半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测方法
【专利摘要】本发明揭示了一种半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测方法。该制备方法包括：对检测样品进行铸模处理；切割铸模完成的检测样品，使切割面接近待分析区域；对所述切割面进行抛光处理，使得待分析区域暴露出来；将所述检测样品送入TOF-SIMS高真空室内，利用离子枪对所述检测样品切割面进行清理以去除切割和抛光过程中吸附在切面的杂质。这保证了检测样品制备过程中没有引入新的污染物，通过一系列的抛光和清理步骤以后，检测样品界面可以真实反映出样品内部的情况。该检测方法通过TOF-SIMS对制得的检测样品进行表面分析可以给出样品深层切面的真实元素分布信息，从而实现了对深层微量元素的有效检测。
【专利说明】半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及半导体【技术领域】，特别是涉及一种半导体元件微量元素检测样品的制 备方法及检测方法。
【背景技术】
[0002] 在半导体制造中，由于步骤繁多，很容易有微量的污染物质混入半导体元件中。这 些污染物可导致电子元件无法通过合格测试，而现有技术手段却又难于对该类样品进行有 效系统的分析。
[0003] 常用的分析手段例如SEM、XPS和TEM的检测精度都在1 %左右。低于1 %的污染 物质很难被检测。
[0004] 飞行时间二次离子质谱（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry， TOF-SIMS)是目前精度最高的表面分析技术之一，它的优势在于可以对全部元素进行分 析，不像SEM、XPS和TEM对检测Η等元素有局限性。而且T0F-SMS的检测精度可以达到 ppm(百万分之一）的级别，对于分析微量元素有很大的优势。
[0005] T0F-SMS也可以进行深度分析，但是分析速度比较缓慢，尤其是对于深度在距离 表面几十甚至几百微米的分析是不现实的。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于，提供一种半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测方 法，对深层微量元素进行高效的高精度的分析。
[0007] 本发明提供的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，该方法包括：
[0008] 对检测样品进行铸模处理；
[0009] 切割铸模完成的检测样品，使切割面接近待分析区域；
[0010] 对所述切割面进行抛光处理，使得待分析区域暴露出来；
[0011] 将所述检测样品送入T0F-SMS高真空室内，利用离子枪对所述检测样品切割面 进行清理以去除切割和抛光过程中吸附在切面的杂质。
[0012] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，所述对检测样品 进行铸模处理为采用环氧树脂胶对检测样品进行铸模，使样品全部包裹于环氧树脂胶中。
[0013] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，所述环氧树脂胶 为固化剂和环氧树脂按照质量比为2. 5:16. 2的组份配比形成。
[0014] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，所述铸模处理的 时间为24小时以上。
[0015] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，所述抛光处理为 用砂纸、金刚石抛光布以及抛光液将切割面抛光至测试要求的光滑程度。
[0016] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，所述抛光处理为 用离子削薄机对样品切割面进行逐层剥离以达到测试要求的光滑程度。
[0017] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，如需检测金属元 素，则用〇 2+离子枪对切面进行清理；如需检测非金属元素，则用Cs+离子枪对切面进行清 理。
[0018] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，清理深度为 lnm ?1000nm〇
[0019] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，所述检测样品为 多层次半导体结构，层深在10 μ m以上。
[0020] 本发明还提供一种半导体元件微量元素检测样品的检测方法，包括：在利用所述 的半导体元件微量元素检测样品的制备方法制得测试样品后，用T0F-SIMS对样品进行二 次离子分析，得出离子谱和离子分布图。
[0021] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的检测方法，所述二次离子分 析包括质谱分析以及成像分析。
[0022] 可选的，对于所述的半导体元件微量元素检测样品的检测方法，所需检测的元素 浓度低于1%。
[0023] 与现有技术相比，本发明提供的半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测 方法中，通过对检测样品进行铸模，切割，抛光，离子清理以及最后的表面分析，对检测样品 深层内的微量元素进行检测。检测样品制备过程中没有引入新的污染物，通过一系列的抛 光和清理步骤以后，检测样品界面可以真实反映出样品内部的情况，进而T0F-SMS的表 面分析可以给出样品深层切面的真实元素分布信息，从而实现了对深层微量元素的有效检 测。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1为本发明实施例半导体元件微量元素检测样品的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0025] 下面将结合示意图对本发明的半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测 方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以 修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于 本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
[0026] 为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能 和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开 发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的 限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费 时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
