一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤：仪器工作条件设定与准备；将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。本发明方法采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。
【专利说明】一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种元素含量测定方法，尤其涉及一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法。
【背景技术】
[0002]近年来有硼的润滑油和添加剂已经应用到各个领域。添加剂中加入硼不仅起到抗磨的作用，还可以改善橡胶制品的密封性质；含氟润滑油中加入硼可以起到防止氟油膨胀的作用。以前采用SH/T0227— 92法测定硼，步骤复杂不宜操作，且锌、磷、铝等元素的存在对硼的测定有干扰。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种采用压力溶弹处理样品，可有效避免对环境的污染，元素硼挥发损失，使得含量测定更加准确的测定含量的方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤:
[0005]仪器工作条件设定与准备；
[0006]将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；
[0007]准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；
[0008]在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；
[0009]放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下:
[0012]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率1000KW ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm。
[0013]进一步，所述在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖步骤的具体实现如下:
[0014]在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸I?3ml、30%过氧化氢I?2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖。
[0015]进一步，所述放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定步骤的具体实现如下:
[0016]放入烘箱中在100?150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0017]本发明的有益效果是:采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0019]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0020]如图1所示，一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤:
[0021]仪器工作条件设定与准备；
[0022]将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；
[0023]准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；
[0024]在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；
[0025]放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0026]实施例1:
[0027]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸Iml、30 %过氧化氢Iml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在100°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0028]实施例2:
[0029]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸2ml、30%过氧化氢1.5ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在120°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0030]实施例3:
[0031]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸3ml、30 %过氧化氢2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0032]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤: 仪器工作条件设定与准备； 将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线； 准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中； 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖； 放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
2.根据权利要求1所述一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm。
3.根据权利要求1所述一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，所述在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖步骤的具体实现如下: 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸I?3ml、30%过氧化氢I?2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖。
4.根据权利要求1所述一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，所述放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定步骤的具体实现如下: 放入烘箱中在100?150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
【文档编号】G01N21/71GK104458706SQ201410650295
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月15日 优先权日:2014年11月15日
【发明者】张洪卫 申请人:重庆富地宝科技有限责任公司