混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，将香味剂置于烧瓶中，然后再加入不溶于水的有机试剂混合均匀；将烧瓶缓缓加热，当有机试剂开始沸腾时，调节温度使冷凝管下端每秒滴下2-4滴冷凝液到收集管中；当水分完全馏出，停止加热；将冷凝管内壁先用有机试剂冲洗，然后用试管刷洗刷冷凝管，继续蒸馏，然后冷却至室温；当收集管中水分与有机试剂完全分层后，直接读取下层水分的体积，该体积即为香味剂中水分含量。本发明操作简单，所用设备常见易得，通过多种措施确保结果准确稳定，同时对检测人员安全无毒，并可减少对仪器的损坏，特别适合饲料厂、饲料添加剂厂自行检测。
【专利说明】混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及饲料原料成分的检测，具体指对混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测，本检测方法将待测香味剂与不溶于水的有机试剂混合后，经蒸馏测定其分出的水分含量，属于饲料添加剂分析检测【技术领域】。
[0002]
【背景技术】
[0003]在饲料行业有不同的添加剂，如甜味剂、香味剂、防霉剂等，这些添加剂往往为混合型添加剂，其中就有一定量的水分。根据新的饲料添加剂标签法规定，产品包装上必须有水分的含量标示，因此对饲料添加剂中水分的检测就势在必行。
[0004]水分检测常规的方法有干燥失重法和卡尔费休试剂法，但这两种方法都不适用于混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测。因为香味剂是由很多种单体原料调配而成，其中含有很多易挥发性物质(如天然动植物油)，干燥失重法的原理是通过干燥使水分挥发，将原始重量减去干燥后留下的重量即为水分重量，由于干燥的同时也会造成香味剂中除水分外的其它挥发性物质的挥发，即计算时将这些挥发减重的物质成分都计算为水分，故导致结果不准确。卡尔费休试剂有很强的氧化性，会与香味剂中一些醛类或酚类等不稳定原料发生反应，同样会导致结果的不准确。
[0005]
【发明内容】
[0006]针对现有水分检测方法不适合混合型饲料添加剂香味剂中水分检测的不足，本发明的目的在于提供一种混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，本方法操作简单，结果准确可靠，所用设备常见易得、检测过程无毒无污染。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的:
混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，检测步骤如下，
O首先准备检测需要的烧瓶、冷凝管和带连接管和刻度的收集管；
2)准确称量适量饲料香味剂并置于烧瓶中，然后再加入不溶于水的有机试剂混合均
匀；
3)将装有饲料香味剂和有机试剂的烧瓶上端与收集管上端的连接管之间密闭连接，同时冷凝管下端伸入收集管中；
4)将烧瓶置于电热套或油浴上缓缓加热，当烧瓶内有机试剂开始沸腾时，调节温度控制回流速度，使冷凝管下端每秒滴下2-4滴冷凝液到收集管中；
5)当收集管刻度部分中水量不再增加时，表明水分完全馏出，停止加热；
6)将冷凝管内壁先用同种类的有机试剂冲洗，然后用试管刷蘸取该有机试剂洗刷冷凝管，继续蒸馏不少于3分钟，然后移去热源，冷却至室温；
7)当收集管中水分与有机试剂完全分层后，水分位于下层，直接读取水分的体积，该体积即为饲料香味剂中水分的含量，用水分含量除以置于烧瓶中饲料香味剂的重量，即得到混合型饲料添加剂香味剂中水分的百分含量。
[0008]进一步地，如果第7)步收集管中的溶剂混浊，则将收集管放入热水中浸数分钟使其澄清，再读取水分的体积。
[0009]如果第6)步结束后有水滴粘附在收集管的管壁上，则用包有橡皮圈的玻璃捧用同种类的有机试剂湿润后碰擦收集管管壁使水滴落下，再进行第7)步。
[0010]加热前烧瓶中加入数粒止爆剂，止爆剂为玻璃珠或沸石。
[0011]第4)步烧瓶加热前，先从冷凝管顶端加入有机试剂至充满收集管的狭细部分，让水和有机试剂尽快的分离。
[0012]有机试剂进行如下处理后再按第2)步要求加入烧瓶中:先加少量水在有机试剂中，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后用。
