一种金属氢扩散电流的测定装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种金属氢扩散电流的测定装置，包括相连通的阴极室和阳极室以及CS双恒电位工作站，所述阴极室和阳极室的一侧下部各自开设安装有排液阀的洞口，所述的阳极室的顶部开孔采用紧固橡胶塞安装有伸入阳极室至连通通道中的尖嘴弯管，尖嘴弯管中通过橡胶塞安装有饱和甘汞参比电极，距离尖嘴弯管一旁的阳极室内还设有与导线相连的辅助电极二；阴极室内设有与导线相连的辅助电极一；所述的连通通道的连接端面之间采用密封橡胶圈夹装有连有导线的试样；所述辅助电极一、试样、饱和甘汞参比电极和辅助电极二均通过导线连接到CS双恒电位工作站中的相关接口。本发明具有精密性好，操作方便，测量结果稳定和可靠，使用和维护成本低的优点。
【专利说明】一种金属氢扩散电流的测定装置
【技术领域】
[0001]本发明属于检测【技术领域】，涉及一种金属材料氢渗透的测定装置，更具体是涉及一种利用电化学技术对金属氢扩散电流的测定装置。
【背景技术】
[0002]测量金属材料氢渗透的方法有很多种，如压力计量法、高压真空法等，但这些方法所需的设备复杂，测量精度也难以保证。目前采用电化学方法测定金属材料氢扩散行为尚无定型的检测仪器设备，在科研或者生产中一般都是根据需要采用自行设计和搭建的检测装置。这类自行设计和搭建的检测装置大部分设计复杂，步骤繁琐，精密性差，导致测量结果的不准确，而且在结构方面大多都是上下构造的结构。导致在电化学方法镀镍时，溶液中的H+吸收电子在试样的下部形成氢气泡，导致镀镍溶液与试样的接触面积减小，镀镍层不均匀，甚至镀镍不成功，造成金属氢扩散电流测量结果不准确，甚至失败。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，为克服其技术缺陷，提供一种具有精密性好，操作方便，测量结果稳定和可靠的测定氢渗透电流与时间的关系曲线的测定装置。通过测定获得的关系曲线可用来分析得到氢在金属中的扩散系数、材料中的氢浓度、氢陷阱数以及氢致开裂的行为。
[0004]为达到上述目的，本发明解决技术问题所采用的技术方案是:
[0005]一种金属氢扩散电流的测定装置，包括形状大小相同，具有连通通道的成镜像卧式相连通的阴极室和阳极室，以及含有主单元和从单元的CS双恒电位工作站，所述阴极室和阳极室的一侧下部各自开设安装有排液阀I的洞口，其中所述的阳极室的顶部开孔采用紧固橡胶塞9安装有伸入阳极室至连通通道中的尖嘴弯管6，所述的尖嘴弯管6中通过橡胶塞8安装有饱和甘汞参比电极7，距离尖嘴弯管6—旁的阳极室内还设有与导线相连的辅助电极二 10 ;所述阴极室内设有与导线相连的辅助电极一 2 ;所述的连通通道的连接端面之间采用密封橡胶圈4夹装有连有导线的试样5 ;所述的主单元和从单元中分别各自设有辅助电极、参比电极和工作电极接口，所述辅助电极一 2通过导线与从单元中的辅助电极接口相连，所述的试样5通过导线分别与从单元中的参比电极和工作电极以及主单元中的工作电极相连，所述的饱和甘汞参比电极7通过导线与主单元中的参比电极相连，所述的辅助电极二 10通过导线与主单元中的辅助电极相连。
[0006]上述所述的阴极室和阳极室内还根据需要灌入有溶液，且溶液的液面高于连通通道的顶面。
[0007]上述所述的阴极室和阳极室的材质为耐稀酸或稀碱的非导电材料。
[0008]上述所述的试样5的形状为圆形片状或多边形片状。
[0009]上述所述的连通通道的连接端为设有多个螺栓孔的法兰盘状，采用螺栓连接。
[0010]本发明的一种金属氢扩散电流的测定装置与现有技术相比较，具有如下优点和有益效果:
[0011]一是本发明装置采用水平卧式结构，使溶液的液面高于试样的安装高度，因而避免了镀镍处理时氢气泡在试样表面的聚集，从而提高了测量的精度，解决了现有装置测量较小氢渗透电流时不准确的问题。
[0012]二是改进了所述阴极室和阳极室的连接，对两连接端采用法兰盘凸台设计，避免了溶液泄漏的问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明的一种金属氢扩散电流的测定装置构造示意图；
[0014]图2为图1的A—A首I]视图；
[0015]图中:1.排液阀；2.辅助电极一 ；3.螺栓；4.密封橡胶圈；5.试样；6.尖嘴弯管；
7.饱和甘汞参比电极；8.橡胶塞；9.紧固橡胶塞；10.辅助电极二 ；11.液面；12.法兰盘螺栓孔；13.法兰盘凸台。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和具体实施例对本发明的一种金属氢扩散电流的测定装置作进一步的说明。
