一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置及其实验方法
【专利摘要】本发明提供一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置及其实验方法，伺服电机驱动四根”井”字型导轨运动，通过剪叉式机构对薄膜样品实施拉伸。高压气动夹具完成样品快速装夹并能够实现压力补偿。两个独立的温度控制炉分别用于装置的预热及样品的拉伸。采用热风循环系统既能实现控制炉的快速升温，又能保证腔体温度均匀性。两个拉伸方向均安装拉力传感器，用于采集薄膜拉伸过程中的应力-应变信息。伺服电机驱动滚珠丝杠使得拉伸部分在不同工位间切换。本发明可实现双向同步拉伸、双向异步拉伸、受限单向拉伸、不受限单向拉伸，是模拟工业薄膜拉伸加工、建立加工工艺参数与薄膜结构性能关系的一种非常好的装置。
【专利说明】一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置及其实验方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子薄膜拉伸加工中加工条件与薄膜结构演化关系的技术，具体涉及薄膜双向拉伸装置、温度控制和电气控制系统及其实验方法，能够研究拉伸方式、温度、拉伸速率和拉伸比对不同薄膜样品结构性能的影响。将拉伸所得薄膜的结构(结晶度、取向度、片晶长周期)、性能(光学性能、力学性能)与拉伸过程中力学数据耦合，可以得到外场参数与薄膜结构性能的关系。用于实验室模拟实际薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜工业加工的科学问题。
【背景技术】
[0002]高分子薄膜的最终性能强烈依赖于加工方法和工艺条件。相同高分子，不同加工方法如吹膜、流延、拉伸，生产出性能迥异的薄膜。拉伸薄膜如双向拉伸聚丙烯(BOPP)和聚酯(BOPET)具有强度高、透光性强、空气和水分阻隔性好、尺寸稳定性优异等特点，因此拉伸成为高性能薄膜加工的主流发展方向。然而薄膜拉伸加工工业仍然存在较大问题，如作为高分子薄膜最重要、所占份额最多的原料聚乙烯(PE)，全球至今却还没有成熟的双向拉伸技术(BOPE)。在能源材料领域，如何提高电容器薄膜表面电荷密度、如何制备高效安全的微孔电池膜等都是工业界急需解决的问题。
[0003]工业问题的背后实际是薄膜拉伸加工的科学问题，可以总结为以下三点:(i)高速拉伸中结构流体的非线性流变；(ii)拉伸流动诱导高分子构象有序和结晶；(iii)后拉伸中晶体形变、取向和破坏。解决这些问题需要大量的前期探索，显然，研制模拟工业薄膜拉伸加工的实验装置对探究高分子薄膜拉伸加工中的物理问题，制备高性能薄膜具有重要意义。
[0004]综上所述，模拟薄膜工业拉伸加工的温控高速大应变薄膜双向拉伸装置需要具有以下几方面的特点:1、拉伸方式可以模拟工业上所有薄膜拉伸加工方法:单向受限、单向不受限、双向同步、双向异步拉伸；2、温度控制均匀，且能够实现预热、拉伸和薄膜退火过程；3、不同的高分子材料，工业加工的温度、速率及拉伸比不同，装置的温度、拉伸比及拉伸速率应连续可调；4、拉伸过程中能够采集两个方向的应力应变信息，跟踪外场的作用及样品的响应。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，提供一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置及其实验方法。该拉伸装置具有拉伸方式可以选择为工业上所有薄膜拉伸方式；拉伸速率及拉伸比连续可调；样品温度控制精确且能够实现预热、拉伸和热定型过程；拉力量程范围大，双向拉伸时可以同时采集两个方向的应力应变信息。将流变、力学性能与薄膜的结构(取向度、结晶度、片晶长周期)，性能(光学性能、力学性能)耦合，可以建立加工参数-薄膜结构-薄膜性能的关系，为高性能薄膜生产工艺探究提供条件。
[0006]本发明采用的技术方案为:一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置，包括高精度伺服电机，驱动器，控制卡，”井”字形导轨，剪叉式机构，高压气动夹具，拉力传感器，数据采集卡，高精度温度控制炉，热风机，高精度滚珠丝杠，”风琴式”防护罩，应变、拉伸速度控制系统和热风循环系统，其中:
