一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，包括以下步骤：对于饱和水柱状页岩样品，首先进行不同回波时间与等待时间下的核磁孔隙度测量，然后进行氦气孔隙度测量，综合对比分析两种方法孔隙度结果，优选出测试的最佳回波时间与等待时间，方便后续样品的准确测试。该方法解决了如何设置合理参数，利用低场核磁共振准确测量页岩孔隙度的问题，解决了实际测试中，不同的回波时间与等待时间下测量得到的核磁孔隙度差别较大，且与氦气孔隙度对比性较差的问题，与现有技术相比，应用本发明不仅能够快速、无损地测量页岩孔隙度，更能够提高页岩孔隙度测量的准确度与精度，而且操作便捷。
【专利说明】一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种探测开采领域的岩层物理性质的测量方法，尤其涉及一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法。
【背景技术】
[0002]孔隙度反映了介质孔隙可容纳流体的能力，页岩孔隙度是页岩储层物性研究的重要参数之一，是油气储层评价、储量计算的基本物性参数。随着页岩油气在全球能源领域的迅速发展，精确测量页岩孔隙度，对页岩油气的勘探开发具有重要意义。然而，常规孔隙度测试大多采用氦气孔隙度仪，尽管可信度高，但测试过程繁琐等缺点难以实现在勘探现场的应用。利用低场核磁共振技术测量岩心孔隙度的方法具有快速、无损的优点，逐渐成为了实验探索的热点领域。
[0003]利用低场核磁共振技术测量岩心孔隙度的方法具有快速、无损的优点，逐渐成为了实验探索的热点领域。该技术直接利用核磁信号量计算岩石孔隙度，克服了常规氦气孔隙度测试速度慢、效率低、损害样品的缺点，在录井现场有望利用便携式的低场核磁共振仪器及时获得页岩储层的物性参数。低场核磁共振仪器参数的合理选择是结果正确的必然前提，岩性不同，核磁共振测量的实验参数不同。页岩低场核磁共振孔隙度的测量参数主要包括回波时间(TE)和等待时间(TW)。回波时间是两次重定向脉冲的间隔时间，对页岩孔隙度测量结果准确性影响较大，一般来说，过大的回波时间会使得饱和水页岩岩心中短弛豫流体的信号丢失，导致测量孔隙度结果偏低；等待时间是指在下一次脉冲信号进行之前氢离子恢复极化的时间，一般来说，等待时间越长，氢核极化越完全，测量的孔隙度越准确。
[0004]然而，当前利用低场核磁共振技术测量页岩孔隙度采用的回波时间与等待时间并没有统一标准，多数测量结果还是基于常规储层测量参数，即回波时间0.6ms，等待时间5s，这就导致利用常规核磁共振参数得到的孔隙度并非页岩孔隙度真实值，实际测试中，不同的回波时间与等待时间条件下测量得到的页岩核磁孔隙度不仅差别较大，而且与氦气孔隙度的对比性亦较差。因此，确定仪器的测试条件，设置合理参数是精确测量页岩孔隙度需要解决的首要问题，也是将本发明进行页岩储层物性分析测定方法的创新关键。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，该方法解决了如何合理设置低场核磁共振仪器的测量参数，能精确测量页岩孔隙度。
[0006]本发明基于以下原理:
[0007]对饱和水样品，首先进行不同回波时间与等待时间下的核磁孔隙度测量，然后进行氦气孔隙度测量，综合对比分析两套孔隙度结果，优选出样品测试的最佳回波时间与等待时间，方便后续样品的准确测试。
[0008]本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
[0009]一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，包括以下步骤:
[0010]不同回波时间与等待时间下，通过低场核磁共振仪探测样品中水的H原子核，采集样品中水核磁信号的Carr-Purcell-Meiboom-Gill自旋回波串，简称CPMG自旋回波串；
[0011]通过对核磁共振自旋回波串采用多指数反演的方法得到初始信号幅度，再利用初始信号幅度与样品中水的含量成正比的关系，求得样品的孔隙体积；取所述孔隙体积与样品体积之比，即为样品的核磁孔隙度；
[0012]进行氦气孔隙度测量；
[0013]综合对比分析核磁共振与氦气测定方法测得的孔隙度结果，优选出样品准确测试的最佳回波时间与等待时间。
[0014]所述步骤进一步包括:
