催化剂中硅含量的快速测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种催化剂中硅含量的快速测定方法，采用强碱溶液在高温下快速溶解催化剂样品和高纯二氧化硅标准品后，在酸性条件下，加入乙醇丙酮混合液作稳定剂，与钼酸铵进行显色反应，生成黄色的硅钼黄杂多酸，之后，将硅钼黄还原为硅钼蓝杂多酸并定容，在810nm测定其吸光度，利用二氧化硅浓度与吸光度值标准曲线，换算出样品中的硅含量。本发明方法与传统二氧化硅碱熔融法相比，样品处理温度低、速度快，催化剂中硅采用分光光度法测定方法简单易操作。
【专利说明】催化剂中硅含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及催化剂化学分析试测【技术领域】，特别涉及一种催化剂中硅含量的快速 测定方法。
【背景技术】
[0002] 二氧化硅含量的分析测试主要分为化学分析和仪器分析两类方法，仪器分析速度 较快，但却面临样品溶解较难，误差和干扰较大，使得用仪器直接准确地测定二氧化硅含量 有很大难度。目前，二氧化硅含量分析主要还是采用化学分析法，包括有重量法、容量法和 比色法。重量法多是以氢氟酸或者碱将试样溶解后再转化为硅酸沉淀物，高温灼烧使之变 为SiOj#重后测定含量，操作步骤较多，不适合快速分析测定；容量法一般先要将硅转化为 氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解并生成相应质量的氢氟酸后用碱溶液滴定，操作要求 高，影响因素较多；比色法又可分为硅钥黄和硅钥蓝比色法，后者更为灵敏，比色法相对其 他化学法操作步骤少，方法简单，一般适用于硅含量不高的试样。
[0003] 对于催化剂中二氧化硅含量的测定，目前还没有相应的标准方法。虽已有报道采 用比色法对分子筛中的硅含量进行测定（张志红等，北京石油化工学院学报，2010,18 (3): 43-46 )，但文献中采用的是氢氧化钠固体与试样在150°C长时间反应后用酸溶解，处理比较 耗时，不仔细操作可能导致试样难完全溶解或损失。另外，在比色法测定硅含量过程中，显 色和还原方法和条件较多，虽然在水泥、陶瓷、金属合金和水体等样品的硅含量测定中已有 很多成功的应用，但在催化剂中直接参照这些条件进行测定则可能因样品性质的不同造成 较大的测量偏差，降低结果的准确性，因此，需要建立一种催化剂中二氧化硅含量的快速测 定方法。
【发明内容】
[0004] 为解决上述现有技术中参照水泥、陶瓷、金属合金和水体等样品的硅含量测定方 法对催化剂中硅含量进行测定，可能因样品性质的不同造成较大的测量偏差，降低结果的 准确性，本发明提供一种催化剂中硅含量的快速测定方法，以克服现有硅含量测定方法中 的不足，实现对催化剂中硅含量的精确测定。
[0005] 本发明通过如下技术方案实现： 一种催化剂中硅含量的快速测定方法，包括以下步骤： (1) 用强碱溶液溶解经烘干的高纯二氧化硅和待测样品； (2) 吸取不同体积的二氧化硅标准溶液，进行显色和还原，测定吸光度值，并减去以不 加二氧化硅标准溶液的试剂作为空白进行显色和还原后所测得的吸光度值作为二氧化硅 标准溶液的实际吸光度值，并绘制二氧化硅浓度和实际吸光度的标准曲线； (3) 在同样的条件下，使用与步骤（2)相同的方法，吸取适量待测样品溶解液，进行显色 和还原，测定吸光度值，并减去以不加待测样品溶液的试剂作为空白进行显色和还原后所 测得的吸光度值作为待测样品的实际吸光度值； (4)根据待测样品溶液的实际吸光度值查二氧化硅标准工作曲线，换算成待测样品中 二氧化硅的百分含量。
[0006] 进一步的，步骤（1)具体为： 用质量浓度为20%?40%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液在带盖的聚四氟乙烯容器中于 140°C?250°C之间，恒温20min?30min分别溶解适量高纯二氧化硅和待测样品，待冷却至 常温时分别转入250mL塑料容量瓶定容后待测。