[0007]高精度伺服电机驱动”井”字形导轨独立运动，使得剪叉式机构完成伸缩运动，通过多个高压气动夹具，实现对薄膜样品的拉伸，拉伸方式可以选择为单向或双向拉伸，运行速度连续可调，能够很好地配合不同材料对拉伸速度的响应，拉伸过程中，拉力传感器跟踪两个方向拉力变化，应变、拉伸速度控制系统采用Labview软件控制系统，Labview软件控制系统对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的N1-USB6008数据采集卡，高精度滚珠丝杠驱动拉伸系统在预热炉和拉伸炉间转换，”风琴式”防护罩既起到密封腔体作用，又不占据空间，热风循环系统能完成加热腔体的快速升温过程，同时保证腔体的温度均匀性。
[0008]其中，装置模拟实际薄膜拉伸加工条件时，实现对薄膜的拉伸方式、拉伸温度、拉伸比和拉伸速率的精确控制。同时能采集拉伸过程中拉力的变化，揭示薄膜拉伸加工加工参数与薄膜结构演化的关系。
[0009]本发明另外提供一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置及实验方法，利用上述薄膜双向拉伸装置，结合薄膜结构表征方法(如X射线散射、扫描电镜)，模拟工业薄膜拉伸加工条件，建立加工参数与薄膜结构的关系。
[0010]该装置研究拉伸条件对薄膜结构影响时实验步骤为:
[0011]步骤(I)、将高精度伺服电机的驱动器与应变、拉伸速度控制系统连接，将应变、拉伸速度控制系统分别与拉力传感器连接，接通热风循环系统电路；
[0012]步骤(2)、将高分子铸片置于高压气动夹具内，打开高压氮气，完成样品装夹；
[0013]步骤(3)、通过高精度滚珠丝杠将拉伸部件置于预热炉工位，设定预热炉温度及拉伸炉温度并开启加热系统；
[0014]步骤(4)、打开Labview软件控制系统的Labview软件控制界面，设定高精度伺服电机(I)的拉伸速率及拉伸时间；
[0015]步骤(5)、待预热炉和拉伸炉达到设定温度时，将拉伸部件移至拉伸炉工位，对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中拉力变化；
[0016]步骤(6)、通过对铸片实施不同拉伸方式、拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对薄膜结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得加工参数——薄膜结构——产品性能的关系。
[0017]其中，基于Labview控制软件,通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的拉伸速度及拉伸比。而且可以实现不同速度模式的拉伸:恒定拉伸速度、恒定应变速率。
[0018]其中，”井”字形导轨独立运动，可以实现不同的拉伸方式，具体为单向受限拉伸、单向不受限拉伸、双向同步拉伸、双向异步拉伸。
[0019]其中，采用热风循环系统控温，既能快速升温，提高实验效率，同时能保证样品温度的均匀性，满足不同样品的要求。
[0020]其中，拉伸炉和预热炉侧面密封采用”风琴式”防护罩，既起到密封炉体作用，又可节省整个装置所占空间。
[0021]其中，Labview控制电机转动的同时，可以采集两个方向薄膜样品拉力变化，得到不同样品对不同外场刺激的响应。
[0022]其中，拉伸炉和预热炉在垂直方向尺寸较小，便于薄膜结构探测系统如小角光散射联用，原位跟踪薄膜拉伸后结构随时间演化。
[0023]本发明与常用的拉伸装置相比创新点主要有:
[0024]1、本发明采用相互垂直的”井”字形导轨，大大减小了装置厚度方向的尺寸。
[0025]2、本发明高压气动夹具安装在微型耐高温直线导轨上，保证拉伸过程中稳定运行。
[0026]3、本发明采用”风琴式”防护罩，既起到密封腔体作用，又不占据空间。
[0027]4、本发明采用工业热风机能实现加热腔体的快速升温和温度的精确控制。
[0028]5、本发明拉伸速率及拉伸比连续可调，且控制精确。
[0029]6、本发明可实时精确采集两个方向拉力数据。
[0030]7、本发明可以针对不同的高分子薄膜材料，进行参数设定，对揭示高分子薄膜拉伸的科学问题具有普适性。
[0031]8、本发明的应用前景:1)与广角、小角X射线散射装置联用，系统地研究高分子薄膜拉伸过程中的基础科学问题；2)模拟工业薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能和最终使用性能的关系，对薄膜工业加工有启示作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1是本发明所述温控高速大应变薄膜双向拉伸装置的结构示意图；图中I为高精度伺服电机，2为”井”字形导轨，3为剪叉式机构，4为高压气动夹具，5为拉力传感器，6为薄膜样品，7为预热炉，8为拉伸炉，9为高精度滚珠丝杠，10为”风琴式”防护罩，11为Labview软件控制系统，12为热风循环系统。
