一种充油热塑性弹性体sbs中油含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法。首先测定未充油前单位质量的热塑性弹性体SBS可以被高选择性抽提剂石油醚萃取出的质量，然后使用高选择性抽提剂石油醚对充油热塑性弹性体SBS进行萃取，测定其总抽出物含量，从总抽出物中减去未充油前热塑性弹性体SBS中溶解到高选择性抽提剂石油醚中的含量，其差值即为油含量的测定值。该方法可快速准确测定充油热塑性弹性体SBS中油含量。
【专利说明】一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种物体成份的分析方法，具体的说是一种快速准确测定油含量的方法，尤其是充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，是以充油热塑性弹性体SBS为研究对象,通过萃取的方式选择性将填充到热塑性弹性体SBS中的填充油组分萃取出来。
【背景技术】
[0002]本发明是关于充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法。热塑性弹性体SBS不能直接使用，而为了满足加工特性填充一定的填充油进行增塑，填充油起到了增塑剂的作用。使用填充油的目的是改善SBS的成本、加工性能、物理机械性能、玻璃化转变温度等。对于充油热塑性弹性体SBS，充油量测定是重要的技术参数指标，尤其在研究填充油类型与热塑性弹性体SBS的相互作用中具有重要意义。通过测定热塑性弹性体SBS的充油量，可以判断出不同结构类型的填充油在热塑性弹性体SBS的填充能力，以及填充油在热塑性弹性体SBS中稳定存在而不析出的能力，从而为充油热塑性弹性体SBS的研究提供有力的数据支持，同时还可以为热塑性弹性体制品生产企业选择合适的填充油和最佳填充量提供技术依据。
[0003]ASTM D5774方法提供了一种从充油苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)中抽提填充油的方式，SH/T1718是等效采用ASTM D5774方法并扩大了测定对象的适用范围，从充油SBR扩展到充油丁二烯橡胶(BR)、充油苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)和充油乙烯-丙烯-二烯烃共聚物(EPDM)，同时增加了抽提剂的种类。SH/T1718方法认为使用抽提剂对充油SBS进行萃取，抽提物的质量减去有机酸、皂和抗氧剂的质量就是填充油质量，SBS的合成过程中不会产生有机酸和皂组分，只有人为添加的抗氧剂组分，通常抗氧剂的添加量不足1%，也就是说抽提物应该是由填充油以及抗氧剂组成的。然而采用该方法中提及的抽提剂对已知充油量的充油SBS进行萃取实验时，发现抽提剂溶液浑浊，使用旋转蒸发仪分离抽提剂组分得到含有部分胶状物质的不透明溶液，抽提物的质量要小于已知的填充油质量，这说明SH/T1718中的抽提剂不但未能将填充油组分完全萃取出来，还将部分SBS物质萃取出来，无法有效分离充油SBS中的填充油组分，故SH/T1718方法不适用于萃取充油热塑性弹性体SBS体系。彭绍洪等人(《充油SBS变黄原因分析》茂名学院学2008，18 (4)，4-7)使用丙酮对充油SBS进行萃取，由于丙酮的极性和溶解度参数与SBS接近，丙酮除了能将填充油萃取出来，也将SBS中的小分子片段萃取出来，导致无法高效分离填充油，截至目前一直没有准确测定充油热塑性弹性体SBS中油含量测定方法的报道。
[0004]
【发明内容】
为了解决现有技术在萃取充油热塑性弹性体SBS中填充油时又能避免将SBS萃取出来，本发明提供一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，能将填充油有效并且完整萃取出来，而SBS不受影响。
[0005]为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案:一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，先使用抽提剂萃取未充油的热塑性弹性体SBS，测定未充油前单位质量的热塑性弹性体SBS可以被抽提剂萃取出的质量，然后使用抽提剂对充油热塑性弹性体SBS进行萃取，测定其总抽出物含量，从总抽出物中减去未充油前热塑性弹性体SBS中溶解到抽提剂中的含量，其差值即为油含量的测定值。
[0006]本发明所述的抽提剂是石油醚。
[0007]本发明一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，该方法按照下列步骤进行:
(1)、石油醚萃取未充油前热塑性弹性体SBS胶粒
a)、称量未充油前热塑性弹性体SBS胶粒，放置到容器中，与石油醚进行混合；
