本发明属于分析检测领域。涉及一种快速、简便测定钨的方法。
背景技术：
钨的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收光谱法等。其中以比色法最常用。
钨的比色法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明b法和硫氰酸盐法等。前三种方法干扰元素较多，操作繁杂且实用意义不大。硫氰酸盐法操作简便，干扰元素少，准确度及重现性均较好，是目前广泛采用的方法，但需要加入多种试剂，步骤复杂，检测操作不简便且时间长。
技术实现要素：
本发明是一种快速、简便测定钨的方法，该方法在传统的硫氰酸盐光度法测定钨的基础上进行了改进，缩短了反应步骤，减少了检测周期，使测定钨更加快速、简便。
为实现上述目的，本方法包括如下步骤：
s1含钨试样在高温下用碱熔融后用水浸取；
s2浸取液加热煮沸几分钟，以水定容至刻度；
s3取适量上清液置于25ml比色管中，加入适量溶液1；
s4再加入溶液2适量；
s5用溶液3定容至刻度；
s6放置一段时间后，于可见分光光度计一定波长下测定吸光度；
含钨试样可以为任何含钨固体样品。
如s1所述碱熔融时试剂为过氧化钠，优选为加入量为2—3g，覆盖量为1g。
如s1所述高温为600-700℃，优选为650℃。
如s2所述浸取液煮沸时间优选为2-3min，以水定容优选为100ml。
如s3所述溶液1为氢氧化钠溶液，浓度为20-60g/l，优选为40g/l。
如s3所述溶液1加入量为补加至10ml。
如s4所述溶液2为硫氰酸钾或者硫氰酸铵溶液，优选为硫氰酸钾溶液，浓度为10-100%，优选浓度为40%。
如s4所述溶液2加入量为0.5-5ml，优选为加入量为1ml。
如s5所述溶液3为三氯化钛和氯化亚锡的混合液，配制方法为称取10g的氯化亚锡溶于500ml体积比（3+2）的盐酸中再加入1ml的三氯化钛（按质量浓度15%计）。
如s6所述放置时间为5-30min，优选为20min，测定波长为400-450nm，优选为405nm。
本发明中在传统的硫氰酸盐光度法上进行改进，减少了反应步骤，大大减少了检测时间，能够快速、简便测定固体样品及液体样品等各种含钨样品中的钨含量。
附图说明：
图1所述硫氰酸盐光度法测定钨显色现象。
具体实施方式
一、试剂
1、溶液1：浓度为40g/l的氢氧化钠溶液；
2、溶液2：浓度为40%的硫氰酸钾（或硫氰酸铵）溶液
3、溶液3：称取10g的氯化亚锡溶于500ml（3+2）盐酸中再加入1ml的三氯化钛（市售15%）配置成还原混合液；
4、钨标准溶液：1000mg/l、100mg/l。
二、分析步骤
1、称取含钨试样0.2g-0.5g于刚玉坩埚中，加入2-3g过氧化钠，混匀，再加入1g过氧化钠覆盖，在马弗炉中600—700℃熔融10min，取出冷却，先用热水浸取。于电炉上加热煮沸2-3min，以水定容至100ml。
2、取适量上清液于25ml比色管中，以溶液1补至10ml，再加入1ml溶液2，用溶液3定容至刻度。
3、放置20min后于405nm波长处，1cm比色皿测定吸光度。
4、标准曲线：分别取100mg/l钨标准溶液0、1ml、2ml、4ml、6ml于25ml比色管中，用溶液1补足10ml，以下按分析步骤操作。
实施例1
以gbw07241国家标准样品为试样，该样品含钨0.22%。
1、称取含钨试样0.5g于刚玉坩埚中，加入2-3g过氧化钠，混匀，再加入1g过氧化钠覆盖，在马弗炉中600—700℃熔融10min，取出冷却，先用热水浸取。于电炉上加热煮沸2-3min，以水定容至100ml。
2、取5ml于25ml比色管中，以溶液1补至10ml，再加入1ml溶液2，用溶液3定容至刻度。
3、放置20min后于405nm波长处，1cm比色皿测定吸光度。
4、标准曲线：分别取100mg/l钨标准溶液0、1ml、2ml、4ml、6ml于25ml比色管中，用溶液1补足10ml，以下按分析步骤操作。
5、测定结果为钨含量0.23%，相对误差为4.5%，小于5.35%，（根据《dz0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分岩石矿物样品化学成分分析》），能满足分析要求。
实施例2
以gbw07284国家标准样品为试样，该样品含钨3.66%。
1、称取含钨试样0.5g于刚玉坩埚中，加入2-3g过氧化钠，混匀，再加入1g过氧化钠覆盖，在马弗炉中600—700℃熔融10min，取出冷却，先用热水浸取。于电炉上加热煮沸2-3min，以水定容至100ml。
2、取5ml于25ml比色管中，以溶液1补至10ml，再加入1ml溶液2，用溶液3定容至刻度。
3、放置20min后于405nm波长处，1cm比色皿测定吸光度。
4、标准曲线：分别取100mg/l钨标准溶液0、1ml、2ml、4ml、6ml于25ml比色管中，用溶液1补足10ml，以下按分析步骤操作。
5、测定结果为钨含量3.67%，相对误差为0.27%，小于4.40%，（根据《dz0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分岩石矿物样品化学成分分析》），能满足分析要求。