[0013]本发明操作简单，所用设备常见易得，通过多种措施确保结果准确稳定，同时对检测人员安全无毒，并可减少对仪器的损坏，特别适合饲料厂、饲料添加剂厂自行检测。
[0014]
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1-本发明蒸馏装置示意图。
[0016]
【具体实施方式】
[0017]本发明混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，具体检测步骤如下，
I)首先准备检测需要的烧瓶、冷凝管和带连接管和刻度的收集管，刻度精确至0.0lmL。
[0018]2)准确称量适量饲料香味剂并置于烧瓶中，然后再加入不溶于水的有机试剂(如甲苯、正辛烷、正丁醚)混合均匀；饲料香味剂与有机试剂的比例为1:2-2.5，优选1:2。
[0019]3)将装有饲料香味剂和有机试剂的烧瓶I上端与收集管2上端的连接管4之间密闭连接(具体是用石棉绳包裹好)，同时冷凝管3下端伸入收集管2中；具体连接参见图1。
[0020]4)将烧瓶置于电热套或油浴上缓缓加热，当烧瓶内有机试剂开始沸腾时(通常在15min左右)，调节温度控制回流速度，使冷凝管下端每秒滴下2-4滴冷凝液到收集管中；
5)当收集管刻度部分中水量不再增加时，表明水分完全馏出，此时停止加热；
6)将冷凝管内壁先用同种类的有机试剂冲洗，然后用试管刷蘸取该有机试剂洗刷冷凝管，继续蒸馏不少于3分钟，优选5min，然后移去热源，冷却至室温；
7)当收集管中水分与有机试剂完全分层后，水分位于下层，直接读取水分的体积，该体积即为饲料香味剂中水分的含量，用水分含量除以置于烧瓶中饲料香味剂的重量，即得到饲料香味剂中水分的百分含量。
[0021]为了进一步提高检测精度，有机试剂进行如下处理后再按第2)步要求加入烧瓶中:先加少量水在有机试剂中，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后用。
[0022]补充说明:
1、如果第7)步收集管中的溶剂混浊，则将收集管放入热水中浸数分钟使其澄清，再读取水分的体积。[0023]2、如果第6)步结束后有水滴粘附在收集管的管壁上，则用包有橡皮圈的玻璃捧用同种类的有机试剂湿润后碰擦收集管管壁使水滴落下，再进行第7)步。
[0024]3、第4)步烧瓶加热前，先从冷凝管顶端加入有机试剂至充满收集管的狭细部分，作用是为了让水和有机试剂尽快的分离。
[0025]检测时的注意事项:
1、使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得带有水分。
[0026]2、用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后用。
[0027]3、必要时加入1-2粒止爆剂(如玻璃珠、沸石等)。
[0028]4、蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度，不宜太快。
[0029]5、蒸馏完成后，应充分放置至室温后，再检读水量，否则使检测结果偏高。
[0030]6、操作应在通风橱内进行。
[0031]本检测方法原理如下:将待检测饲料香味剂与有机溶剂(以甲苯为例，相对密度
0.866)混合蒸馏，香味剂中的水分、挥发性可随甲苯一同溜出。水和甲苯不相溶，水分收集位于收集管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于收集管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出(读取)待检测饲料香味剂中水分重量(g)，并计算出制剂中的含水量。
[0032]下面以一个具体检测实施例对本发明进行详细说明。
[0033]饲料香味剂为装藏香312，有机溶剂为甲苯。
[0034]I试剂和溶液 1.1甲苯化学纯
1.2香味剂一装藏香312 2仪器及设备
分析天平、加热套、由烧瓶、冷凝管和收集管组成的蒸馏装置一套。
[0035]3水分测定
3.1快速准确称取100.12g (精确到0.01g)样品于500mL烧瓶中，加入200mL甲苯试