b)、进行搅拌；
c)、搅拌结束后，进行过滤，将过滤后滤液收集到容器中；
d)、蒸发溶剂，然后调节蒸发仪的压力；
e)、冷却,称量容器的重量；
(2)、石油醚萃取充油热塑性弹性体SBS
a)、称量充油热塑性弹性体SBS，放置到容器中，与石油醚进行混合；
b)、进行搅拌；
c)、搅拌结束后，进行过滤，将过滤后滤液收集到容器中；
d)、将被萃取过的充油热塑性弹性体SBS放置到容器中，然后再加入石油醚进行混合；
e)、进行搅拌，搅拌结束后，进行过滤，将过滤后滤液收集到容器中；
f)、蒸发溶剂，然后调节蒸发仪的压力；
g)、冷却，称量容器的重量。
[0008]本发明所述容器为三口烧瓶；所述滤液收集到圆底烧瓶中；所述搅拌时间为30±10min，搅拌装置的转速为500±100r/min ;所述溶液过滤用Y形漏斗和定量滤纸进行过滤；所述滤液蒸发温度为90±5°C，所述蒸发仪的压力为15±5mbar，蒸发溶剂时间为10±2min，所述冷却时间为30±5min，所述称量质量精确到0.01mgo
[0009]本发明油含量常以充油热塑性弹性体SBS的质量百分数来表示，若油含量为y，则:
【权利要求】
1.一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:先使用抽提剂萃取未充油的热塑性弹性体SBS，测定未充油前单位质量的热塑性弹性体SBS可以被抽提剂萃取出的质量，然后使用抽提剂对充油热塑性弹性体SBS进行萃取，测定其总抽出物含量，从总抽出物中减去未充油前热塑性弹性体SBS中溶解到抽提剂中的含量，其差值即为油含量的测定值。
2.根据权利要求1所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:所述的抽提剂是石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:该方法按照下列步骤进行: (1)、石油醚萃取未充油前热塑性弹性体SBS胶粒 a)、称量未充油前热塑性弹性体SBS胶粒，放置到容器中，与石油醚进行混合； b)、进行搅拌； c)、搅拌结束后，进行过滤，将过滤后滤液收集到容器中； d)、蒸发溶剂，然后调节蒸发仪的压力； e)、冷却,称量容器的重量； (2)、石油醚萃取充油热塑性弹性体SBS a)、称量充油热塑性弹性体SBS，放置到容器中，与石油醚进行混合； b)、进行搅拌； c)、搅拌结束后，进行过滤，将过滤后滤液收集到容器中； d)、将被萃取过的充油热塑性弹性体SBS放置到容器中，然后再加入石油醚进行混合； e)、进行搅拌，搅拌结束后，进行过滤，将过滤后滤液收集到容器中； f)、蒸发溶剂，然后调节蒸发仪的压力； g)、冷却，称量容器的重量。
4.根据权利要求3所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:所述容器为三口烧瓶；所述滤液收集到圆底烧瓶中；所述搅拌时间为30±10min，搅拌装置的转速为500±100r/min ;所述溶液过滤用Y形漏斗和定量滤纸进行过滤；所述滤液蒸发温度为90±5°C,所述蒸发仪的压力为15±5mbar,蒸发溶剂时间为10±2min,所述冷却时间为30±5min，所述称量质量精确到0.01mgo
5.根据权利要求1所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:油含量常以充油热塑性弹性体SBS的质量百分数来表示，若油含量为y，则:
6.根据权利要求2所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:所述石油醚的沸程为60-90°C。
7.根据权利要求1所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:所述测定未充油前单位质量的热塑性弹性体SBS可以被抽提剂萃取出的质量的方法是在精确称量未充油前热塑性弹性体SBS胶粒中加入抽提剂、搅拌、溶液过滤、冲洗热塑性弹性体SBS、滤液蒸发、冷却蒸发后的萃取物，计算未充油前单位质量的热塑性弹性体SBS萃取出的质量。
8.根据权利要求1所述的一种充油热塑性弹性体SBS中油含量的测定方法，其特征是:所述总抽出物含量的测定方法是在精确称量充油热塑性弹性体SBS中加入抽提剂、搅拌、溶液过滤、冲洗充油热塑性弹性体SBS、萃取过的充油热塑性弹性体SBS中再加入抽提剂、搅拌、溶液过滤、冲洗充油热塑性弹性体SBS、滤液蒸发、冷却蒸发后的萃取物，计算充油热塑性弹性体SB S萃取出的质量。
【文档编号】G01N5/04GK103884619SQ201410067464
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】马丙水, 郭春梅, 徐耀兵, 陈粉娣, 瞿秀平 申请人:中海油气(泰州)石化有限公司