一种柱塞式高温高压热液实验装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种柱塞式高温高压热液实验装置，该装置由柱塞、辅助腔、反应腔、金样品杯、取样/进样阀、加热炉、热电偶、冷却水套和压力表等构成。其中，反应腔和辅助腔连接在一起，柱塞经过辅助腔插入反应腔，通过控制柱塞的进退来调节反应腔的实际反应容积。该装置与传统采用袋状柔性材料连接毛细管组成容积可变反应腔的热液实验装置一样，可用于相关的热液实验，并且支持在实验过程中进行在线取样和进样。由于该装置采用了不同的调节容积的原理，因此避免了传统装置繁琐的操作和风险，操作维护简单，并且能够对反应体系内的沉淀物进行收集，提高实验数据的准确度。
【专利说明】一种柱塞式高温高压热液实验装置
【技术领域】
[0001]本发明属于实验地球化学【技术领域】，具体涉及一种反应腔容积可变的柱塞式高温高压热液实验装置。
【背景技术】
[0002]在实验室开展热液条件下的实验，包括水岩相互作用实验等，对于认识海底热液系统性质和演化机制以及热液成矿作用等具有十分重要的意义。目前，人们已经应用多种热液实验装置开展实验研究，并且取得了丰硕的认识成果(曾贻善，2003 )。
[0003]这些热液实验装置根据反应腔的特点可以分为两类:(I)反应腔容积固定-反应腔容积在实验过程中不能改变；(2)反应腔容积可变-反应腔容积在实验过程中可以在一定限度内改变。这些热液实验装置有的只能执行封闭反应(反应腔内物质不与腔外物质进行交换)，而有的可用于开展半封闭反应实验(反应过程中可以向从反应腔取出溶液或向其中加入溶液)甚至流动反应实验(反应过程中持续有溶液流过反应腔)。例如，高压弹属于反应腔容积固定的实验装置，它只能用于封闭反应实验，实验时，实验材料被密封隔离于高压弹中，实验过程中只对高压弹进行温度控制，实验结束后打开高压弹取出样品。并联式极端环境模拟流动反应系统(专利号:ZL 2004 I 0016762.7)和串联式极端环境模拟流动反应装置(专利号:ZL 2004 I 0016760.8)也应属于反应容积固定的反应装置，它们既可执行流动反应实验，通过改变管路连接也可执行封闭反应和半封闭反应实验。
[0004]目前反应腔容积可变的热液实验装置的基本原理是将实验样品封装于柔性材料制成的反应腔(如金管或金袋)中，再置于高温高压容器中进行实验，反应腔通过改变容积以适应高压釜内的压力变化。这些实验装置也可执行封闭反应、半封闭反应或流动反应实验。例如，冷封口高温高压热液实验装置只能进行封闭反应实验，应用较广(如王玉荣和胡受奚，2000)，使用时，将实验样品焊封于金管中，再置于高压釜中进行实验，以水或者气体作为传压介质，实验过程中控制高压釜内的温度和压力，实验结束后以冰水或者空气进行淬火，然后取出金管，割开金管取出样品。如果在金管上连接毛细管并穿过高温高压容器端盖连至容器外的阀门上，则可以实现实验过程中的取样和加液，这就成了可变形袋式热液实验装置，其中具代表性的是金-钛热液反应装置(Seyfried等，1987)。该装置使用时，将样品封装于金袋中，金袋通过钛塞封口，钛塞上连接的毛细管穿过高压容器端盖连接至釜外的阀门，实验中可通过此阀门将金袋中的反应溶液取出，或者向金袋中加入的溶液。当金袋或金管两端分别通过毛细管连至高压容器外时，则可组成可进行流动反应实验的可变形袋式热液实验装置。
[0005]对于需要在实验中进行取样和加液的实验来说，反应容腔可变的热液实验装置要优于反应容腔固定的实验装置，因为向容积固定的反应腔中加液时，为维持腔内压强不变必须同时从腔内排出相应量的溶液，而对于容积可变的反应腔，只要加液量在一定的范围内，反应腔内的溶液无需排出，只需要其它途径调节压强，如金袋所在的高温高压容器排出相应量的水。也正是这一优势，可变形袋式热液实验装置的代表金-钛热液反应装置得到了广泛的应用。然而，由于金袋的容积有限，因此取出或加入流体的量需要精确测量和计算，并且操作时需要格外小心，以避免金袋损坏；同时，金袋口的密封和打开操作较为繁琐，操作不好容易造成实验失败。另外，对于溶解度受温度影响大的物质，它可能在取样过程中沉淀，造成实验结果不理想。
