本发明涉及检测方法技术领域，尤其涉及一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法。
背景技术：
本部分中的陈述仅仅提供了与本发明公开的内容有关的背景信息，且可能不构成现有技术。
现有技术中关于检测三(2-氯乙基)磷酸酯(tcep)的国家标准，仅有几个行业标准：(1)玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定gc-ms法(sn/t3621-2013)；(2)进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法(sn/t3228-2012)；(3)进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定(sn/t3352-2012)；以及一个，中国发明专利“革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法”(申请号：cn201310648842.3)。
目前纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯检测主要源于欧盟的reach法规限制。国内对该化合物的检测仅有行业标准。行业标准中主要涉及的商品有玩具、纺织品和粘接剂，其分析方法通常采用有机溶剂提取-净化-仪器分析。专利中方法采用首先利用超声萃取法对样品进行前处理，得到萃取液；然后使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相萃取小柱对萃取液进行净化富集，最后采用气相色谱质谱法测定tcep含量。
根据已有行业标准和专利，该类分析方法主要步骤包括：前处理：将待测样品放入有机溶剂溶解并处理，得到溶解有三(2-氯乙基)磷酸酯的被测溶液，经过净化后采用气相色谱-质谱法进行含量测定。其存在的主要问题有：1.样品前处理过程繁琐、冗长、耗时，不能满足快速、高效的分析要求。2.使用大量的有毒有害有机溶剂，对人体、环境造成严重影响。裂解进样-气质联用技术可以解决样品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速分析难题。裂解进样-气质联用技术可直接固体进样，大大简化操作步骤，可以更高效地快速筛查纺织品是否含有三(2-氯乙基)磷酸酯。
故现有技术亟待改进和发展。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快捷、可行，选择性高、回收率高的纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法。
本发明的技术解决方案是：
一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法，包括如下步骤，
(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段；
(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：270℃-300℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；
(3)gc分析条件：色谱柱：石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.8ml/min，分流比100:1；gc/ms程序升温：初温90℃，保温1分钟；以20℃/min升温至320℃，保温5.5分钟；
(4)质谱条件：色谱-质谱接口温度：320℃；电离方式：ei；电离电压：70ev；离子源温度：300℃；传输线温度：280℃；无溶剂延迟；测定方式：总离子流色谱图(tic)定性，质量扫描范围：m/z＝33～1000，选择离子检测(sim)定量；选择离子：定量离子(m/z：249)，定性离子(m/z：143，205，223)；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物是否为目标物。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种基于热解析-气相-质谱联用技术的纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯有毒有害物质的快速筛选检测方法。该方法操作简单，利用热解析-气相-质谱联用技术，对纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯进行快速检测。能够灵敏、准确、高效的对纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯进行定性及半定量检测，具有回收率高，重现性好，灵敏度高等优点。
具体实施方式
实施例：
本发明提供了一种基于热解析-气相-质谱联用技术的纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯有毒有害物质的快速筛选检测方法。该方法操作简单，利用热解析-气相-质谱联用技术，对纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯进行快速检测。能够灵敏、准确、高效的对纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯进行定性及半定量检测，具有回收率高，重现性好，灵敏度高等优点。
检测方法：
(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，称取10-20mg的整块样品，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段，并用石英棉填塞固定；
(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：270℃-300℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；优选为热裂解仪探头最终温度：290℃。
(3)gc分析条件：色谱柱：石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.8ml/min，分流比100:1；gc/ms程序升温：初温90℃，保温1分钟。以20℃/min升温至320℃，保温5.5分钟；
(4)质谱条件：色谱-质谱接口温度：320℃；电离方式：ei；电离电压：70ev；离子源温度：300℃；传输线温度：280℃；无溶剂延迟；测定方式：总离子流色谱图(tic)定性，质量扫描范围：m/z＝33～1000，选择离子检测(sim)定量；选择离子：定量离子(m/z：249)，定性离子(m/z：143，205，223)；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物是否为目标物。
本发明的检测方法，利用热解析方法，使纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯充分释放，并通过气相-质谱联用检测热解析产物，从而断定纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯的成分及含量。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。