散，得到聚苯乙烯微球标准储备液；
[0011](4)由步骤(3)所配制的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制聚苯乙烯微球系列标准悬浊液；
[0012](5)用浊度仪分别测定步骤(4)所配制的聚苯乙烯微球系列标准悬浊液的浊度，以其质量浓度为横坐标、测定的浊度值为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；[0013](6)用浊度仪测定待分析样品聚苯乙烯微球悬浊液的浊度，利用步骤(5)所得的标准曲线回归方程，计算出待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0014]其中，步骤(3)中称量步骤(2)所得到的干燥聚苯乙烯微球0.0500~0.1500g，溶于IOOmL超纯水中，超声分散后得到0.50~1.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0015]其中，步骤(4)中配置的聚苯乙烯微球系列标准悬浊液浓度范围为2.5X10_4~5.0OXIO'/L。
[0016]本发明的有益效果是:
[0017]本发明利用聚苯乙烯微球悬浊液的光学性质，提供了一种快速测定聚苯乙烯微球悬浊液浓度的方法——浊度法，该方法能够实现不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液浓度的测定，检出限在0.01~3.88mg/L之间，相对标准偏差为1.87%~6.36%，回收率为93.1%~110.0%。
[0018]本发明解决了库尔特颗粒计数仪无法定量测定粒径小于0.6 μ m的聚苯乙烯微球浓度的问题，解决了原有技术中仪器价格昂贵、操作过程复杂、消耗试剂量大等问题，能够准确测定不同粒径聚苯乙烯微球悬浊液的浓度，具有操作快速简单、测定结果准确、可靠、灵敏度高的特点，而且不需要昂贵的仪器，浊度仪普及率高，非常适合实验室作业，易于推广应用。
【具体实施方式】
[0019]下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明 ，但不以任何方式限制本发明。
[0020]实施例1
[0021]将标称粒径为10.0 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在3000r/min转速条件下离心lOmin，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0022]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在60°C真空干燥箱中干燥24h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0023]准确称量0.0500g干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声30min使微球充分分散，得到0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0024]由0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为2.50X10^,5.0OX 10'
1.00Χ10-2、2.50Χ10-2、5.0OXlO'l.ΟΟΧΙΟ'2.δΟΧΙΟ'δ.00X10_1g/L8 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0025]用浊度仪分别测定上述8个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=1074.79Χ2+367.64Χ - 0.80,其中相关系数的平方R2=0.99976，标准悬浊液数量Ν=8，置信度 Ρ〈0.0001。
[0026]测定待分析10.Ομπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的浊度，由Υ=1074.79Χ2+367.64Χ - 0.80计算待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0027]该方法测定标称粒径为10.Ομπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为
2.25Χ l(T3g/L，相对标准偏差为3.80%，加标回收率为93.1%。
[0028]实施例2[0029]将标称粒径为7.0 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在3500r/min转速条件下离心15min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0030]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在50°C真空干燥箱中干燥24h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0031]准确称量0.1500g干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声45min使微球充分分散，得到1.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0032]由1.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为5.0OX 10_3、1.0OX 10_2、
2.50Χ10-2、5.00X 10'1.ΟΟΧΙΟ'2.δΟΧΙΟ'δ.00X10_1g/L7 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0033]用浊度仪分别测定上述7个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=1326.69Χ2+634.37Χ - 2.45，其中相关系数的平方R2=0.99953，标准悬浊液数量Ν=7，置信度 Ρ〈0.0001。
[0034]测定待分析7.0μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的浊度，由Υ=1326.69Χ2+634.37Χ - 2.45计算待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0035]该方法测定标称粒径为7.Ομπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为
3.88Χ l(T3g/L，相对标准偏 差为4.37%，加标回收率为98.6%。
[0036]实施例3
[0037]将标称粒径为5.0 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在4000r/min转速条件下离心15min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0038]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在50°C真空干燥箱中干燥24h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0039]准确称量0.0500g干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声45min使微球充分分散，得到0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0040]由0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为1.0OX 10'2.50 X 10'
5.00X 10'1.00Χ10-2、2.50Χ10-2、5.00X10'1.00X10_1g/L7 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0041]用浊度仪分别测定上述7个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=5504.87Χ2+1019.74Χ+0.02，其中相关系数的平方R2=0.99997，标准悬浊液数量Ν=7，置信度 Ρ〈0.0001。
[0042]测定待分析5.0μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的浊度，由Υ=5504.87Χ2+1019.74Χ+0.02计算待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0043]该方法测定标称粒径为5.Ομπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为1.0OX l(T5g/L，相对标准偏差为6.36%，加标回收率为110.0%。
[0044]实施例4
[0045]将标称粒径为2.0 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在5000r/min转速条件下离心20min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0046]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在55°C真空干燥箱中干燥30h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0047]准确称量0.0500g干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声45min使微球充分分散，得到0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0048]由0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为1.0OX 10'2.50 X 10'