[0006]本发明在于采用另一种原理，实现一种新的反应容腔可变的热液实验装置，该装置具有传统可变容腔反应装置的优点，并且克服了它们在使用操作上的部分缺点，易于操作和使用。
[0007]参考资料:
(I)曾贻善(编著)，实验地球化学(第2版)，北京大学出版社，2003。
[0008](2)王玉荣和胡受奚，钾交代蚀变过程中金活化转移实验研究——以华北地台金矿为例。中国科学(D辑)，2000，30 (5) =499-508.(3)Seyfried ff.E., Janecky D.R., Berdent Μ.E.Rocking autoclaves forhydrothermal experiments.11.The flexible react1n-cell system.1n:Hydrpthermal Experimental Techniques.Ulmer G.C.and Barnes H.L.(eds),Wiely-1nterscience Publicat1n, John Eiely&Sons, New York, 1987，pp216_239。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是实现新的易于操作的反应腔容积可变的热液实验装置，该装置具有传统反应腔容积可变的实验装置的优点并克服了后者在使用和操作上的一些缺点。本发明具体包括由柱塞、辅助腔、反应腔、金样品杯、取样/进样阀、加热炉、热电偶、冷却水套和压力表等构成的一种柱塞式高温高压热液实验装置。
[0010]本发明与传统采用袋状柔性材料连接毛细管组成容积可变反应腔不同，它采用柱塞的进退来调节反应容腔的实际反应容积，避免了传统将样品封装于袋式反应腔中的繁琐的操作；实验过程中取样量、进样量以及容腔中反应溶液的量可通过柱塞位置方便获得，无需担心取样或加样时损坏反应腔；另外，可以利用空置样品杯收集溶液中的沉淀物，有助于获得较为精确的实验数据。
[0011]本发明提出的一种柱塞式高温高压热液实验装置，由柱塞1、压帽2、第一密封材料3、冷却水套4、辅助腔5、第二密封材料6、反应腔7、加热炉8、热电偶9、排气孔10、排气阀11、压力表12、三通13、毛细管14、压力表15、取样/进样阀16、三通17、截止阀18、取样/进样孔19和金样品杯20组成。其中，辅助腔5位于反应腔7上方，连接在一起，辅助腔5和反应腔7之间通过第二密封材料6密封，所述辅助腔5与柱塞I之间通过第一密封材料3密封；柱塞I插入辅助腔5内，且柱塞I能在辅助腔5和反应腔7组成的空间内上下移动，使柱塞I插入辅助腔5并到达反应腔7，通过调节柱塞I深入反应腔7的位置，来调节反应腔7的实际反应容积，并且实际反应容积可通过柱塞的位置进行指示；加热炉8套在反应腔7的外部，热电偶9插入反应腔7的腔壁上进行测温；冷却水套4套在辅助腔5上靠近第一密封材料3附近；排气孔10位于辅助腔5上，且位于冷却水套4和第一密封材料3位置之间，排气孔10通过毛细管14经三通13分别与排气阀11和压力表12连接；取样/进样孔19位于辅助腔5上，且靠近反应腔7 —端，取样/进样孔19通过毛细管14连接截止阀18、再分别连接至压力表15和取样/进样阀16 ;金样品杯20置于反应腔7内底部。
[0012]本发明中，所述柱塞I插入辅助腔5，位于辅助腔5密封端的第一密封材料3能够保证柱塞I在相对辅助腔5做前进或后退运动时密封；辅助腔5开口端与反应腔7开口端连接在一起，二者间通过第二密封材料6密封，通过螺栓固定。此时，反应腔7和辅助腔5以及第一密封材料3和第二密封材料6构成了一个封闭的腔体，该腔体容积扣除插入的柱塞I的体积即是该容腔实际可以容纳的反应溶液的体积。因此，当实验中柱塞I插入辅助腔5并到达反应腔7，通过调节柱塞I深入反应腔7的位置，可调节腔体中的实际反应容积。
