一种压裂液返排液样品处理方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明提供了一种压裂液返排液样品处理方法及装置，所述装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置设进样口、H2O2进口、N2通入口及放气口；吸附装置内装填吸附介质，顶部设进液口，底部设出液口；过滤装置顶部设进液口，底部设放液口，中部设0.45μm滤膜，且配有抽真空装置用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门。本发明主要是对压裂液返排液样品进行消解、吸附、过滤除去对仪器测定造成干扰的杂质，使处理后的样品能直接进行仪器测定，确保结果准确，不损害仪器和避免二次污染。
【专利说明】-种压裂液返排液样品处理方法及装置
【技术领域】
[0001] 本发明属于油田化学检测领域，是一种压裂液返排液样品检测的前处理技术，具 体设及一种压裂液返排液样品处理方法及该方法中所用的一体化装置：通过该一体化装置 的处理，能够简单快速高效地完成压裂液返排液的消解、吸附、过滤的前处理过程，便于下 一步的分析。
【背景技术】
[0002] 在油田生产中，为了解压裂液的返排情况，可W采用示踪剂监测的方式来进行考 察。在进行示踪剂检测之前，需要对返排出的压裂液进行前处理，之后才能进入仪器进行下 一步的分析和数据处理。压裂液返排液中含有未降解的聚和物和复杂的有机成分，会干扰 示踪剂的测定，需要进行消解吸附处理去除。同时如果使用ICP-MS检测示踪剂，仪器的要 求比较苛刻，样品不能含有粒径0. 45 ym W上的机械杂质，所W样品还需经过过滤处理方 能进行检验。因此需要一整套完整的样品处理装置和方法，才能满足生产实际需求。
【发明内容】
[0003] 本发明的主要目的在于提供一种压裂液返排液样品处理方法及该方法中所用的 一体化装置，能够简单快速高效地完成压裂液返排液的消解、吸附、过滤的前处理过程，便 于下一步的分析。
[0004] 为实现上述目的，本发明主要是对压裂液返排液样品进行消解、吸附、过滤除去对 仪器测定造成干扰的杂质，使处理后的样品能直接进行仪器测定，确保结果准确，不损害仪 器和避免二次污染。
[0005] 具体而言，本发明是将消解装置和吸附装置连接，样品经消解去除未降解聚合物 后直接进入吸附环节；并将吸附装置和过滤装置连接，样品除有机有色杂质后直接进入过 滤环节，除去0. 45 ym W上的机械杂质后得到可W直接进入分析仪器的处理好的样品。
[0006] 更具体而言，一方面，本发明提供了一种压裂液返排液样品处理方法，该方法利用 一种压裂液返排液样品处理装置，该装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤 装置；消解装置为容置压裂液返排液样品的容器，其上部设置有进样口、&〇2进口、N,通入 口 W及放气口；吸附装置顶部设置进液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质； 过滤装置顶部设置进液口，底部设有放液口，过滤装置内中部位置设置0. 45 y m滤膜，滤膜 上部为待过滤液体空间，下部为过滤后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将 滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀口； 在吸附装置与过滤装置之间的管路上设置有第二阀口；过滤装置的放液口处设置第=阀 n;
[0007] 所述压裂液返排液样品处理方法包括：
[000引将样品由进样口加入至消解装置中，由&化进口加入H202,并由馬通入口向样品中 持续通入氮气，使样品与&02充分反应消解；
[0009] 打开第一阀口、第二阀n，打开真空累抽气，将消解后样品抽入吸附装置，除去有 机有色杂质；
[0010] 样品由吸附装置抽入过滤装置，通过0. 45 y m滤膜，除去粒径超过0. 45 y m的机械 杂质。
[0011] 根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，每20ml压裂液返排液样品，加入 80?120ml优选100ml 30%浓度的双氧水，可W是在常温常压或适当升压环境、并保持通 入氮气的条件下反应5-7min，使样品与&〇2充分反应消解。
[0012] 根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，是W 0. 25?0. 35MPa的压力向消 解装置中通入氮气。氮气的持续通入时间应包含样品与&〇2充分反应的整个过程，本发明 中优选是持续通入氮气为10?25min。发明人的实验研究证明，W所述压力向消解装置中 通入馬可W除去水中所含部分0 2并能够对样品中的示踪剂络合物起到一定的保护作用。
[0013] 根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，所述吸附介质为大孔吸附树脂与 活性炭的混合物。更具体而言，所述大孔吸附树脂可W包括大孔交联聚苯己締吸附树脂和 /或丙締酸系树脂。该些树脂均可商购获得，可W是改性或不改性的大孔吸附树脂。
[0014] 根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，所述活性炭为2?20目的活性炭， 优选为4?14目的活性炭。
[0015] 根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，所述大孔吸附树脂与活性炭在吸 附装置内的装填质量比为4?5 ;5?4。更具体而言，所述大孔吸附树脂与活性炭可W是 混合后装填到吸附装置中，也可W是分层段装填到吸附装置中。
[0016] 可W理解，本发明的方法中，所述吸附介质的装填量可根据吸附装置容量及待处 理液量而定。
[0017] 另一方面，本发明还提供了一种用于实现所述方法的压裂液返排液样品处理装 置，该装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返 排液样品的容器，其上部设置有进样口、&〇2进口、N 2通入口 W及放气口；吸附装置顶部设 置进液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质；过滤装置顶部设置进液口，底部 设有放液口，过滤装置内中部位置设置0. 45 y m滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为 过滤后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动 力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀口；在吸附装置与过滤装置之间的 管路上设置有第二阀口；过滤装置的放液口处设置第=阀口。
