本发明涉及一种成分分析方法，具体涉及一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法。
背景技术：
镍铬镁硅藻土是用硅藻土颗粒作芯核材料，采用液相加压沉积法在其表面沉积合金包覆层而制成的复合粉末，可用作较高温度下的可磨耗密封涂层。这种材料化学性能稳定，目前尚无相关分析方法可以借鉴。当采取酸法溶解试样时，硅藻土及其包覆层不易打开，致使在测量时各元素结果普遍偏低，导致测量结果十分不稳定，而且操作繁琐，试验周期较长，无法满足生产需求。
技术实现要素：
本发明提供一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法，能够缩短分析周期，提高分析效率、准确度和精密度。
本发明的技术方案如下：
一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法，包括如下步骤：
一：分析仪器及化学试剂
分析仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪，微波消解仪；
化学试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸均为分析纯或优级纯；试验用水为去离子水；标准溶液ni、cr、mg、y为国家标准物质中心配制，浓度均为1000μg/ml；
二：样品处理
称取0.1g试样放入微波消解罐中，加入12ml王水和1ml氢氟酸，摇匀后放入微波消解仪中。建立微波消解步骤如下表1，并开始消解；
表1微波消解仪工作参数
消解完毕冷却后，取出消解罐，将消解后的溶液转移至100ml塑料容量瓶中，加入2ml内标溶液y，将溶液稀释至刻度，摇匀；
随同样品处理，制作试剂空白若干份；
三：配制标准溶液
根据测量需要，于一系列试剂空白中加入ni、cr、mg待测组分标准溶液，制作与试样组分相近的标准样品，加入2ml的内标溶液y，用去离子水稀释至100ml容量瓶中，摇匀；
四：仪器测量
电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸分析系统，设置分析方法参数，功率：1150w；载气流量：0.5l/min；雾化器压力：26.0psi；冷却气流量：12.0l/min；积分时间：10s。选择ni(231.604nm)，cr(267.716nm)，mg(296.752nm)，y(224.306nm，371.030nm)作为分析谱线；仪器稳定后进行测量；先测定标准溶液，由计算机自动绘制出测量强度(i)与元素百分含量x(％)关系工作曲线：i＝kx(％)+b，再进行样品的测量，即可得到待测组分百分含量。
本发明的有益效果为：
1、采用本方法进行沉积镍铬镁包覆层硅藻土样品的前处理，可以完全打开硅藻土及其包覆层，能够完全溶解沉积镍铬镁包覆层硅藻土试样，可一次性对全元素进行测量分析。其分析周期约3小时，效率提高60％。
2、利用微波消解技术高压密闭消解和微波快速加热的特点，能够有效、快速地分解沉积镍铬镁包覆层硅藻土样品，而且试剂用量少，降低了外来因素带来的测量干扰等问题；处理后的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-aes)上进行测量，能够得到满意的分析结果。
3、氢氟酸能够分解样品中的硅酸盐。
具体实施方式
一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法，包括如下步骤：
步骤一：分析仪器及化学试剂
分析仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪，微波消解仪。
化学试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸均为分析纯或优级纯；试验用水为去离子水；标准溶液ni、cr、mg、y为国家标准物质中心配制，浓度均为1000μg/ml。
步骤二：样品处理
称取0.1g试样放入微波消解罐中，加入12ml王水和1ml氢氟酸，摇匀后放入微波消解仪中。建立微波消解步骤如下表1，并开始消解。
表1微波消解仪工作参数
消解完毕冷却后，取出消解罐，将消解后的溶液转移至100ml塑料容量瓶中，加入2ml内标溶液y，将溶液稀释至刻度，摇匀。
随同样品处理，制作试剂空白若干份。
步骤三：配制标准溶液
根据测量需要，于一系列试剂空白中加入ni、cr、mg待测组分标准溶液，制作与试样组分相近的标准样品，加入2ml的内标溶液y，用去离子水稀释至100ml容量瓶中，摇匀。
步骤四：仪器测量
电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸分析系统，设置分析方法参数，功率：1150w；载气流量：0.5l/min；雾化器压力：26.0psi；冷却气流量：12.0l/min；积分时间：10s。选择ni(231.604nm)，cr(267.716nm)，mg(296.752nm)，y(224.306nm，371.030nm)作为分析谱线。
仪器稳定后进行测量。先测定标准溶液，由计算机自动绘制出测量强度(i)与元素百分含量x(％)关系工作曲线：i＝kx(％)+b，再进行样品的测量，即可得到待测组分百分含量。