[0015]I)制作标样，建立标线方程:制作标样,建立标线方程:将适量CuSO4.5H20充分溶解于适量蒸馏水中，使CuSO4溶液横向弛豫时间(T2)处于10~10ms之间，上述少量CuSO4.5H20和适量蒸馏水之间的加量以保证CuSO4溶液弛豫时间(T2)处于10~10ms之间即可；取一定质量间隔的CuSO4溶液至标准样品瓶内；将标准样品置于多组不同回波时间和等待时间下的核磁共振仪器样品槽内，测量标准样品的横向弛豫谱(T2谱)；拟合标准样品中水的体积与标准样品T2谱积分面积，得到标线方程；
[0016]2)饱和水页岩样品的制备:钻取多个设定直径的柱状页岩样品，测量柱状页岩样品的尺寸；将所述页岩样品在真空度≤-0.095MPa的压力下干抽1.5-2.5小时，优选2小时；然后将其浸泡于蒸馏水中40-55小时，优选48小时，使页岩样品饱和水；
[0017]3)对页岩样品进行测量:设置待测标准样品的多组回波时间和等待时间，将饱和水页岩样品去除表面水分后，置于同一核磁共振测试仪器的样品槽内，对饱和水页岩进行低场核磁共振测量，获得饱和水页岩的T2谱，计算T2谱的积分面积；
[0018]4)页岩样品孔隙度计算:将所述饱和水页岩的T2谱积分面积代入上述标线方程，换算成页岩样品孔隙中水的体积；再将所述页岩样品孔隙中水的体积除以页岩样品总体积，即得页岩的孔隙度；
[0019]5)氦气孔隙度测量:采用常规岩心分析法，将上述样品在80°C的干燥箱内烘干，放入干燥器内冷却至室温，利用孔渗自动测定仪，在15-25°C，如20°C室温下，按照常规方法对页岩样品进行氦气孔隙度测试；
[0020]6)测量参数优选:以氦气孔隙度为标准，依次对比不同测试条件下的核磁孔隙度，进行误差及准确性分析，优选出样品测试的最佳回波时间和等待时间。
[0021]所述步骤还进一步包括:
[0022]7)其他样品的测试:在上述最佳回波时间和等待时间测试条件下，对其他样品直接进行核磁共振孔隙度测量，利用最佳条件下的标线方程计算样品核磁孔隙度值。
[0023]所述步骤I)中，采用统计学中的线性回归方法拟合标线方程，表达式为:y = kx+b (I)
[0024]其中，χ为样品T2谱积分面积；y为标样水的体积，g ;k为标线方程的斜率；b为标线方程的纵轴截距。
[0025]所述步骤4)所述页岩的孔隙度表达式为# = y X 100%(2)
[0026]其中，Φ为核磁孔隙度，％ ;y为页岩样品孔隙中水的体积，cm3 ;V为样品的总体积，cm3。
[0027]所述核磁共振仪器测量参数的标定原则为:首先确定回波时间，其次匹配等待时间；
[0028]所述测量参数的优选，包括对相同回波时间、不同等待时间下的核磁孔隙度取平均值，得到该回波时间下的平均核磁孔隙度值，还包括在优选的回波时间条件下，对比相同回波时间，不同等待时间下的孔隙度值，匹配等待时间。
[0029]8)核磁孔隙度值。
[0030]所述页岩样品低场核磁共振测试的条件是:回波时间不超过1.0ms ;所述测定孔隙度的等待时间不少于Is。
[0031]所述页岩样品低场核磁共振测试的优选条件是:回波时间不超过0.6ms ;所述测定孔隙度的等待时间不少于5s。
[0032]所述页岩样品低场核磁共振测试的最佳条件是:回波时间0.3ms,等待时间为9s。
[0033]本发明采用上述技术方案具有以下有益效果:
[0034]解决了基于实际测试中，存在不同的回波时间与等待时间下测量得到的核磁孔隙度差别较大，且与氦气孔隙度对比性较差的问题，对于饱和水样品，首先进行不同回波时间与等待时间下的核磁孔隙度测量，然后进行氦气孔隙度测量，综合对比分析两套孔隙度结果，优选出测试的最佳回波时间与等待时间，方便后续样品的准确测试。该方法解决了如何设置合理参数，利用低场核磁共振准确测量页岩孔隙度的问题，与现有技术相比，应用本发明不仅能够快速、无损地测量页岩孔隙度，更能够提高页岩孔隙度测量的准确度与精度，而且操作便捷。
【专利附图】
【附图说明】
[0035]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
[0036]图1为利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的流程图
[0037]图2为回波时间0.3ms,等待时间9s的标准曲线
[0038]图3为回波时间0.3ms,等待时间9s的标准样品T2谱曲线
[0039]图4为等待时间9s，不同回波时间下样品7的T2谱分布曲线
[0040]图5为回波时间0.3ms，不同等待时间下样品7的T2谱分布曲线
[0041]图6为氦气孔隙度与不同回波时间下平均核磁孔隙度对比结果，其中虚线为孔隙度基线
[0042]图7为氦气孔隙度与不同等待时间下核磁孔隙度对比结果，其中虚线为孔隙度基线
[0043]图8为样品7在标定和常规等待时间取6s测量参数下T2谱分布曲线
[0044]图9为样品8在标定测量参数条件下的T2谱分布曲线