[0007] 进一步的，步骤（2)具体为： 使用已校准的移液器分别吸取 0μ?、20μ?、40μ?、60μ?、80μ?、100μ?、150μ?、200μ?、300μ? 的lg/L二氧化硅标准溶液至50mL塑料容量瓶，分别加入4mL体积比为1 :1的无水乙醇和无 水丙酮的混合溶液，以及4mL蒸馏水，用2mL的6mol/L盐酸溶液调节各容量瓶中溶液的pH 值至0. 9?1. 5,再加入3mL质量浓度为3%的钥酸铵溶液进行显色反应，显色15?40min 后生成稳定的娃钥黄杂多酸； 向显色稳定的各容量瓶中的溶液加入2mL质量浓度为2%的抗坏血酸溶液和10?13mL 的6mol/L盐酸溶液，调节酸度为1. 3?L 6mol/L，稀释至刻度线，还原20min?lh ; 将各容量瓶中经过还原定容的最终溶液用lcm的吸收池在分光光度计上810nm处测定 吸光度值并记录。
[0008] 进一步的，步骤（4)中换算二氧化硅百分含量的计算公式为：
【权利要求】
1. 催化剂中硅含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 用强碱溶液溶解经烘干的高纯二氧化硅和待测样品； (2) 吸取不同体积的二氧化硅标准溶液，进行显色和还原，测定吸光度值，并减去以不 加二氧化硅标准溶液的试剂作为空白进行显色和还原后所测得的吸光度值作为二氧化硅 标准溶液的实际吸光度值，并绘制二氧化硅浓度和实际吸光度的标准曲线； (3) 在同样的条件下，使用与步骤（2)相同的方法，吸取适量待测样品溶解液，进行显色 和还原，测定吸光度值，并减去以不加待测样品溶液的试剂作为空白进行显色和还原后所 测得的吸光度值作为待测样品的实际吸光度值； (4) 根据待测样品溶液的实际吸光度值查二氧化硅标准工作曲线，换算成待测样品中 二氧化硅的百分含量。
2. 根据权利要求1所述的催化剂中硅含量的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1) 具体为： 分别将高纯二氧化硅和待测样品在200°C下烘干至恒重，用质量浓度为20%?40%的 氢氧化钠或氢氧化钾溶液在带盖的聚四氟乙烯容器中于140°C?250°C之间，恒温20min? 30min分别溶解适量高纯二氧化硅和待测样品，待冷却至常温时分别转入250mL塑料容量 瓶定各后待测。
3. 根据权利要求1所述的催化剂中硅含量的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2) 具体为： 使用已校准的移液器分别吸取 0μ?、20μ?、40μ?、60μ?、80μ?、100μ?、150μ?、200μ?、300μ? 的lg/L二氧化硅标准溶液至50mL塑料容量瓶，分别加入4mL体积比为1 :1的无水乙醇和无 水丙酮的混合溶液，以及4mL蒸馏水，用2mL的6mol/L盐酸溶液调节各容量瓶中溶液的pH 值至0. 9?1. 5,再加入3mL质量浓度为3%的钥酸铵溶液进行显色反应，显色15?40min 后生成稳定的娃钥黄杂多酸； 向显色稳定的各容量瓶中的溶液加入2mL质量浓度为2%的抗坏血酸溶液和10?13mL 的6mol/L盐酸溶液，调节酸度为1. 3?L 6mol/L，稀释至刻度线，还原20min?lh ; 将各容量瓶中经过还原定容的最终溶液用lcm的吸收池在分光光度计上810nm处测定 吸光度值并记录。
4. 根据权利要求1所述的催化剂中硅含量的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（4) 中换算二氧化硅百分含量的计算公式为，
其中为由标准曲线线性方程计算的单位为mg/L的样品浓度，为显色反应所移取 的单位为mL的样品溶液体积为所称量的单位为g的待测样品质量。
【文档编号】G01N21/3577GK104142312SQ201310657318
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】陈刚, 李大鹏, 高瑞民, 裴婷, 张伟, 王明峰, 张书勤 申请人:陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院