本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法。
背景技术：
目前，二乙醇单异丙醇胺采用二乙醇胺为起始剂加成1mol的环氧丙烷方法生产。二乙醇单异丙醇胺含量的检测主要采用化学滴定法进行，原理是二乙醇单异丙醇胺在甲醇介质中与乙酸酐不发生乙酰化反应，用盐酸-乙醇标准溶液进行非水滴定，从而计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量，采用的主要试剂包括：无水甲醇、乙酸酐、盐酸、乙醇、甲基橙、二甲苯氰ff混合指示液，并做两次平行实验，要求平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
但是，这种检测方法存在以下缺陷：1、人为因素对结果影响过大导致重复实验，检测时间长，数据不准确；2、采用的试剂有较大的挥发性，部分试剂还具有相当大的毒性，损害检测人员的身体健康；3、试剂长期存放影响滴定结果，对产品质控带来影响。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测效率高、安全环保、检测精度高的二乙醇单异丙醇胺的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，采用气相色谱法检测，包括气相色谱仪和数据记录仪，步骤如下：
（一）试样准备：溶剂为无水乙醇，色谱柱材质选用石英毛细管柱；
（二）色谱条件设定：柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)，气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min，氢气流速为30ml/min；进样量为0.2-0.4ul；
（三）检测操作：（1）启动气相色谱仪，按上述设定的色谱条件调试仪器，稳定后开始进样分析；（2）取2ml二乙醇单异丙醇胺液体样品，用6ml无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用数据记录仪进行数据分析处理；（注意：在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除）（3）计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量。
优选的，所述无水乙醇为ar级无水乙醇。
优选的，所述氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%。
优选的，使用的氢气、氮气和空气分别经硅胶与分子筛干燥、净化。
优选的，所述色谱柱选用kb-30m的石英毛细管柱，规格为30m×0.32mm×1.0μm。
优选的，用面积归一法以峰面积计算二乙醇单异丙醇胺的含量。
优选的，选用的气相色谱仪为焰离子化检测器；所述数据记录仪，包括色谱数据处理机和色谱工作站。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本发明能够提高检测效率，检测时间由原来的4小时缩短为40分钟；检测试剂中仅无水乙醇具有挥发性，在降低成本的同时也避免损害检测人员的身体健康；提高了检测精度，排除了人为因素，采用同一样品检测色谱数据误差控制在0.3%以内，提高了产品质量的可信度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例提供的二乙醇单异丙醇胺的色谱分析图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，采用气相色谱法检测，包括气相色谱仪和数据记录仪，其中，选用的气相色谱仪为焰离子化检测器，其整机灵敏度和稳定性符合gb/t9722中的有关规定；所述数据记录仪，包括色谱数据处理机和色谱工作站。
包括如下步骤：
（一）试样准备：溶剂选用ar级无水乙醇，色谱柱材质选用kb-30m的石英毛细管柱，规格为30m×0.32mm×1.0μm。
（二）色谱条件设定：柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)，气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min，氢气流速为30ml/min；进样量为0.24ul。具体如下表1中所示：
其中，氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%；使用的氢气、氮气和空气分别经硅胶与分子筛干燥、净化。
（三）检测操作：
（1）启动气相色谱仪，按上述设定的色谱条件调试仪器，稳定后开始进样分析；
（2）取2ml二乙醇单异丙醇胺液体样品，用6ml无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用数据记录仪进行数据分析处理。注意：在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除。
（3）计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量，用面积归一法以峰面积计算二乙醇单异丙醇胺的含量。
各组分的质量分数wi,数值以%表示，分别按式（1）计算：
式中：
ai——被测组分i的峰面积，单位为平方毫米（mm2）;
fi——被测组分i的相对质量校正因子；
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。二乙醇单异丙醇胺的两次平行测定结果之差不大于0.3%。
图1为采用气相色谱法检测二乙醇单异丙醇胺的色谱分析图。
综上所述，本发明具有操作方便、检测精度高、检测效率高的优点，检测时间由原来的4小时缩短为40分钟，采用的挥发性物质只有无水乙醇，在降低检测成本的同时也避免损害检测人员的身体健康，检测结果排除了人为影响，提高了检测准确度，采用同一样品检测色谱数据误差控制在0.3%以内，提高了产品质量的可信度。
在上面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受上面公开的具体实施例的限制。