Edta滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：测定钙钡合量时，选用钙黄绿素-茜素混合指示剂；测定钙镁合量时，选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂；测定钙含量，选择钙指示剂。其优点是：开钩操作更加便捷、省力，车钩闭锁更可靠。灵敏、快速，减小了终点时人眼观察不准确带来的误差，采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁，只需进行一次溶样，便可以在同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。
【专利说明】EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂
【技术领域】
[0001] 本发明属于铁合金分析【技术领域】，涉及一种EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、 钡、镁的指示剂。
[0002]
【背景技术】 硅钙钡镁合金是一种新型高效的复合脱氧剂、脱硫剂，主要应用于钢液中脱氧、除磷。 它可以效除去钢中的杂质，改变钢中夹杂物的性质。使钢液纯化，提高钢的质量。在冶金工 业中有着良好应用前景。因此测定硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量具有十分重要的作用。
[0003] EDTA络合滴定常用到的络合指示剂有钙指示剂、钙黄绿素、邻甲酚酞络合剂、铬黑 T等，以及各种指示剂按比例混合得到的混合指示剂。不同的滴定溶液，有不同的离子及配 t匕，所以对不同的指示剂响应效果也存在差别。因而需要选择最合适的指示剂来测定其相 应的组分。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有的络合滴定反应较慢，一些指示剂会存在拖尾和僵 化的影响，使选择的指示剂能使终点变色灵敏并且容易肉眼观察颜色、分析结果才更加准 确可靠，提供一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂。
[0005] 本发明的技术方案如下： 一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，测定钙钡合量时，选用钙黄绿素-茜 素混合指示剂；测定钙镁合量时，选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂；测定钙含量，选择钙指 示剂。
[0006] 所述钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素lg、茜素Ig与IOOg烘 干后的氯化钾研细混匀； 所述邻甲酚酞络合剂的配制方法：Ig邻甲酚酞络合剂与IOOg烘干后的氯化钾研细混 匀； 所述钙指示剂的配制方法：Ig钙标准指示剂与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀。
[0007] 本发明的优点是：灵敏、快速：络合滴定反应较慢，一些指示剂会存在拖尾和僵化 的影响。而选用本发明中的指示剂可以使得显色更为灵敏，减小了终点时人眼观察不准确 带来的误差，采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁，只需进行一次溶样，便可以在 同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。
【具体实施方式】
[0008] 1.方法提要： 称取试样于聚四氟乙烯烧杯中（随同试样进行空白试验)，加硝酸溶解试样，滴加氢氟 酸至试样完全溶解，冒高氯酸烟。加盐酸使盐类溶解，转移至烧杯，滴加氨水分离。首先测 定钙钡合量，需要控制PH值，以沉淀的形式消除镁的影响。测定钙镁合量，加入硫酸钾生成 硫酸钡消除钡的影响。最后测定钙，控制PH值同时加入硫酸钾，同时消除钡镁的影响。
[0009] 2.试剂： 硝酸的密度为I. 42g/mL; 氢氟酸的密度为I. 15g/mL; 盐酸的密度为I. 19g/mL; 高氯酸的密度为I. 67g/mL; 所用盐酸羟胺为固体； 三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1 :4 ; 氨水溶液为密度为〇. 90g/mL的氨水与等体积的水混合。氢氧化钾溶液的浓度为200g/L； 氯化铵溶液的浓度为l〇g/L; 硫酸钾溶液的浓度为l〇〇g/L; EDTA标准溶液的浓度为0· 007mol/L; PH=IO的氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法：67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL密 度为0. 90g/mL的氨水中，混匀； 钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素lg，茜素Ig与IOOg烘干后的 氯化钾研细混匀； 钙指示剂的配制方法：lg钙标准指示剂与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀； 钙黄绿素的配制方法：lg钙黄绿素与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀； 钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素lg，茜素Ig与IOOg烘干后的 氯化钾研细混匀； 钙黄绿素-百里香酚兰混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素lg，百里香酚兰Ig与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀； 钙黄绿素-酚酞混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素lg，酚酞Ig与IOOg烘干后的 氯化钾研细混匀； 邻甲酚酞络合剂：Ig邻甲酚酞络合剂与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀。
[0010] 邻甲酚酞络合剂-百里香酚兰混合指示剂的配制方法：称取邻甲酚酞络合剂lg， 百里香酚兰Ig与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀； 铬黑T:Ig铬黑T与IOOg烘干后的氯化钾研细混匀。
[0011] 酸性铬蓝K:5g/L，用三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1 :1)配制。
[0012] 萘酚绿B:5g/L，用三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1 :1)配制。
[0013] 3.试样量 称取试样〇. 2500g。
[0014] 4.分析步骤 称取0. 2500g试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中（随同试样进行空白试验)，加IOmL硝酸 (密度为I. 42g/mL)溶解试样，滴加氢氟酸（密度为I. 15g/mL)至试样完全溶解，加入IOmL 高氯酸（密度为1.67g/mL)，加热冒高氯酸烟至尽干。加盐酸溶液10mL(密度为I. 19g/mL 的盐酸与水等体积混合）使盐类溶解，转移至烧杯，滴加氨水(氨水溶液是密度为〇. 90g/mL 的氨水与等体积的水混合）进行分离。过滤于250mL容量瓶中，定容后摇匀。
[0015] 分取50mL滤液于250mL烧杯中，加盐酸羟胺（固体）0. 2g、三乙醇胺溶液（三乙醇 胺与水的体积比为I:4)对干扰离子进行掩蔽，加硫酸钾溶液(浓度为lOOg/L) 10mL，加入IOmL氨-氯化铵缓冲溶液（67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL密度为0. 90g/mL的氨 水中，混匀)控制pH值为10,加入指示剂少许，以EDTA标准溶液(浓度为0. 007mol/L)滴定， 其EDTA消耗量为V(Ca+Mg)。
[0016] 分取50mL滤液于250mL烧杯中，加盐酸轻胺（固体）0· 2g、三乙醇胺（三乙醇胺与 水的体积比为1 :4)对干扰离子进行掩蔽，加硫酸钾溶液(浓度为100g/L)10mL，加入氢氧化 钾溶液(浓度为200g/L) 40mL，控制pH值为12,加入指示剂少许，以EDTA标准溶液(浓度为 0· 007mol/L)滴定，其EDTA消耗量为VCa。
[0017] 分取50mL滤液于250mL烧杯中，加盐酸轻胺（固体）0· 2g、三乙醇胺（三乙醇胺与 水的体积比为1 :4)对干扰离子进行掩蔽,加入氢氧化钾溶液(浓度为200g/L)40mL控制pH 值为12,加入指示剂少许，以EDTA标准溶液(浓度为0. 007mol/L)滴定，其EDTA消耗量为 V(Ca+Ba)〇
[0018] 5.分析结果计算：
【权利要求】
1. 一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：测定钙钡合量时，选用 钙黄绿素-茜素混合指示剂；测定钙镁合量时，选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂；测定钙含 量，选择興指示剂。
2. 根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：所述 钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素 lg、茜素 lg与l〇〇g烘干后的氯化 钾研细混匀。
3. 根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：所述 邻甲酚酞络合剂的配制方法：lg邻甲酚酞络合剂与l〇〇g烘干后的氯化钾研细混匀。
4. 根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：所述 钙指示剂的配制方法：lg钙标准指示剂与l〇〇g烘干后的氯化钾研细混匀。
【文档编号】G01N21/78GK104483311SQ201410751285
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】戴文杰, 常欢, 刘建华, 王宴秋 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司