5.00X 10'1.00Χ10-2、2.50Χ10-2、5.00X10'1.00X10_1g/L7 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0049]用浊度仪分别测定上述7个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=38431.96Χ2+3464.43Χ - 3.12，其中相关系数的平方R2=0.99927，标准悬浊液数量Ν=7，置信度 Ρ〈0.0001。
[0050]测定待分析2.0μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的浊度，由Υ=38431.96Χ2+3464.43Χ - 3.12计算分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0051]该方法测定标称粒径为2.Ομπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为
9.0OX 10_4g/L，检测样品的相对标准偏差为5.03%，加标回收率为96.4%。
[0052]实施例5 [0053]将标称粒径为0.6 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在6000r/min转速条件下离心30min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0054]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在50°C真空干燥箱中干燥30h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0055]准确称量0.1OOOg干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声60min使微球充分分散，得到1.00g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0056]由1.00g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为2.50X10^,5.00X 10_4、1.00Χ10-3、2.50Χ10-3、5.00X 10'1.00Χ10-2、2.50Xl(T2g/L7 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0057]用浊度仪分别测定上述7个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=35780.49Χ2+4245.74Χ - 0.39，其中相关系数的平方R2=0.99964，标准悬浊液数量Ν=7，置信度 Ρ〈0.0001。
[0058]测定待分析0.6μηι聚苯乙烯微球悬池液样品的池度，由Υ=35780.49Χ2+4245.74Χ - 0.39计算待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0059]该方法测定标称粒径为0.6μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为
1.00Χ 10_4g/L，检测样品的相对标准偏差为1.87%，加标回收率为101.0%。
[0060]实施例6
[0061]将标称粒径为0.5 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在10000r/min转速条件下离心50min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0062]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在50°C真空干燥箱中干燥30h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0063]准确称量0.1OOOg干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声60min使微球充分分散，得到1.00g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。[0064]由1.00g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为2.50X 10_4、5.0OX 10_4、
1.00Χ10-3、2.50Χ10-3、5.0OXlO'l.00Χ10-2、2.50Χ10-2、5.00Xl(T2g/L8 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0065]用浊度仪分别测定上述8个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=30607.48Χ2+4220.06Χ - 0.22，其中相关系数的平方R2=0.99987，标准悬浊液数量Ν=8，置信度 Ρ〈0.0001。
[0066]测定待分析0.5μηι聚苯乙烯微球悬池液样品的池度，由Υ=30607.48Χ2+4220.06Χ - 0.22计算待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0067]该方法测定标称粒径为0.5μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为
6.00Χ l(T5g/L，相对标准偏差为3.28%，加标回收率为106.3%。
[0068]实施例7
[0069]将标称粒径为0.3 μ m聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在10000r/min转速条件下离心60min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复3次。
[0070]将洗涤后的微球倒入培养皿中，在60°C真空干燥箱中干燥36h，得到干燥聚苯乙烯微球。
[0071]准确称量0.05 00g干燥聚苯乙烯微球，溶于IOOmL超纯水中，超声60min使微球充分分散，得到0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
[0072]由0.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制浓度为5.00X 10_4、1.00X 10_3、
2.50Χ10-3、5.00X 10'1.00Χ10-2、2.50Χ10-2、5.00Xl(T2g/L7 个聚苯乙烯微球标准悬浊液。
[0073]用浊度仪分别测定上述7个聚苯乙烯微球标准悬浊液的浊度。对测定的浊度值(Y)与对应的聚苯乙烯微球悬浊液浓度(X)进行多项式拟合，得到标准曲线方程为:Y=-2710.92Χ2+3351.68Χ - 1.15,其中相关系数的平方R2=0.99976，标准悬浊液数量Ν=7，置信度 Ρ〈0.0001。
[0074]测定待分析0.3μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的浊度，由Υ=-2710.92Χ2+3351.68Χ - 1.15计算待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
[0075]该方法测定标称粒径为0.3μπι聚苯乙烯微球悬浊液样品的检出限为
3.50Xl(T4g/L，相对标准偏差为2.14%，加标回收率为103.5%。
[0076]尽管上面对本发 明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的【具体实施方式】，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行:(1)将聚苯乙烯微球乳液样品用离心机在3000?10000r/min的转速下离心10?60min，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球；上述离心和洗涤操作共重复进行3次； (2)将步骤(I)所得到的微球倒入培养皿中，在真空干燥箱中于50?60°C干燥24?36h，得到干燥聚苯乙烯微球； (3)称量步骤(2)所得到的干燥聚苯乙烯微球，溶于超纯水中，超声30?60min使聚苯乙烯微球充分分散，得到聚苯乙烯微球标准储备液； (4)由步骤(3)所配制的聚苯乙烯微球标准储备液依次配制聚苯乙烯微球系列标准悬浊液； (5)用浊度仪分别测定步骤(4)所配制的聚苯乙烯微球系列标准悬浊液的浊度，以其质量浓度为横坐标、测定的浊度值为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程； (6)用浊度仪测定待分析样品聚苯乙烯微球悬浊液的浊度，利用步骤(5)所得的标准曲线回归方程，计算出待分析样品中聚苯乙烯微球的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中称量步骤(2)所得到的干燥聚苯乙烯微球0.0500?0.1500g，溶于IOOmL超纯水中，超声分散后得到0.50?1.50g/L的聚苯乙烯微球标准储备液。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯微球悬浊液浓度快速检测方法，其特征在于，步骤(4)中配置的聚苯乙烯微球系列标准悬浊液浓度范围为2.5X 10_4?5.0OX lO'/L。
【文档编号】G01N15/06GK103558134SQ201310596028
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】张艳萍, 刘昱, 王以华, 曾兴宇, 刘小骐, 潘献辉, 刘静 申请人:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所