[0013]本发明中，所述反应腔7是高温高压反应的主要场所，反应腔7的压力通过柱塞I的前进或后退控制，柱塞I的运动由机械方式驱动；反应腔7由加热炉8加热，热电偶9插入反应腔壁的孔中进行测温，测温结果反馈至温度控制器，由控制器对加热炉进行控制，从而实现对反应腔7温度的自动控制。
[0014]本发明中，所述排气孔10位于辅助腔5密封端，通过此孔在实验准备过程中排出或抽出腔内的空气。压力表12连接于此处，用于监测腔体内的压强。
[0015]本发明中，所述取样/进样孔19位于辅助腔5开口端，紧靠反应腔7，用于对反应腔7中的流体进行取样，或者向反应腔7中注入流体(进样)。取样或进样通过取样/进样阀16实现。取样时，将取样器与取样/进样阀16对接，打开截止阀18，缓慢打开取样/进样阀16，根据压力表15指示压力，适度推进柱塞1，在维持腔内压力基本不变的条件下进行原位取样；进样时，将进样器与取样/进样阀16对接，打开取样/进样阀16，推进进样器，使压力表15指示压力略高于压力表12指示的腔内压力，打开截止阀18，再继续推进进样器，同时根据压力表15指示压力适度后退柱塞1，在维持腔内压力基本不变的条件下进行原位进样。
[0016]本发明中，所述金样品杯20置于反应腔的底部，可用于放置实验固体材料或收集实验流体中的沉淀物；柱塞I前进的最大位置接近但不会接触到金样品杯20。
[0017]本发明中，所述柱塞1、辅助腔5、反应腔7、排气阀11、三通13、毛细管14、取样/进样阀16、三通17和截止阀18由钛合金材料制成。
[0018]本发明的柱塞式高温高压热液实验装置工作过程如下:
(1)将该实验装置清洗并装配好，试验检查，确保各部分正常；
(2)将柱塞I回退至辅助腔5中，然后将反应腔7拆下，抽出其中的试压纯水并吹干；
(3)将固体实验材料混合或分别置于金样品杯20中，然后再将装好反应固体样品的金样品杯20和一只空的金样品杯20放置于反应腔7底部；若无固体实验材料，则只需放置一只空的金样品杯20 ；
(4)将反应腔7与辅助腔5密封连接；安装加热炉8和热电偶9；
(5)打开截止阀18，关闭取样/进样阀16;打开排气阀11，通过排气阀11将腔内的空气抽出之后，关闭排气阀11 ；
(6)通过取样/进样阀16向腔内注入气体或液体实验材料，然后关闭取样/进样阀16和截止阀18 ；
(7)前进柱塞1，使腔内压力达到实验目标压力；(8)温度控制系统工作，加热炉对反应腔7进行加热，在此过程中，不断调节柱塞I的位置使腔内压力维持在目标压力附近，待温度达到并稳定于目标温度时，压力也稳定于目标压力；
(9)根据前述取样和进样方法在反应过程中对反应腔7进行取样和进样操作； (10)结束实验时，断开加热炉8电源，拆下加热炉8，让反应腔7自然冷却，或者用空气或水促进冷却；冷却过程中，不断调节柱塞I的位置使腔内压力仍然维持在实验压力附近；
(11)反应腔7温度冷却至室温，拔出热电偶9;在维持实验压力下取反应腔内的流体样品;
(12)回退柱塞1，使反应腔7内压力降低至I个大气压以下，打开排气阀11；
(13)回退柱塞至辅助腔7中，然后将反应腔7拆下，用注射器将反应腔7内的流体样品取出；取出金样品杯20及其中的固体样品；
(14)清洗柱塞1、第一密封材料3、辅助腔5、第二密封材料6、反应腔7、排气孔10、排气阀11、三通13、毛细管14、取样/进样阀16、三通17、截止阀18和取样/进样孔19 ;吹干上述部件并完成装配，待用；清洗金样品杯20，吹干、保存，待用。
[0019]本发明的有益效果在于提供一种新的高温高压热液实验装置，它既具有传统反应腔容积可变的实验装置所具有的优点，同时也克服了传统装置利用袋式反应腔而引起的使用操作上的繁琐和风险。与已有的同类热液实验装置相比，它操作较为简单，使用维护较为方便，实验可靠行也较高。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本发明的结构示意图；辅助腔5和反应腔7通过螺栓固定，图中未示出；力口热炉8由温度控制器控制，热电偶9连接至温度控制器上，图中温度控制器未示出。
