一种快速检测2,3-二苄基丁二酸含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种快速检测2,3-二苄基丁二酸含量的方法,包括如下步骤：（1）2,3-二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤；（2）2,3-二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤；（3）2,3-二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤；（4）2,3-二苄基丁二酸待测样品的制备步骤；（5）2,3-二苄基丁二酸紫外检测步骤；（6）2,3-二苄基丁二酸浓度计算步骤。本发明实现对2,3-二苄基丁二酸的含量的检测，从而控制后续反应产物的收率高低和产品品质高低。本发明操作简单，检验成本低，测定结果准确，适用于生产过程中中间体的快速测定。
【专利说明】一种快速检测2, 3- 二苄基丁二酸含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及物质含量的测定方法，具体地说是一种快速高效检测2，3- 二苄基丁二酸含量的新方法。
【背景技术】
[0002]2，3- 二苄基丁二酸是合成维生素H的中间体，维生素H又称生物素、辅酶R，是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质，是一种维持动物自然生长和正常动物机能所必须的水溶性维生素。已广泛应用于医药、化妆品、动物饲料添加剂等方面。因维生素H合成路线长，要生产得到高品质的最终产品维生素H，就必须对合成路线中中间体的含量加以控制。
[0003]2，3- 二苄基丁二酸是一种以苄胺和二溴丁二酸为原料的合成路线，所产生的中间体，其与三光气环合反应生成环酸。由于2，3-二苄基丁二酸不溶于常规有机溶剂的特殊性质，目前环酸生产企业多数不对中间体2，3- 二苄基丁二酸进行含量检测控制，导致环酸成品收率不高，含量品质低等缺点。只有通过对2，3-二苄基丁二酸的含量检测，才能控制后续反应产物的品质高低。但是，目前未见有公开说明关于2，3-二苄基丁二酸的含量检测的方法。因此，提出本发明专利申请。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种快速检测2，3- 二苄基丁二酸含量的方法，实现对2，3- 二苄基丁二酸的含量的检测，从而控制后续反应产物的收率闻低和广品品质闻低。
[0005]为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的:
一种快速检测2，3- 二苄基丁二酸含量的方法，包括如下步骤:
(1)2,3- 二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤；
(2)2，3- 二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤；
(3)2，3- 二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤；
(4)2，3- 二苄基丁二酸待测样品的制备步骤；
(5)2,3- 二苄基丁二酸紫外检测步骤；
(6)2,3- 二苄基丁二酸浓度计算步骤。
[0006]作为优选的，所述步骤(I)中2，3-二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤如下:称取200mg标准品2，3-二苄基丁二酸于10mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取Iml溶液稀释至10ml ;用Icm石英比色皿，以
4.5mg/L的氢氧化钾水溶液作参比，在λ为190nm-400nm范围内扫描，绘制吸收曲线，确定λ max 为 217nm。
[0007]作为优选的，所述步骤(2)中2，3- 二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤如下:用去离子水配制4.5mg/L的氢氧化钾水溶液,取6个10mL容量瓶,分别用4.5mg/L氢氧化钾水溶液配制稀释成浓度为 5 mg/L、10 mg/L> 19.76 mg/L、30.4mg/L、40.13 mg/L、50.16mg/L的2，3- 二苄基丁二酸标准溶液。
[0008]作为优选的，所述步骤(3)中2，3-二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤如下:用Icm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液为参比,将步骤(2)中多个不同浓度的标准样品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，在温度为25°C，湿度为50%的室内条件下，在选定的波长为217nm下，测吸光度，作出标准曲线；并根据朗伯比尔定律计算获得标准曲线线性回归方程。
[0009]作为优选的，所述步骤(4)中2，3- 二苄基丁二酸待测样品的制备步骤如下:称取300-400mg左右生产车间待测样品2，3- 二苄基丁二酸于10mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取Iml溶液稀释至100ml。
[0010]作为优选的，所述步骤(5)中2，3-二苄基丁二酸紫外检测步骤如下:采用紫外分光光度法测定待测样品在波长为217nm下的吸光度。
[0011]作为优选的，所述步骤(6)中2，3-二苄基丁二酸浓度计算步骤如下:将待测样品在紫外检测波长为217nm下的吸光度的测量值，代入标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中2，3-二苄基丁二酸的浓度，最后得含量结果。
[0012]本发明的有益效果如下:
本发明快速检测2，3- 二苄基丁二酸含量的方法，利用紫外分光光度法测定2，3- 二苄基丁二酸含量，该方法测定样品2，3- 二苄基丁二酸的紫外吸收值，再来计算2，3- 二苄基丁二酸的含量，能够快速高效的检测2，3- 二苄基丁二酸的含量，实现对2，3- 二苄基丁二酸的含量的检测，从而控制后续反应产物的收率高低和产品品质高低。本发明操作简单，检验成本低，测定结果准确，适用于生产过程中中间体的快速测定。本发明在本领域第一次提出检测2，3- 二苄基丁二酸含量的方法，为本领域技术的发展奠定了坚实的基础。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为2，3- 二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长为217nm ；
图2为步骤(3)中标准样品溶液中2，3-二苄基丁二酸浓度与吸光度的线性关系图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
[0015]本发明所需的仪器
由北京普析通用仪器有限责任公司购得的紫外分光光度计(TU-1901)。
[0016]本发明所需的试样
2，3- 二苄基丁二酸标准样品由上虞市中贤生物科技有限公司研发部提供，2，3- 二苄基丁二酸 6 批待测样品(编号为 20140601, 20140602，20140603，20140604，20140605，20140606)均由浙江思贤制药有限公司环酸生产车间提供，其余试剂均为分析纯。