齐?，搭好反应装置。在烧瓶上端与收集管的连接管之间用石棉绳包裹好，从冷凝管顶端加入甲苯至充满收集管(具刻度，精确至0.01mL)的狭细部分。
[0036]3.2将烧瓶置电热套上缓缓加热，当瓶内甲苯开始沸腾时，调节温度控制回流速度，使冷凝管下端每秒滴下2 -4滴冷凝液。
[0037]3.3当水分完全馏出，即收集管刻度部分中水量IOmin内不再增加时，停止加热。
[0038]3.4将冷凝管内壁先用甲苯冲洗，同时用缚在一根金属丝上的试管刷蘸取甲苯洗刷冷凝管，继续蒸馏5min后，移去热源，冷却至室温。
[0039]3.5用包有橡皮圈的玻璃捧用甲苯湿润后碰擦管壁使水滴落下，将收集管放入热水中浸数分钟使其澄清。
[0040]3.6在水分与甲苯完全分层后，直接在收集管上读数(因为收集管的刻度本身就比较精确)准确读取水的体积数5.24 mL。
[0041]4分析结果的计算
测定结果保留小数点后两位。[0042]水分百分率(X)按下式计算:
X ( % ) = V /m X 100
式中:V——收集管中水分的体积，mL ； m——试样质量，go
[0043]即=X1(%) =5.24/100.12 X 100=5.23
重复试验:装藏香312水分检测(甲苯法)
称取试样重量为100.52g，方法步骤同前面，读取水的体积数为5.33mL。
[0044]X2 (%) =5.33/100.52 X 100=5.30
测定结果保留小数点后两位。
[0045]5重复性
两次平行测定结果相对偏差小于等于0.1。
[0046]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行 修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，其特征在于:检测步骤如下， 1)首先准备检测需要的烧瓶、冷凝管和带连接管和刻度的收集管； 2)准确称量适量饲料香味剂并置于烧瓶中，然后再加入不溶于水的有机试剂混合均匀； 3)将装有饲料香味剂和有机试剂的烧瓶上端与收集管上端的连接管之间密闭连接，同时冷凝管下端伸入收集管中； 4)将烧瓶置于电热套或油浴上缓缓加热，当烧瓶内有机试剂开始沸腾时，调节温度控制回流速度，使冷凝管下端每秒滴下2-4滴冷凝液到收集管中； 5)当收集管刻度部分中水量不再增加时，表明水分完全馏出，停止加热； 6)将冷凝管内壁先用同种类的有机试剂冲洗，然后用试管刷蘸取该有机试剂洗刷冷凝管，继续蒸馏不少于3分钟，然后移去热源，冷却至室温； 7)当收集管中水分与有机试剂完全分层后，水分位于下层，直接读取水分的体积，该体积即为饲料香味剂中水分的含量，用水分含量除以置于烧瓶中饲料香味剂的重量，即得到混合型饲料添加剂香味剂中水分的百分含量。
2.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，其特征在于:如果第7)步收集管中的溶剂混浊，则将收集管放入热水中浸数分钟使其澄清，再读取水分的体积。
3.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，其特征在于:如果第6)步结束后有水滴粘附在收集管的管壁上，则用包有橡皮圈的玻璃捧用同种类的有机试剂湿润后碰擦收集管管壁使水滴落下，再进行第7)步。
4.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，其特征在于:加热前烧瓶中加入数粒止爆剂，止爆剂为玻璃珠或沸石。
5.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，其特征在于:第4)步烧瓶加热前，先从冷凝管顶端加入有机试剂至充满收集管的狭细部分。
6.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂香味剂中水分的检测方法，其特征在于:有机试剂进行如下处理后再按第2)步要求加入烧瓶中:先加少量水在有机试剂中，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后用。
【文档编号】G01N5/04GK104020074SQ201410277932
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】陶有伦, 田长江, 周俊 申请人:重庆民泰香料化工有限责任公司