一种方便面中测定苯并芘的预处理方法
【专利摘要】本专利属于一种食品检测【技术领域】，尤其是方便面中测定苯并芘的预处理方法，待测方便面样品，粉碎后丙酮溶解，混合均匀；超声波提取，得到待净化样品，转移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脱后，收集洗脱液；洗脱液水浴蒸干后，添加丙酮复溶、过滤，收集滤液，预处理完成。本发明的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加入丙酮，样品溶液在固相萃取柱分离时效果好，克服方便面样品杂质多，干扰因素多的问题，测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。
【专利说明】一种方便面中测定苯并芘的预处理方法
【技术领域】
[0001]本专利属于一种食品检测【技术领域】，尤其是方便面中测定苯并芘的预处理方法。
【背景技术】
[0002]苯并芘又称苯并(α )芘，英文缩写BaP，是一种公认的强致癌化合物，是多环芳烃中毒性最大的一种，被国际癌症研究中心列为2A类致癌物。
[0003]环境中苯并芘的主要来源于工业生产和生活中煤炭、石油和天然气燃烧产生的废气；机动车辆排出的废气；加工橡胶、熏制食品以及纸烟与烟草的烟气等。据报道，一包香烟内含有0.32微克的苯并芘，每烧Ikg煤，可产生0.21mg;10g煤烟中含6.4mg ;汽车排气中的炭黑、每Ig中就有75.4微克，这种汽车每行驶lh，就排出大约300微克的苯并芘。大气中致癌物质有苯并芘、二苯并芘等十多种多环芳香烃。由于苯并芘较为稳定，在环境中广泛存在，且与其他多环芳烃化合物的含量有一定相关性，所以都把苯并芘作为大气致病物质的代表。随着城市大气污染的增加，呼吸道癌症发病率、肺癌死亡率显著增加。苯并芘是一种强的环境致癌物，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，是环境污染主要监测项目之一。
[0004]苯并芘对环境有危害，对水体、土壤和作物可造成污染。BaP存在于煤焦油、各类炭黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，及焦化、炼油、浙青、塑料等工业污水中。本品通过对水和土壤的污染可进入食物链。空气中的BaP是导致肺癌的最重要因素之一 O
[0005]方便面中的苯并芘含量低、样品基体复杂、干扰成分多，测定分析难度较大。目前我国检测苯并芘主要依据GB/T5009.27-2003，《食品中苯并(α )芘的测定》，采用荧光分光光度法和目测比色法进行，这两种方法分析时间长，操作过程繁琐，干扰因素多，准确度低等问题，近年来也出现了采用分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法测定苯并(α )芘，但是如何在对方便面进行合适的处理，使之能够便于进行准确测定，是待解决的问题。
【发明内容】
[0006]本发明旨在提供一种有效、可靠的方便面中测定苯并芘的预处理方法，使之能够为后续的液相色谱测定做好准备。
[0007]本发明的方便面中测定苯并芘的预处理方法，包括如下步骤:
步骤1、取待测方便面样品，粉碎后，按照质量体积比1:5加入丙酮溶解，混合均匀； 步骤2、超声波提取20分钟后，6000r/min离心分离10分钟后，取上清液待用；
步骤3、向分离后的残渣中再加入丙酮，超声波提取20分钟后，6000r/min离心分离10分钟后，将收集到的上清液与步骤2中的上清液混合，得到待净化样品；
步骤4、取丙酮加入固相萃取柱进行活化，至丙酮自然下滴不少于10ml，活化完成，得到活化后的固相萃取柱备用；
步骤5、将待净化样品转移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脱后，收集洗脱液；
步骤6、洗脱液水浴蒸干后，添加丙酮复溶； 步骤7、将复溶后的溶液经0.45 μ m微孔滤膜过滤，收集滤液，预处理完成。
[0008]所述步骤4中，丙酮加入量不少于50ml。
[0009]本发明的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加入丙酮，样品溶液在固相萃取柱分离时效果好，克服方便面样品杂质多，干扰因素多的问题，测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为本实施例样品检测的色谱图。
【具体实施方式】
[0011]以下结合具体实施例和实验数据，对本发明的方便面中测定苯并芘的预处理方法进行说明，包括如下步骤:
步骤1、取待测方便面样品5g，粉碎后，加入25ml丙酮中溶解，混合均匀。
[0012]步骤2、超声波提取20分钟后，6000r/min离心分离10分钟后，取上清液待用。
[0013]步骤3、向分离后的残渣中再加入丙酮，超声波提取20分钟后，6000r/min离心分离10分钟后，将收集到的上清液与步骤2中的上清液混合，得到待净化样品；
步骤4、取丙酮加入固相萃取柱进行活化，丙酮加入量不少于50ml，至丙酮自然下滴不少于1ml,活化完成,得到活化后的固相萃取柱备用。本实施例中，固相萃取柱为CleanertBaP苯并芘专用柱，采购自天津博纳艾杰尔科技有限公司，地址:江苏省南京市经济技术开发区恒达路3号404室，电话:025-58761060。
[0014]步骤5、将待净化样品转移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脱后，收集洗脱液；
步骤6、洗脱液水浴蒸干后，添加Iml的丙酮复溶。
[0015]步骤7、将复溶后的溶液经0.45 μ m微孔滤膜过滤，收集滤液，预处理完成，可进行上机分析。
[0016]本实施例中，采用美国waters公司的2695型高效液相色谱仪进行检测,色谱条件具体为=C18柱，流动相:丙酮和水体积比为4:1的混合液，流速lml/min，发射波长409nm，激发波长:385nm，柱温30°C，进样量20 μ L，测得样品中苯并芘的含量为0.1 μ g/kg，色谱图如图1所示。
【权利要求】
1.一种方便面中测定苯并芘的预处理方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤1、取待测方便面样品，粉碎后，按照质量体积比1:5加入丙酮溶解，混合均匀；步骤2、超声波提取20分钟后，6000r/min离心分离10分钟后，收集上清液待用，并得到分离后的残渣； 步骤3、向分离后的残渣中再加入丙酮，超声波提取20分钟后，6000r/min离心分离10分钟后，将收集到的上清液与步骤2中的上清液混合，得到待净化样品； 步骤4、取丙酮加入固相萃取柱进行活化，至丙酮自然下滴不少于10ml，活化完成，得到活化后的固相萃取柱备用； 步骤5、将待净化样品转移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脱后，收集洗脱液； 步骤6、洗脱液水浴蒸干后，添加丙酮复溶； 步骤7、将复溶后的溶液经0.45 μ m微孔滤膜过滤，收集滤液，预处理完成。
2.根据权利要求1所述的方便面中测定苯并芘的预处理方法，其特征在于:所述步骤4中，丙酮加入量不少于50ml。
【文档编号】G01N30/06GK104049053SQ201410271977
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】闻献 申请人:南京麦思德餐饮管理有限公司