含量测定用对照品溶液配制方法
【专利摘要】本发明涉及分析应用领域，具体的涉及一种含量测定用对照品溶液配制方法：取对照品或对照品浓溶液适量，加入适量的溶剂，摇匀后作为对照品溶液，取一定量的溶液，稀释后在一定波长下，于紫外-可见分光光度计下测定吸收度，利用化合物在该波长下的吸收系数计算对照品溶液的浓度。应用本发明配制对照品溶液时，可解决挥发性对照品、油状对照品难称量的问题；解决对照品中水分、玻璃碎悄等异物的影响的问题；解决对照浓溶液的溶剂挥发带来的浓度改变问题；还能降低对照品的称样量，从而降低成本。
【专利说明】含量测定用对照品溶液配制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析应用领域，具体的涉及一种含量测定用对照品溶液配制方法。
【背景技术】
[0002] 在目前的中药、天然药物的质量研究及质量控制中，对照品的应用是很普遍的，常 用的检测方法中，HPLC、GC的特别多，且定量方法大部分都是采用外标法，在这些检测方法 中，对照品的配制方法基本上都是"取某某对照品适量，精密称定，加入一定量的溶剂，定容 后稀释或不稀释，作为对照品溶液"。这种配制方法中必不可少的仪器是分析天平，一般 对照品的称样量在l〇mg以上时，配制的对照品溶液误差较低，然这种方法仍存在一定的缺 限，具体如下： 1、 当对照品称样量低于5mg时，称量的相对误差就偏大，使用电子分析天平就不大合 适，虽然加大称样量可降低相对误差，但明显增加成本； 2、 在称取液体对照品时，称样量不易控制； 3、 在称取易挥发性的对照品时，难度较大操作要求严谨，且相对误差更大； 4、 某些固体对照品具有静电效应，称取后转移困难，易产生较大的操作误差； 5、 在称取对照品时，有时易污染玻璃碎屑等异物，带来不必要的操作误差； 6、 对照品中含有水份时，必须进行干燥或采用气相法测定水分后再减去水分； 7、 对照浓溶液在放置、操作过程中因溶剂挥发等原因，致使当初的配制浓度发生改变， 在实际使用时易产生较大的误差。
[0003]
【发明内容】
[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种含量测定用对照品配制方法，具体如下： 取对照品或对照品浓溶液适量，加入一定量的溶剂，制成含量测定用对照品溶液I，精 密量取适量的对照品溶液I，稀释a倍，制成对照品溶液II，其中a > 1 ; 取对照品溶液II，在紫外-可见分光光度计上，于波长λ下，测定吸收度，利用该 波长下的吸收系数，计算对照品溶液II的浓度，进而计算出对照品溶液I的浓度，其中 λ > 200nm。
[0005] 为更好的降低分光光度计的测量误差，在测量对照品溶液的吸收度时，用另一标 准溶液对紫外-可见分光度度计进行校正。
[0006] 所述一定波长下的吸收系数可以是摩尔吸收系数、百分吸收系数等，对于某一纯 化合物，在特定波长下，百分吸收系数ElMw值是一定的，属该化合物的物理特性之一，可以 通过文献或试验确定出具体值。
[0007] 应用本发明在配制对照品溶液时，对于某些对照品，如一定波长下有明显吸收，它 的民。，较高时，取样量可以很低，能很好的解决对照品来源困难、价格昂贵的问题。当某物 质在某波长下E lM15t大于150时，配制浓度约20 μ g/ml的对照品溶液即可保证吸收度大于 0. 3,此时，只需lmg的对照品，配制在约50ml的容器中即可。在这个配制过程中，最后的浓 度计算值与实际浓度之间的误差主要是分光光度计，与操作者的操作因素无关，即使对照 品中含有少量的水份、称量时引入玻璃碎屑等异物，对配制的结果基本上都无影响；而常规 的十万分之一的电子分析天平称取lmg的对照品，误差是极高的。
[0008] 应用本发明，对于对照浓溶液配制问题，可在配制对照品溶液后能准确的赋值，避 免因浓溶液的溶剂挥发带来较大的配制误差。
[0009] 应用本发明，对于对照品中含有一部分水时，由于水在常用的检测波长下均没有 吸收，因此不影响对照品溶液的浓度，无需进行干燥。
[0010] 应用本发明，对于对照品在称量时不小心将玻璃碎片等异物掉进对照品中，对对 照品溶液的浓度基本无影响。
[0011] 应用本发明制定的质量标准，在实际检验时，与传统的对照品配制方法相比，有着 它独自的一些优势： 1)对于紫外吸收明显的对照品，采用本法配制对照品溶液，可明显的降低实验成本。
[0012] 2)对于挥发性对照品或油状、易产生静电的对照品，采用本法配制对照品，比使用 天平精密称量的配制方法更易操作。
[0013] 3)对于对照浓溶液，采用本法配制，可避免这样的问题，S卩：浓溶液在放置、操作过 程中因溶剂挥发等原因，致使配制浓度发生改变，会在实际使用时易产生较大的误差。
[0014] 4)当对照品中含有水分或玻璃碎屑等异物时，应用本法配制的对照品溶液均不受 影响。
[0015]
【具体实施方式】
[0016] 实施例藁本内酯对照品溶液的配制 藁本内酯的稳定性非常差，文献"周长新，李新华.藁本内酯的稳定性与溶剂化效应的 关系.药学学报2001，36 (10):793-795"报道了藁本内酯在氯仿中较稳定，因此藁本内酯 可以较好的保存在氯仿中，但是氯仿的挥发性较强，致使藁本内酯的氯仿浓溶液在使用时， 浓度很容易发生变化，直接稀释后的浓度与实际的浓度是有区别的。
[0017] 采用本发明的对照品配制方法，即取藁本内酯的氯仿浓溶液适量，加入适量的溶 剂如甲醇，摇匀后即得对照品溶液，此对照品溶液中藁本内酯的浓度用紫外-可见分光光 度计于某波长如320nm下测定吸收度A，根据A=Elemw*c*l，可计算出对照品溶液的浓度，其 中E 值是藁本内酯的一个常数，可以查找文献或经多次试验后统计而得。
【权利要求】
1. 一种含量测定用对照品溶液配制方法，其特征在于： 取对照品或对照品浓溶液适量，加入一定量的溶剂，制成含量测定用对照品溶液I，精 密量取适量的对照品溶液I，稀释a倍，制成对照品溶液II，其中a > 1 ; 取对照品溶液II，在紫外-可见分光光度计上，于波长λ下，测定吸收度，利用该 波长下的吸收系数，计算对照品溶液II的浓度，进而计算出对照品溶液I的浓度，其中 入 > 200nm〇
【文档编号】G01N1/38GK104155171SQ201410263236
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年6月14日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】陈浩达 申请人:陈浩达