【具体实施方式】
[0045]如图1-图9所述的一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，包括通过低场核磁共振技术测量页岩孔隙度，并通过氦气孔隙度进行校准，从而获得核磁共振测量页岩孔隙度的合理参数，进行精确测定。
[0046]图1为利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的流程，步骤为:
[0047]I)制作标样，建立标线方程:将少量CuSO4.5H20充分溶解于适量蒸馏水中，使CuSO4溶液横向弛豫时间(T2)处于10~10ms之间；用数字滴定仪取一定质量间隔的CuSO4溶液至标准样品瓶内；将标准样品置于多组不同回波时间和等待时间，即根据仪器量程确定的时间间隔下的核磁共振仪器样品槽内，测量标准样品的横向弛豫谱(!^谱)；拟合标准样品中水的体积与标准样品T2谱积分面积，水的体积通过水的密度，通常取1.0g/cm3换算，得到标线方程，采用统计学中的线性回归方法拟合标线方程，表达式为
[0048]y = kx+b(I)
[0049]其中，χ为样品T2谱积分面积；y为标样水的体积，g ;k为标线方程的斜率；b为标线方程的纵轴截距；
[0050]2)饱和水页岩样品的制备:依次钻取多个直径为25mm的柱状页岩样品，用游标卡尺测量柱状页岩样品的尺寸并记录，再将页岩样品在真空度≤-0.095MPa的压力下干抽2小时，然后将其浸泡于蒸馏水中约48小时，使页岩样品饱和水；
[0051]3)对页岩样品进行测量:依次设置与标准样品相一致的多组回波时间和等待时间，将饱和水页岩样品去除表面水分后，置于同一核磁共振测试仪器的样品槽内，对饱和水页岩进行低场核磁共振测量，获得饱和水页岩的T2谱，计算T2谱的积分面积；
[0052]本发明实施例中所述页岩样品低场核磁共振测试的条件可以分别是:选取回波时间1.0ms，测定孔隙度的等待时间Is。或者，回波时间0.6ms，测定孔隙度的等待时间不少于5s。或者，回波时间0.3ms，等待时间为9s条件下进行不同条件下的测定，均能达到本发明所述效果。
[0053]4)页岩样品孔隙度计算:将饱和水页岩的T2谱积分面积带入标线方程，换算成页岩样品孔隙中水的体积，再将其除以页岩样品总体积，即可分别求得页岩的孔隙度，表达式
L w,
[0055]其中，Φ为核磁孔隙度，％ ;7为页岩样品孔隙中水的体积，cm3 ;V为样品的总体积，cm3。
[0056]5)氦气孔隙度测量:由于核磁共振测量对样品无损，所以，采用常规岩心分析法，将样品在80°C的干燥箱内烘干，再放入干燥器内冷却至室温，然后利用孔渗自动测定仪，在20°C室温下，按照石油行业标准对页岩样品进行氦气孔隙度测试；
[0057]6)测量参数优选:以氦气孔隙度为标准，依次对比不同测试条件下的核磁孔隙度，进行误差及准确性分析，从而优选出样品测试的最佳回波时间和等待时间；
[0058]7)其他样品的测试:在上述最佳测试条件下，对其他样品直接进行核磁共振孔隙度测量，利用最佳条件下的标线方程计算样品核磁孔隙度值。
[0059]以临兴地区页岩样品作为实例进一步对本发明作详细说明:
[0060]实验材料:页岩、蒸馏水、CuSO4.5H20粉末。试验仪器:全直径岩心核磁共振成像分析系统，型号MiniMR60，共振频率23.1MHz，磁体强度0.53T，探头线圈60mm，磁体稳定控制在31.99~32.0O0C ;孔渗自动测定仪，型号AP608。
[0061]制备标准样品:用量杯盛取IL的蒸馏水，向蒸馏水中加入4.0910g的CuSO4.5Η20粉末，使其充分溶解，直到上述CuSO4溶液的横向弛豫时间T2处于1-1OOms之间，该标准样品峰顶点对应的横向弛豫时间T2约为50ms。该标准样品瓶体积为2.5ml,可以容纳CuSO4溶液约2.53g,所以在质量间隔为0.3~0.7g范围内选取6个不同质量的溶液置于标准样品瓶中制成标准样品，进行标准样品的测试，标准样品质量如表1所示。
[0062]表1标准样品质量
[0063]
【权利要求】
1.一种利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，包括以下步骤:对于饱和水柱状页岩样品，进行不同回波时间与等待时间下的核磁孔隙度测量；进行氦气孔隙度测量；综合对比分析所述两种方法孔隙度结果，优选出测试的最佳回波时间与等待时间。