[0017]如图1和图2所示，一种金属氢扩散电流的测定装置，包括形状大小相同，具有连通通道的成镜像卧式相连通的阴极室和阳极室，以及含有主单元和从单元的CS双恒电位工作站，所述阴极室和阳极室的一侧下部各自开设安装有排液阀I的洞口，其中所述的阳极室的顶部开孔采用紧固橡胶塞9安装有伸入阳极室至连通通道中的尖嘴弯管6，所述的尖嘴弯管6中通过橡胶塞8安装有饱和甘汞参比电极7，距离尖嘴弯管6 —旁的阳极室内还设有与导线相连的辅助电极二 10 ;所述阴极室内设有与导线相连的辅助电极一 2 ;所述的连通通道的连接端面之间采用密封橡胶圈4夹装有连有导线的试样5 ;所述的主单元和从单元中分别各自设有辅助电极、参比电极和工作电极接口，所述辅助电极一 2通过导线与从单元中的辅助电极接口相连，所述的试样5通过导线分别与从单元中的参比电极和工作电极以及主单元中的工作电极相连，所述的饱和甘汞参比电极7通过导线与主单元中的参比电极相连，所述的辅助电极二 10通过导线与主单元中的辅助电极相连。
[0018]上述所述的阴极室和阳极室内还根据需要灌入有溶液，且溶液的液面高于连通通道的顶面。
[0019]上述所述的阴极室和阳极室的材质为耐稀酸或稀碱的非导电材料。
[0020]上述所述的试样5的形状为圆形片状或多边形片状。
[0021]上述所述的连通通道的连接端为设有4个螺栓孔的法兰盘状，采用4个螺栓连接。
[0022]本发明的一种金属氢扩散电流的测定装置的测定方法，包括如下步骤:
[0023]首先，逐级打磨薄片金属试样5表面至600#砂纸，去除氧化物。
[0024]然后，在室温下，用烧杯配制电化学抛光溶液，成分为:2份磷酸，3份蒸馏水。将试样5连接到CS双恒电位工作站的工作电极，不锈钢电极连接到CS双恒电位工作站的辅助电极，CS双恒电位工作站施加1.5V电位，进行试样5的电化学抛光。
[0025]其次，配制酸洗溶液:5份HNO3, 5份HPO3,1份醋酸。将电化学抛光过的试样5进行酸洗。
[0026]配制镀镍溶液:250g/L的 NiSO4.6H20，45g/L 的 NiCl2.6H20，40g/L 的 Η3Β03。将酸洗过的试样，按图1所示进行相关的安装与连接。将阴极室和阳极室的排液阀I关闭，将密封橡胶圈4分别固定在阴极室和阳极室的法兰盘凸台13上，将试样5放在阴极室和阳极室法兰盘凸台13之间，用螺栓3插入法兰盘螺栓孔12中紧固；将CS双恒电位工作站的辅助电极连接到辅助电极10，工作电极连接到试样5 ;在阳极室加入镀镍溶液，液面11高于试样
5。采用恒电流密度法镀镍，以16Mn钢为例，镀镍电流密度为:3mA/cm2，时间为:120s。镀镍完成后，打开阳极室排液阀1，排出镀镍溶液，依次采用去离子水、无水酒精、丙酮清洗阳极室及试样镀镍侧，冷风吹干。
[0027]关闭阴极室和阳极室排液阀1，阴极室加入阴极室电解溶液，阳极室加入阳极室电解溶液。把单面镀镍后试样5连接在CS双恒电位站的通道I (主单元)和通道2 (从单元)的工作电极上，将饱和甘汞参比电极7插入橡胶塞8并安装在装满饱和KCl溶液的尖嘴弯管6中组成盐桥，将尖嘴弯管6插入紧固橡胶塞9，然后置于阳极室，将尖嘴弯管6的嘴部靠近试样5，相互距离1-2厘米处。饱和甘汞参比电极7连接在CS双恒电位工作站通道1(主单元)的参比电极上，阴极室一侧的辅助电极2连接在CS双恒电位工作站通道2 (从单元)的辅助电极上，阳极室一侧的辅助电极10连接在CS双恒电位工作站通道I (主单元)的辅助电极上。检查线路无误，打开电源，进行氢渗透电流测定。
【权利要求】
1.一种金属氢扩散电流的测定装置，其特征在于:包括形状大小相同，具有连通通道的成镜像卧式相连通的阴极室和阳极室，以及含有主单元和从单元的CS双恒电位工作站，其中所述阴极室和阳极室的一侧下部各自开设安装有排液阀(I)的洞口，其中所述的阳极室的顶部开孔采用紧固橡胶塞(9)安装有伸入阳极室至连通通道中的尖嘴弯管(6)，所述的尖嘴弯管(6)中通过橡胶塞(8)安装有饱和甘汞参比电极(7)，距离尖嘴弯管(6)—旁的阳极室内还设有与导线相连的辅助电极二( 10);所述阴极室内设有与导线相连的辅助电极一(2);所述的连通通道的连接端面之间采用密封橡胶圈(4)夹装有连有导线的试样(5);所述的主单元和从单元中分别各自设有辅助电极、参比电极和工作电极接口，所述辅助电极一(2)通过导线与从单元中的辅助电极接口相连，所述的试样(5)通过导线分别与从单元中的参比电极和工作电极以及主单元中的工作电极相连,所述的饱和甘汞参比电极(7)通过导线与主单元中的参比电极相连，所述的辅助电极二( 10)通过导线与主单元中的辅助电极相连。
2.根据权利要求1所述的一种金属氢扩散电流的测定装置，其特征在于:所述的阴极室和阳极室内还根据需要灌入有溶液，且溶液的液面高于连通通道的顶面。
3.根据权利要求1或2所述的一种金属氢扩散电流的测定装置，其特征在于:所述的阴极室和阳极室的材质为耐稀酸或稀碱的非导电材料。
4.根据权利要求1所述的一种金属氢扩散电流的测定装置，其特征在于:所述的试样(5)的形状为圆形片状或多边形片状。
5.根据权利要求1所述的一种金属氢扩散电流的测定装置，其特征在于:所述的连通通道的连接端为设有多个螺栓孔的法兰盘状，采用螺栓连接。
【文档编号】G01N13/04GK103630465SQ201310674860
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】郑传波, 李春岭, 益帼, 唐祝君, 申小兰 申请人:江苏科技大学