一种测定琥珀酸美托洛尔中残留异丙胺的方法
【专利摘要】本发明提供一种测定琥珀酸美托洛尔原料药中残留异丙胺含量的方法，涉及医药化工领域。本方法通过在离子色谱仪上采用羧酸基阳离子交换树脂为填料的色谱柱，以甲磺酸的丙酮-水混合溶液作为淋洗液，配制电导检测器进行检测。本发明提供的方法能有有效的控制琥珀酸美托洛尔原料药中异丙胺的残留量，具有专属性好，精密度高，测定准确的特点。
【专利说明】一种测定琥珀酸美托洛尔中残留异丙胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药化工领域，更加具体地，涉及一种测定琥珀酸美托洛尔原料药中 残留异丙胺的检测方法。
【背景技术】
[0002] 琥珀酸美托洛尔，化学名为：（±)-1_(异丙氨基）-3_[对-(2-甲氧乙基）苯氧 基]-2-丙醇琥珀酸（2:1)(盐）。其结构式如下 ：
[0003]
【权利要求】
1. 一种测定琥珀酸美托洛尔原料药中残留异丙胺的方法，包括以下步骤： a) 称取异丙胺对照品配制成对照品溶液，取其中100 μ 1注入离子色谱仪，检测并记录 色谱响应的峰面积； b) 称取琥珀酸美托洛尔样品配制成供试品溶液，取其中100 μ 1注入离子色谱仪，检测 并记录色谱响应的峰面积； c) 采用外标法计算琥珀酸美托洛尔样品中异丙胺的残留量； 其中， 色谱条件是： 仪器：离子色谱仪； 色谱柱：阳离子交换柱； 柱温：20°C?35°C ; 流速：〇· 9ml/min ?1. lml/min ; 检测器：电导检测器； 淋洗液：甲磺酸的丙酮-水的混合溶液。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的阳离子交换柱填料是羧酸基阳离子交换树 月旨，柱子长度是150mm，柱子直径是4. 0mm。
3. 根据权利要求2该方法检测的异丙胺的残留量在原料药中的含量是约lOOppm至约 1000ppm〇
4. 根据权利要求3所述的方法，其中所述的甲磺酸的丙酮-水的混合溶液的配制方法 是：量取约150μ 1?250ul甲烷磺酸，丙酮约5ml?20ml，置1000ml容量瓶，加超纯水稀 释至刻度，摇匀。
5. 根据权利要求4所述的方法，其中所述的柱温是25°C，流速是0. 9ml/min，量取所述 的甲烧磺酸的量是约195 μ 1，量取所述的丙酮的量是约10ml。
6. 根据权利要求1-5所述的任一方法，所述的对照品溶液和供试品溶液是用超纯化水 溶解的。
7. 根据权利要求6所述的方法，所述对照品溶液中异丙胺的浓度为约0. 1 μ g/ml? lug/ml ;所述供试品溶液中琥拍酸美托洛尔的浓度为约lmg/ml。
【文档编号】G01N30/64GK104122352SQ201410390781
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月8日 优先权日:2014年8月8日
【发明者】杨晓静 申请人:广东东阳光药业有限公司