[0033]图2是用Labview软件集成的双轴电机控制及双轴拉力采集界面；
[0034]图3是该装置预热炉和拉伸炉温度控制面板；其中图3(a)为预热炉温度控制面板，图3(b)拉伸炉温度控制面板；
[0035]图4是本发明完成样品铸片装夹之后拉伸前的照片，拉伸之前样品尺寸为104mm2 ；
[0036]图5是本发明在不同拉伸方式下得到薄膜的照片，预热温度均为110°C，拉伸温度均为152°C，拉伸完成之后在125°C下热定型lOmin。其中图5 (a)中单向受限拉伸机器方向速度为20mm/s，拉伸比为5，垂直方向夹具保持样品宽度不变。图5 (b)中单向不受限拉伸机器方向速度为20mm/s,拉伸比为5,垂直方向样品自由收缩。图5 (c)中双向同步拉伸两个方向速度均为20mm/s,拉伸比为5。图5 (d)中双向异步拉伸两个方向先后完成拉伸,速度均为20mm/s，拉伸比为5 ；
[0037]图6是本发明在不同拉伸方式下两个方向拉力随拉伸比变化曲线；其中图6(a)为单向受限拉伸两个方向力学曲线，图6(b)为单向不受限拉伸机器方向力学曲线，图6(c)为双向同步拉伸两个方向力学曲线，图6(d)为双向异步拉伸第一步拉伸时两个方向力学曲线，图6(e)为双向异步拉伸第二步拉伸时两个方向力学曲线。
[0038]图7是本发明样品在拉伸之前和不同拉伸方式下，聚丙烯薄膜二维小角散射花样；其中图7(a)为拉伸之前铸片二维小角散射花样，图7(b)为单向受限拉伸得到薄膜的二维小角散射花样，图7(c)为单向不受限拉伸得到薄膜的二维小角散射花样，图7(d)为双向同步拉伸得到薄膜的二维小角散射花样，图7(e)为双向异步拉伸得到薄膜的二维小角散射花样。
[0039]图8是本发明所述在双向同步拉伸条件下，两个方向拉伸速度均为20mm/s时，拉伸比为3X5(如图8(a)所示)和7X5(如图8(b)所示)时，薄膜样品照片示意图；
[0040]图9是本发明所述在双向同步拉伸条件下，两个方向速度为40mm/s，拉伸比均为5时，拉力随拉伸比变化曲线。
【具体实施方式】
[0041]下面结合附图和实施例进一步说明书本发明。
[0042]一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置，参见附图1，包括高精度伺服电机1，”井”字形导轨2，剪叉式机构3，高压气动夹具4，拉力传感器5，薄膜样品6，预热炉7，拉伸炉8，为高精度滚珠丝杠9，”风琴式”防护罩10，应变、拉伸速度控制系统11，热风循环系统12 ；高精度伺服电机I驱动”井”字形导轨2独立运动，使得剪叉式机构3完成伸缩运动，剪叉式机构3通过多个高压气动夹具4，实现对薄膜样品6的拉伸，拉伸方式可以选择为单向或双向拉伸，运行速度连续可调，能够很好地配合不同材料对拉伸速度的响应，拉伸过程中，拉力传感器5跟踪两个方向拉力变化，应变、拉伸速度控制系统11选择Labview软件控制系统，对伺服电机I的控制和拉力传感器5信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力传感器5拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的N1-USB6008数据采集卡，采样率为lOks/s，而在实验过程中一般采用lks/s的采样率，这种高速采集数据对于这种拉伸薄膜材料是非常重要的。既实现了拉力采集时间分辨达到I毫秒，同时也避免了过多的数据点带来的处理数据复杂度。高精度滚珠丝杠9驱动该拉伸装置的拉伸部分在预热炉7和拉伸炉8间转换，“风琴式”防护罩10用于炉体侧面密封，既起到密封加热腔体作用，又不占据空间，热风循环系统能完成加热腔体的快速升温过程，同时保证加热腔体的温度均匀性。高精度伺服电机I选择SGMGV-09ADC61，其编码器分辨率高达16个脉冲/转。
[0043]该装置采用Labview软件编写伺服电机运动控制程序，通过电机驱动器将控制指令发给编码器，控制电机精确运动，同时可以对薄膜施加不同速度模式的拉伸。
[0044]该装置能够实现的薄膜加工参数，如温度、拉伸方式、拉伸速度等能达到工业薄膜拉伸加工条件。