[0021]图中标号:1-柱塞；2-压帽；3_第一密封材料；4_冷却水套；5_辅助腔；6-第二密封材料；7_反应腔；8_加热炉；9_热电偶；10_排气孔；11_排气阀；12_压力表；13_三通；14-毛细管；15-压力表；16-取样/进样阀；17-三通；18-截止阀；19-取样/进样孔；20-金样品杯。
【具体实施方式】
[0022]下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。
[0023]实施例1:图1所示，所述实验装置由柱塞1、压帽2、第一密封材料3、冷却水套4、辅助腔5、第二密封材料6、反应腔7、加热炉8、热电偶9、排气孔10、排气阀11、压力表12、三通13、毛细管14、压力表15、取样/进样阀16、三通17、截止阀18、取样/进样孔19和金样品杯20组成。辅助腔5与反应腔7连接在一起，二者之间通过密封材料密封；柱塞I插入辅助腔5，二者间通过第一密封材料3密封；加热炉8套在反应腔7的外部，热电偶9插入反应腔7的腔壁上进行测温；冷却水套4套在辅助腔5上靠近第一密封材料3附近；排气孔10位于辅助腔5上，在冷却水套4和第一密封材料3位置之间，排气孔10通过毛细管14和三通13连接排气阀11和压力表12 ;取样/进样孔19位于辅助腔5靠近反应腔7的一端，它通过毛细管14连接截止阀18，再连接至压力表15和取样/进样阀16 ;金样品杯20置于反应腔的底部。
[0024]计划实验，实验材料包括I种固体、I种气体和I种溶液；实验条件为300°C、30MPa ;计划反应时间20天，实验过程中在第5天、10天、15天和20天在线取流体样品分析，取样后加入同体积的溶液；实验结束后取液体和固体样品分析。该实验实施过程如下。
[0025]( I)对该实验装置中接触到实验材料的各部件进行清洗，包括柱塞1、第一密封材料3、辅助腔5、第二密封材料6、反应腔7、排气孔10、排气阀11、三通13、毛细管14、取样/进样阀16、三通17、截止阀18、取样/进样孔19和金样品杯20，清洗后吹干；按照图1所示装配连接，金样品杯20可不放；将柱塞I回退至辅助腔5中直至最大位置；打开排气阀11、取样/进样阀16和截止阀18，通过取样/进样阀16向腔内注入纯水，当排气阀11有水溢出时，关闭排气阀11、取样/进样阀16和截止阀18 ;前进柱塞1，直至压力表12指示压力约32MPa (略高于实验压力30MPa)，静置30分钟，确保各密封处和接头处密封良好，压力维持恒定；检查温度控制器、热电偶9和加热炉，确保其工作正常。
[0026](2)回退柱塞1，降低腔内压力至5MPa以下；打开取样/进样阀16和截止阀18，腔内的水在压力作用下通过取样/进样阀16排出，此时缓慢前进柱塞I，使腔内的水持续排出，直至柱塞I前进至最大位置。
[0027](3)将柱塞I回退至最大位置，然后将反应腔7拆下，抽出其中未排出的纯水；吹干反应腔7 ;取2只金样品杯20，其中一只放置固体实验材料，然后将这两只金样品杯20开口向上平放于反应腔7的底部。
[0028](4)将反应腔7与辅助腔5密封连接；安装加热炉8和热电偶9。
[0029](5)关闭取样/进样阀16 (此时截止阀18打开状态);打开排气阀11，通过排气阀11将腔内的空气抽出之后，关闭排气阀11。
[0030](6)通过取样/进样阀16向腔内加入溶液和气体实验材料，然后后关闭取样/进样阀16和截止阀18。
[0031](7)前进柱塞1，使腔内压力达到实验目标压力；温度控制系统工作，加热炉对反应腔7进行加热，在此过程中，不断调节柱塞I的位置使腔内压力维持在目标压力附近，待温度达到并稳定于目标温度时，压力也稳定于目标压力；以温度达到目标温度为实验开始时间并记录；记录此时柱塞I的位置。