[0027] 在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要 求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非 精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
[0028] 本发明的核心思想是：通过铸模，切割，抛光，离子清理获得检测样品，保证样品制 备过程中没有引入新的污染物，通过一系列的抛光和清理步骤以后，样品界面可以真实反 映出样品内部的情况。之后利用TOF-SMS对样品深层内的微量元素进行检测，可以给出样 品深层切面的真实元素分布信息。
[0029] 基于这一思想，本发明提供如下的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，请 参考图1，本方法包括：
[0030] 步骤S101 :对检测样品进行铸模处理。较佳的，本发明主要适用于多层次半导体 结构，层深在10 μ m以上，例如层深是10 μ m、50 μ m、100 μ m、200 μ m等的半导体样品，难于 进行常规的T0F-SMS深度分析。并且需要检测的元素浓度低于1 %，不利于进行EDX或XPS 分析。此外，需要保证检测样品没有损坏，没有裂缝，以避免引入外部杂质。当然，对于其他 半导体结构，本发明的方法也同样适用。
[0031] 具体的，本步骤中进行的铸模处理为采用环氧树脂胶（epoxy)对检测样品进行铸 模，使样品全部包裹于环氧树脂胶中。为了获得较佳的效果，所述铸模处理的时间为24小 时以上。
[0032] 在一个较佳实施例中，所述环氧树脂胶（epoxy)为固化剂（hardner)和环氧树脂 (epoxy_resin)按照质量比为2. 5:16. 2的组份配比形成。所述固化剂和环氧树脂的比例并 不严格限制于此，可以依实际需要进行适当的调整。
[0033] 接着，进行步骤S102 :切割铸模完成的检测样品，使切割面接近待分析区域。切割 面至待分析区域的距离并不做具体限定，通常可以在几十纳米至几百纳米之间，例如50nm、 100nm 等。
[0034] 然后，进行步骤S103 :对所述切割面进行抛光处理，使得待分析区域暴露出来。较 佳的，所述抛光处理为用砂纸、金刚石抛光布以及抛光液将切割面抛光至测试要求的光滑 程度。
[0035] 此外，在另一优选实施例中，所述抛光处理也可以为用离子削薄机对样品切割面 进行逐层剥离以达到测试要求的光滑程度。例如可以使用Ar+离子枪对检测样品进行抛光 处理。
[0036] 本步骤的抛光处理以做到切面做到光滑平整为佳，从而便于后续的检测。
[0037] 然后，进行步骤S104 :将所述检测样品送入T0F-SMS高真空室内，利用离子枪对 所述检测样品切割面进行清理以去除切割和抛光过程中吸附在切面的杂质。该清理过程依 据需要检测的元素的不同而采取不同的清洗方法，具体的，如需检测金属元素，例如钠、钾 等，则用〇 2+离子枪对切面进行清理；如需检测非金属元素，例如氟、氧等，则用Cs+离子枪对 切面进行清理。所述清理的深度为lnm?lOOOnrn。本步骤的目的在于将检测样品的制备过 程中可能引入的杂质清理干净。
[0038] 经过上述步骤，即可获得不受污染的检测样品。
[0039] 相应的，本发明提供对上述检测样品的检测方法，在经过所述的半导体元件微量 元素检测样品的制备方法制得测试样品后，用T0F-SIMS对样品进行二次离子分析，较佳 的，采用的二次离子分析包括质谱分析以及成像分析，以得出离子谱和离子分布图。
[0040] 本发明提供的半导体元件微量元素检测样品的制备方法及检测方法中，通过对检 测样品进行铸模，切割，抛光，离子清理以及最后的表面分析，对检测样品深层内的微量元 素进行检测。检测样品制备过程中没有引入新的污染物，通过一系列的抛光和清理步骤以 后，样品界面可以真实反映出样品内部的情况，进而T0F-SIMS的表面分析可以给出样品深 层切面的真实元素分布信息，从而实现了对深层微量元素的有效检测。
[0041] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精 神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【权利要求】
1. 一种半导体元件微量元素检测样品的制备方法，该方法包括： 对检测样品进行铸模处理； 切割铸模完成的检测样品，使切割面接近待分析区域； 对所述切割面进行抛光处理，使得待分析区域暴露出来； 将所述检测样品送入TOF-SMS高真空室内，利用离子枪对所述检测样品切割面进行 清理以去除切割和抛光过程中吸附在切面的杂质。
2. 如权利要求1所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，所述 对检测样品进行铸模处理为采用环氧树脂胶对检测样品进行铸模，使样品全部包裹于环氧 树脂胶中。
3. 如权利要求2所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，所述 环氧树脂胶为固化剂和环氧树脂按照质量比为2. 5:16. 2的组份配比形成。
4. 如权利要求3所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，所述 铸模处理的时间为24小时以上。
5. 如权利要求1所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，所述 抛光处理为用砂纸、金刚石抛光布以及抛光液将切割面抛光至测试要求的光滑程度。
6. 如权利要求1所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，所述 抛光处理为用离子削薄机对样品切割面进行逐层剥离以达到测试要求的光滑程度。
7. 如权利要求1所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，如需 检测金属元素，则用〇2+离子枪对切面进行清理；如需检测非金属元素，则用Cs+离子枪对切 面进行清理。
8. 如权利要求7所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，清理 深度为lnm?lOOOnm。
9. 如权利要求1所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，其特征在于，所述 检测样品为多层次半导体结构，层深在10 μ m以上。
10. -种半导体元件微量元素检测样品的检测方法，包括：利用如权利要求1?9中任 意一项所述的半导体元件微量元素检测样品的制备方法，在制得测试样品后，用T0F-SIMS 对样品进行二次离子分析，得出离子谱和离子分布图。
11. 如权利要求10所述的半导体元件微量元素检测样品的检测方法，其特征在于，所 述二次离子分析包括质谱分析以及成像分析。
12. 如权利要求10所述的半导体元件微量元素检测样品的检测方法，其特征在于，所 需检测的元素浓度低于1 %。
【文档编号】G01N30/06GK104155390SQ201410359474
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】邵京京, 李晓旻 申请人:胜科纳米（苏州）有限公司