[0045]实验实例:
[0046]加工参数对聚丙烯薄膜应力响应及结构的影响。
[0047]实验目的:
[0048]薄膜拉伸加工过程中，外场参数(拉伸方式、拉伸速度、拉伸比)对薄膜的结构和形态有着重要影响，进而会影响薄膜产品的性能，如力学性能和光学性能。建立外场参数与薄膜结构及性能的关系利于指导薄膜工业加工。本实验旨在研究拉伸方式、拉伸速度、拉伸比对薄膜结构及薄膜拉伸过程中应力响应的影响。
[0049]实验过程:
[0050]聚丙烯熔体从挤出机口模挤出后经冷却辊骤冷得到0.7mm厚的铸片，将铸片裁剪成尺寸为130X130X0.7mm3的样品后，装夹在气动夹具上，打开高压氮气阀，完成铸片装夹。铸片被拉伸部分的尺寸为104mm2。设定预热炉和拉伸炉的温度，将拉伸部件移至预热工位，待预热至110°C时，将拉伸部件移至拉伸炉，2min后铸片温度达到拉伸温度，对铸片实施拉伸，拉力传感器记录拉伸过程中力的变化。薄膜完成拉伸之后，将拉伸部件移至预热炉，热定型lOmin，此时温度为125°C。结合拉力和样品形态，可以得到外场参数对薄膜结构的影响。本实例固定拉伸温度(152°C)，将拉伸方式、拉伸速度和拉伸比作为变量，研究外场参数对薄膜拉伸过程中力学响应及结构形态的影响。
[0051]实验结果:
[0052]图5是在不同拉伸方式下得到薄膜的照片，其中单向受限拉伸垂直方向夹具保持样品宽度不变，单向不受限拉伸垂直方向样品自由收缩，双向同步拉伸两个方向同时拉伸，双向异步拉伸两个方向先后完成拉伸。
[0053]图6是不同拉伸方式下工程应力应变曲线。单向受限拉伸机器方向速度是20mm/s，拉伸比是5，垂直方向夹具保持薄膜厚度方向宽度不变。可以看出，机器方向拉力经历线性增加后到达屈服点，之后拉力经历下降过程，而垂直方向拉力在屈服点之后保持不变。单向不受限拉伸机器方向速度是20mm/s，拉伸比是5，垂直方向样品宽度自由收缩，因而无拉力信息，机器方向拉力在屈服点之后有缓慢上升，原因是分子链沿机器方向取向。双向同步拉伸两个方向速度均为20mm/s，拉伸比均为5，两个方向的拉力在屈服点之后均缓慢下降，由于铸片沿机器方向有一定的预取向，拉伸过程中机器方向拉力略大于垂直方向。双向异步拉伸是分步进行的，机器方向拉伸时(拉伸比是5)，垂直方向夹具保持样品宽度不变，拉力变化和单向受限拉伸时类似；垂直方向拉伸时，机器方向夹具保持样品宽度不变，垂直方向拉力经历线性增加-屈服-缓慢下降过程，由于机器方向没有拉伸，拉力变化由样品收缩引起，变化幅度较小。
[0054]图7为铸片及不同拉伸方式下薄膜的二维小角散射花样，铸片的散射图是弥散的环，竖直方向强度有微弱增加，表明铸片有较弱的取向，这也是机器方向拉力大于垂直方向拉力的原因。单向受限拉伸和单向不受限拉伸得到的薄膜，在拉伸方向出现散射极大值，表明拉伸过程中形成了分子链沿拉伸方向取向的片晶结构。对于双向同步拉伸和双向异步拉伸得到的薄膜，其散射花样是弥散的，表明同步拉伸生成了各向同性的片晶，且周期性不好。
[0055]图8为在双向同步拉伸方式下，拉伸速度为20mm/s时，拉伸比分别为3 X 5和7 X 5时得到薄膜的照片。
[0056]图9为在双向同步拉伸方式下，两个方向拉伸比为5时，拉伸速度均为40mm/s时拉力变化曲线，可以看出，机器方向拉力值大于拉伸速度为20mm/s时的拉力，且在机器方向出现了应变硬化现象。
[0057]实验结论:
[0058]从图5照片和图7 二维小角散射图可以看出，不同的拉伸方式得到薄膜结构不同，因而产品会有不同的用途。
[0059]从图6和图8的拉力随拉伸比变化曲线中可以看出，增加拉伸速度可以增加薄膜中分子链取向，以达到增加薄膜的性能的目的。
[0060]本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
[0061]尽管上面对本发明说明性的【具体实施方式】进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于【具体实施方式】的范围，对本【技术领域】的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
【权利要求】