[0032](8)实验到第5、10和15天，进行在线取样，取样后进行在线进样补充实验溶液。在线取样和在线进样按下述流程进行。在线取样:将取样器与取样/进样阀16对接，打开截止阀18，缓慢打开取样/进样阀16，根据压力表15指示压力，适度推进柱塞1，在维持腔内压力30MPa附近的条件下使腔内的流体样品缓慢流进取样器；当采集约0.5毫升流体时，关闭取样/进样阀16，取下取样器，排出其中的流体，再将取样器与取样/进样阀16对接，缓慢打开取样/进样阀16，继续在维持腔内压力30MPa附近的条件下在线采集溶液样品；采样完成后，关闭取样/进样阀16和截止阀18，取下取样器，记录柱塞I的位置。取样后进行溶液补充，流程为:将过量的待补充的溶液转入进样器中，将进样器与取样/进样阀16对接；打开取样/进样阀16，推进进样器，使压力表15指示压力略高于压力表12指示压力，打开截止阀18，再继续推进进样器，同时根据压力表15指示压力适度后退柱塞1，在维持腔内压力基本不变的条件下进行原位进样，直至柱塞I到达取样前的位置，溶液补充完成，关闭取样/进样阀16和截止阀18，取下进样器，记录柱塞I的位置。记录操作开始及完成的时间。
[0033](9)实验第20天时，按前述方法进行在线取样；取样完成后，断开加热炉8电源，拆下加热炉8，让反应腔7自然冷却；冷却过程中，不断调节柱塞I的位置使腔内压力仍然维持在实验压力30MPa附近；至反应腔7温度冷却至室温，拔出热电偶9 ;按前述方法对反应腔内的流体样品进行原位取样；取样完成后，回退柱塞1，使反应腔7内压力降低至I个大气压以下。
[0034](10)打开排气阀11 ;回退柱塞至最大位置，然后将反应腔7拆下，用注射器将反应腔7内的流体样品取出；取出金样品杯20及其中的固体样品。实验结束。
[0035](11)清洗柱塞1、第一密封材料3、辅助腔5、第二密封材料6、反应腔7、排气孔10、排气阀11、三通13、毛细管14、取样/进样阀16、三通17、截止阀18和取样/进样孔19 ;吹干上述部件并完成装配，待用；清洗金样品杯20，吹干、保存，待用。
【权利要求】
1.一种柱塞式高温高压热液实验装置，由柱塞(1)、压帽(2)、第一密封材料(3)、冷却水套⑷、辅助腔(5)、第二密封材料(6)、反应腔(7)、加热炉⑶、热电偶(9)、排气孔(10)、排气阀(11)、压力表(12)、三通(13)、毛细管(14)、压力表(15)、取样/进样阀(16)、三通(17)、截止阀(18)、取样/进样孔(19)和金样品杯(20)组成，其特征在于，辅助腔(5)位于反应腔(7)上方，连接在一起，辅助腔(5)和反应腔(7)之间通过第二密封材料(6)密封，所述辅助腔(5)与柱塞(1)之间通过第一密封材料(3)密封；柱塞(1)插入辅助腔(5)内，且柱塞(1)能在辅助腔(5)和反应腔(7)组成的空间内上下移动，使柱塞(1)插入辅助腔(5)并到达反应腔(7)，通过调节柱塞(1)深入反应腔(7)的位置，来调节反应腔(7)的实际反应容积，并且实际反应容积可通过柱塞的位置进行指示；加热炉(8)套在反应腔(7)的外部，热电偶(9)插入反应腔(7)的腔壁上进行测温；冷却水套(4)套在辅助腔(5)上靠近第一密封材料(3)附近；排气孔(10)位于辅助腔(5)上，且位于冷却水套(4)和第一密封材料⑶位置之间，排气孔(10)通过毛细管(14)经三通(13)分别与排气阀(11)和压力表(12)连接；取样/进样孔(19)位于辅助腔(5)上，且靠近反应腔(7) —端，取样/进样孔(19)通过毛细管(14)与截止阀(18)连接，再经三通(17)分别与压力表(15)和取样/进样阀(16)连接；金样品杯(20)置于反应腔(7)内底部。
【文档编号】G01N33/00GK104391084SQ201410676211
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】季福武, 周怀阳, 杨群慧, 王虎, 孙宝石, 韦婧 申请人:同济大学