[0017]本发明快速检测2，3- 二苄基丁二酸含量的方法，包括如下步骤:
(1)2, 3- 二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤:称取200mg标准品2，3- 二苄基丁二酸于10mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取Iml溶液稀释至10ml ;用Icm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液作参比，在λ为190nm-400nm范围内扫描，绘制吸收曲线，确定λ max为217nm，如图1所示:
仪器性能
仪器型号:TU-1901 序号:04-1901-03-0076 光谱带宽:2.0Onm 光谱扫描参数设置扫描范围:190.00至400.0Onm 光度模式:Abs 扫描间隔=LOOnm 扫描速度:快文件名:文件6.spd
创建时间:2014年7月11日星期五9:47:10 数据类型:原始数据亨号峰谷寂长(no)Abs 注趕
1_316.PO0.002 -
2峰257.000.041.3 峰217.000.582
4ι?|.200.PO0.059
5丨峰196.000.121
(2)2，3- 二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤:用去离子水配制4.5mg/L的氢氧化钾水溶液，取6个10mL容量瓶，分别用4.5mg/L氢氧化钾水溶液配制稀释成浓度为5 mg/LUO mg/L、19.76 mg/L,30.4mg/L、40.13 mg/L,50.16 mg/L 的 2，3- 二苄基丁二酸标准溶液。
[0018](3) 2，3-二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤:用Icm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液为参比，将步骤(2)中多个不同浓度的标准样品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，在温度为25°C，湿度为50%的室内条件下，在选定的波长为217nm下，测吸光度，作出标准曲线；并根据朗伯比尔定律计算获得标准曲线线性回归方程，如图2所不:
仪器性能
仪器型号:TU-1901 序号:04-1901-03-0076 光谱带宽:2.0Onm
文件信息
文件名:文件1.qud
创建时间:2014年7月11日星期五8:03:54 数据类型:原始数据校正曲线光度模式:单波长法曲线评估:无曲线方程:Abs=f (C)
方程次数:一次公式:Abs=KI* (C) +KO 校正方法:浓度法 KO:-0.03991 Κ1:0.01629 R2:0.9939 重复测量:无自动切换样品池:否质量控制:
零点插入:
【权利要求】
1.一种快速检测2，3- 二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)2,3- 二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤； (2)2，3- 二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤； (3)2，3- 二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤； (4)2，3- 二苄基丁二酸待测样品的制备步骤； (5)2,3- 二苄基丁二酸紫外检测步骤； (6)2,3- 二苄基丁二酸浓度计算步骤。
2.如权利要求1所述快速检测2，3-二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于所述步骤(I)中2，3-二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤如下:称取200mg标准品2，3- 二苄基丁二酸于10mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取Iml溶液稀释至10ml ;用Icm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液作参比，在λ为190nm-400nm范围内扫描，绘制吸收曲线，确定Xmax为217nm。
3.如权利要求2所述快速检测2，3-二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于所述步骤(2)中2，3-二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤如下:用去离子水配制4.5mg/L的氢氧化钾水溶液，取6个10mL容量瓶,分别用4.5mg/L氢氧化钾水溶液配制稀释成浓度为5mg/L、10 mg/L、19.76 mg/L、30.4mg/L、40.13 mg/L、50.16 mg/L 的 2, 3- 二节基丁二酸标准溶液。
4.如权利要求3所述快速检测2，3-二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于所述步骤(3)中2，3-二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤如下:用Icm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液为参比，将步骤(2)中多个不同浓度的标准样品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，在温度为25°C，湿度为50%的室内条件下，在选定的波长为217nm下，测吸光度，作出标准曲线；并根据朗伯比尔定律计算获得标准曲线线性回归方程。
5.如权利要求4所述快速检测2，3-二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于所述步骤(4)中2，3-二苄基丁二酸待测样品的制备步骤如下:称取300-400mg左右生产车间待测样品2，3- 二苄基丁二酸于10mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取Iml溶液稀释至100ml。
6.如权利要求5所述快速检测2，3-二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于所述步骤(5)中2，3-二苄基丁二酸紫外检测步骤如下:采用紫外分光光度法测定待测样品在波长为217nm下的吸光度。
7.如权利要求6所述快速检测2，3-二苄基丁二酸含量的方法，其特征在于所述步骤(6)中2，3-二苄基丁二酸浓度计算步骤如下:将待测样品在紫外检测波长为217nm下的吸光度的测量值，代入标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中2，3-二苄基丁二酸的浓度，最后得含量结果。
【文档编号】G01N21/33GK104198423SQ201410428407
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】徐成永, 李炜丽 申请人:上虞市中贤生物科技有限公司