1.一种温控高速大应变薄膜双向拉伸装置，其特征在于:包括高精度伺服电机(1)，”井”字形导轨(2)，剪叉式机构(3)，高压气动夹具(4)，拉力传感器(5)，预热炉(7)，拉伸炉(8)，高精度滚珠丝杠(9)，”风琴式”防护罩(10)，应变、拉伸速度控制系统(11)和热风循环系统(12);其中: 高精度伺服电机(I)驱动”井”字形导轨(2)独立运动，使得剪叉式机构(3)完成伸缩运动，剪叉式机构(3)通过多个高压气动夹具(4)，实现对薄膜样品(6)的拉伸，拉伸过程中，拉力传感器(5)跟踪两个方向拉力变化，应变、拉伸速度控制系统(11)对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力传感器(5)的拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的N1-USB6008数据采集卡，高精度滚珠丝杠(9)驱动该拉伸装置的拉伸部分在预热炉(7)和拉伸炉(8)间转换，”风琴式”防护罩(10)用于炉体侧面密封，既起到密封加热腔体作用，又不占据空间，热风循环系统(12)能完成加热腔体的快速升温过程，同时保证加热腔体的温度均匀性，应变、拉伸速度控制系统(11)使用Labview软件控制系统。
2.如权利要求1所述的温控高速大应变薄膜双向拉伸装置，其特征在于，高压气动夹具(4)两个方向独立运动，可以实现单向、双向同步、双向异步的拉伸方式，且精确控制拉伸速率和拉伸比，并实时检测样品的流变和力学性能参数，实现薄膜预热、拉伸、退火过程的精准控温，模拟实际薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。
3.—种温控高速大应变薄膜双向拉伸的实验方法，利用权利要求1所述的温控高速大应变薄膜双向拉伸装置，结合薄膜结构表征方法，模拟工业薄膜拉伸加工条件，建立加工参数与薄膜结构的关系； 该方法研究拉伸条件对薄膜结构影响时实验步骤为: 步骤(I)、将高精度伺服电机(I)的驱动器与应变、拉伸速度控制系统(11)连接，将应变、拉伸速度控制系统(11)分别与拉力传感器(5)连接，接通热风循环系统电路； 步骤(2)、将高分子铸片置于高压气动夹具(4)内，打开高压氮气，完成样品装夹； 步骤(3)、通过高精度滚珠丝杠(9)将拉伸部件置于预热炉(7)工位，设定预热炉(7)温度及拉伸炉(8)温度并开启预热炉(7)和拉伸炉(8)加热系统； 步骤(4)、打开Labview软件控制系统的Labview软件控制界面,设定高精度伺服电机(I)的拉伸速率及拉伸时间； 步骤(5)、待预热炉和拉伸炉达到设定温度时，将拉伸部件移至拉伸炉工位，对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中拉力变化； 步骤(6)、通过对铸片实施不同拉伸方式、拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对薄膜结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得加工参数——薄膜结构——广品性能的关系。
4.如权利要求3所述的一种温控高速大应变薄膜双向拉伸的实验方法，其特征在于，基于Labview控制软件,通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的拉伸速度及拉伸比，而且可以实现不同速度模式的拉伸:恒定拉伸速度、恒定应变速率。
5.如权利要求3所述的一种温控高速大应变薄膜双向拉伸的实验方法，其特征在于，“井”字形导轨独立运动，可以实现不同的拉伸方式，具体为单向受限拉伸、单向不受限拉伸、双向同步拉伸、双向异步拉伸。
6.如权利要求3所述的一种温控高速大应变薄膜双向拉伸的实验方法，其特征在于，采用热风循环系统控温，既能快速升温，提高实验效率，同时能保证样品温度的均匀性，满足不同样品的要求。
7.如权利要求3所述的一种温控高速大应变薄膜双向拉伸的实验方法，其特征在于，拉伸炉和预热炉侧面密封采用”风琴式”防护罩，既起到密封炉体作用，又可节省整个装置所占空间。
8.如权利要求3所述的一种温控高速大应变薄膜双向拉伸的其实验方法，其特征在于，Labview控制电机转动的同时，可以采集两个方向薄膜样品拉力变化，得到不同样品对不同外场刺激的响应。
9.如权利要求3所述的一种温控高速大应变薄膜双向拉伸的其实验方法，其特征在于，拉伸炉和预热炉在垂直方向尺寸较小，便于同薄膜结构探测系统联用，原位跟踪薄膜拉伸后结构随时间演化。
【文档编号】G01N3/18GK104132853SQ201410387451
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】李良彬, 孟令蒲, 林元菲, 陈晓伟, 徐佳丽, 李薛宇, 张瑞, 张前磊 申请人:中国科学技术大学