[001引综上所述，本发明将消解、吸附、过滤所需的仪器集成，使其一体化，形成一整套完 整的样品处理装置。本发明设计了完整的样品处理方法和流程，将整个过程一体化后配套 了相应的处理装置，使用消解装置处理未降解的聚合物和有机物，并使用吸附装置吸附其 它有机杂质，之后使用过滤装置去除大粒径的机械杂质，使样品符合仪器检测要求。特别 是，本发明的方法中同时W0.3MI^a压力通入N220min可W除去水中所含部分02,能够对样 品中的示踪剂络合物起到一定的保护作用；且吸附装置中装有大孔吸附树脂和活性炭的混 合吸附填料，该填料在能有效吸附除去样品中有机有色杂质，同时对示踪剂络合体几乎无 保留作用，最大限度的提高示踪剂回收率。通过本发明，能够简便、快速、高效地完成压裂液 返排液的前处理过程，方便下一步的仪器分析和数据处理，对压裂液返排情况的了解、油田 生产措施的调整和评价起到积极的作用，同时也避免了分部处理过程中带来的样品污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为本发明的压裂液返排液样品处理装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0020] W下通过具体实施例详细说明本发明技术方案的实施和所具有的有益效果，但不 能认定为对本发明的可实施范围的任何限定。
[0021] 实施例1
[0022] 请参见图1所示，本发明的压裂液返排液样品处理装置包括通过管路串接的消解 装置1、吸附装置2与过滤装置3。消解装置1设置有进样口 11、&〇2进口、N,通入口 12 W 及放气口 13,在消解装置1与吸附装置2之间的管路上设置有第一阀口 12,在吸附装置2 与过滤装置3之间的管路上设置有第二阀口 23,且过滤装置3设置0. 45 y m滤膜31，还设 有放液口，放液口处设置第=阀口 33，过滤装置还配置有抽真空装置（真空累）32。
[0023] 利用本实施例的装置对压裂液返排液样品进行处理时，可按照W下操作进行：
[0024] 将20血样品由进样口加入至消解装置中，由&化口加入100血30%浓度的H 202， 同时W 0. 3MPa压力不停在装置中通入吨（通馬时长约20min)，在常温常压下反应5-7min 使样品与&〇2充分反应消解；
[0025] 打开第一阀口、第二阀n，打开真空累抽气，将消解后样品抽入装有混合填料的吸 附装置，在吸附装置中使用商购的大孔交联聚苯己締吸附树脂和活性炭（4-14目）按照质 量比5:4的混合吸附填料20mL作为吸附介质；消解后的样品溶液通过吸附装置中除去有机 有色杂质；
[0026] 样品由吸附装置抽入过滤装置，通过0. 45 y m滤膜，除去粒径超过0. 45 y m的机械 杂质。
[0027] 待样品已全部通过滤膜后，打开第=阀口，将处理好样品由放液口放出，完成整个 前处理过程。
[002引在不连接消解装置和吸附装置的情况下（压裂液返排液仅通过过滤装置），测定 压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
[0029]
【权利要求】
1. 一种压裂液返排液样品处理方法，该方法利用一种压裂液返排液样品处理装置，该 装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返排液 样品的容器，其上部设置有进样口、H202进口、N 2通入口以及放气口；吸附装置顶部设置进 液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质；过滤装置顶部设置进液口，底部设有 放液口，过滤装置内中部位置设置0. 45 y m滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为过滤 后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在 消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上 设置有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门； 所述压裂液返排液样品处理方法包括： 将样品由进样口加入至消解装置中，由H202进口加入H202，并由N 2通入口向样品中持续 通入氮气，使样品与H202充分反应消解； 打开第一阀门、第二阀门，打开真空泵抽气，将消解后样品抽入吸附装置，除去有机有 色杂质； 样品由吸附装置抽入过滤装置，通过0. 45 ym滤膜，除去粒径超过0. 45 ym的机械杂 质。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，每20ml压裂液返排液样品，加入80?120ml30% 浓度的双氧水，并在常温常压保持通入氮气的条件下反应5?7min，使样品与H202充分反 应消解。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，是以0. 25?0. 35MPa的压力向消解装置中 通入氮气。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述吸附介质包括大孔吸附树脂和活性炭。
5. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述大孔吸附树脂包括大孔交联聚苯乙烯吸附 树脂和/或丙烯酸系树脂。
6. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述活性炭为2?20目的活性炭。
7. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述大孔吸附树脂与活性炭在吸附装置内的装 填质量比为4?5 :5?4。
8. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述大孔吸附树脂与活性炭混合后装填、或是分 层段装填到吸附装置中。
9. 一种用于实现权利要求1?8任一项所述方法的压裂液返排液样品处理装置，该装 置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返排液样 品的容器，其上部设置有进样口、H202进口、N 2通入口以及放气口；吸附装置顶部设置进液 口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质；过滤装置顶部设置进液口，底部设有放 液口，过滤装置内中部位置设置0. 45 y m滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为过滤后 液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消 解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设 置有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门。
【文档编号】G01N1/44GK104502181SQ201410856687
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日
【发明者】张洪君, 王浩, 郑猛, 闫峰, 何强, 郭韬, 张西子, 亢思丹 申请人:中国石油天然气股份有限公司