2.根据权利要求1所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述步骤进一步包括:不同回波时间与等待时间下，通过低场核磁共振仪探测样品中水的H原子核，采集样品中水核磁信号的CPMG自旋回波串； 通过对核磁共振自旋回波串采用多指数反演的方法得到初始信号幅度，再利用初始信号幅度与样品中水的含量成正比的关系，求得样品的孔隙体积；取所述孔隙体积与样品体积之比，即为样品的核磁孔隙度； 进行氦气孔隙度测量； 综合对比分析核磁共振与氦气测定方法测得的孔隙度结果，优选出样品准确测试的最佳回波时间与等待时间。
3.根据权利要求2所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述步骤进一步包括: 1)制作标样，建立标线方程:将适量CuSO4.5H20充分溶解于适量蒸懼水中保证CuSO4溶液横向弛豫时间(T2)处于10~10ms之间；取一定质量间隔的CuSO4溶液至标准样品瓶内；将标准样 品置于多组不同回波时间和等待时间下的核磁共振仪器样品槽内，测量标准样品的横向弛豫谱(!^谱)；拟合标准样品中水的体积与标准样品1~2谱积分面积，得到标线方程； 2)饱和水页岩样品的制备:钻取多个设定直径的柱状页岩样品，测量柱状页岩样品的尺寸；将所述页岩样品在真空度≤-0.095MPa的压力下干抽1.5-2.5小时；然后将其浸泡于蒸馏水中40-55小时，使页岩样品饱和水； 3)对页岩样品进行测量:设置待测标准样品的多组回波时间和等待时间，将饱和水页岩样品去除表面水分后，置于同一核磁共振测试仪器的样品槽内，对饱和水页岩进行低场核磁共振测量，获得饱和水页岩的T2谱，计算T2谱的积分面积； 4)页岩样品孔隙度计算:将所述饱和水页岩的T2谱积分面积代入上述标线方程，换算成页岩样品孔隙中水的体积；再将所述页岩样品孔隙中水的体积除以页岩样品总体积，即得页岩的孔隙度； 5)氦气孔隙度测量:采用常规岩心分析法，将上述样品在70-90°C的干燥箱内烘干，放入干燥器内冷却至室温，利用孔渗自动测定仪，在室温下，按照常规方法对页岩样品进行氦气孔隙度测试； 6)测量参数优选:以氦气孔隙度为标准，依次对比不同测试条件下的核磁孔隙度，进行误差及准确性分析，优选出样品测试的最佳回波时间和等待时间。
4.根据权利要求2或3所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述步骤还进一步包括: 7)其他样品的测试:在上述最佳回波时间和等待时间测试条件下，对其他样品直接进行核磁共振孔隙度测量，利用最佳条件下的标线方程计算样品核磁孔隙度值。
5.根据权利要求1所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述页岩样品低场核磁共振测试的条件是:回波时间不超过1.0ms ;所述测定孔隙度的等待时间不少于Is。
6.根据权利要求1或5所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述页岩样品低场核磁共振测试的条件是:回波时间不超过0.6ms ;所述测定孔隙度的等待时间不少于5s。
7.根据权利要求1或6所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述页岩样品低场核磁共振测试的条件是:回波时间0.3ms，等待时间为9s。
8.根据权利要求1、5、6或7所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述核磁共振仪器测量参数的标定原则为:首先确定回波时间，其次匹配等待时间；所述测量参数的优选，包括对相同回波时间、不同等待时间下的核磁孔隙度取平均值，得到该回波时间下的平均核磁孔隙度值，优选回波时间，还包括在优选的回波时间条件下，对比相同回波时间，不同等待时间下的孔隙度值，匹配等待时间。
9.根据权利要求2或3所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述步骤I)中，采用统计学中的线性回归方法拟合标线方程，表达式为:y = kx+b (I) 其中，χ为样品T2谱积分面积；y为标样水的体积，g ；k为标线方程的斜率；b为标线方程的纵轴截距。
10.根据权利要求2或3所述的利用低场核磁共振精确测定页岩孔隙度的方法，所述步骤4)所述页岩的孔隙度表达式为# =爹X 100%(2) 其中，Φ为核磁孔隙度，％ ;y为页岩样品孔隙中水的体积，cm3 ;V为样品的总体积， 3cm ο
【文档编号】G01N24/08GK104075974SQ201410334013
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】许浩, 赵俊龙, 李松, 陶树, 罗皓菡 申请人:中国地质大学（北京）