本发明涉及一种高精度分析橄榄石微量元素的方法。
背景技术：
橄榄石占上地幔矿物组成的50%以上,也是超基性岩、玄武岩的主要组成矿物。近年的研究表明，橄榄石可为岩浆形成演化和地幔地质动力学研究提供重要的岩石学与地球化学指示信息。这些示踪信息主要依赖于橄榄石中次量及微量元素，如镍、锰、钙、铝、铬、钴、钛、锌、磷及钠等，其含量通常为十几ppm到数千ppm，且在橄榄石矿物颗粒中的分布可能是不均匀的（如呈环带状变化）。要获取这些次微量元素含量信息，有赖于微束原位分析技术。
电子探针是经典微束分析技术，具有空间分辨率高（微米、次微米级）的突出特点，是原位分析矿物试样微区化学组成的主要方法。电子探针通过灯丝与阳极之间的正电压（加速电压）将电子引向试样，通过汇聚电磁透镜使到达样品表面的高能电子束作用于试样的范围在微米或次微米级（与加速电压、束流大小及样品组成有关）。试样中的组成元素受到高能电子束轰击可激发出其特征x射线，谱仪的分光晶体在特定位置（射线出射角方向）接受x射线，并使波长满足布拉格定律的特征x射线送达计数器，从而实现x射线强度的测定。对比试样于标样中元素x射线强度并经过基体校正可得到元素含量。由于高能电子束轰击样品过程中的韧致辐射，特征x射线受到主要由连续x射线构成的背底的干扰。电子探针对特定元素的检出能力主要由峰/背比决定（特征x射线峰强度/背底强度），一般认为峰强度大于背底强度平方根3倍时可确定该元素存在，计算可得对应的检出限（3σ）。常规条件下，电子探针分析的最低检出限为0.0n%级（百ppm级），无法满足橄榄石中微量元素含量分析的精度要求。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种高精度分析橄榄石微量元素的方法，能够有效提高橄榄石中微量元素的分析精度。
实现本发明目的的技术方案：
一种高精度分析橄榄石微量元素的方法，采用电子探针对橄榄石元素进行分析，其特征在于：电子探针采用高加速电压；分析橄榄石主元素时，电子探针采用小束流；分析橄榄石微量元素时，电子探针采用大束流；电子探针配备5道谱仪。
进一步地，所说高加速电压为25kv，小束流为20~40na，大束流为800~900na。
进一步地，5道谱仪对应配置的分光晶体分别为tap、lif、pet、ltap、llif。
进一步地，电子探针分析橄榄石主元素时，峰计数时间为10秒；电子探针分析橄榄石微量元素时，分析na、cr、ca、mn、ni、zn的峰计数时间为120秒，分析p、co、ti、al为240秒。
进一步地，电子探针采用camecasxfive电子探针，小束流和大束流可自动切换；谱仪采用波谱仪。
进一步地，当电子探针的小束流和大束流不能自动切换时，分析橄榄石主元素时，采用能谱仪，分析橄榄石微量元素时，采用波谱仪。
本发明具有的有益效果：
本发明发挥电子探针高分辨率优势，通过采用高加速电压、小束和大束流相结合、特定分光晶体的非常规实验条件，使得特定元素的检出限优化到10ppm至数ppm量级，完全满足对橄榄石微量元素进行高分变率、高精度分析的要求。为获得微量元素特征x射线强度，提升峰/背比，采取大分光晶体、大束流特殊条件，但对于高含量主元素而言，过高的束流会导致其计数“溢出效应”而测量失准，因此，分析橄榄石主元素时，电子探针采用小束流，即采用大束流结合小束流的探测条件。
本发明电子探针高加速电压为25kv，小束流为20~40na，大束流为800~900na，电子探针分析橄榄石主元素时，峰计数时间为10秒；电子探针分析橄榄石微量元素时，分析na、cr、ca、mn、ni、zn的峰计数时间为120秒，分析p、co、ti、al为240秒，进一步保证了对微量元素的探测效果。
本发明电子探针采用camecasxfive电子探针，电子探针配备5道谱仪，5道谱仪对应配置的分光晶体分别为tap、lif、pet、ltap、llif，电子探针的小束流和大束流可自动切换，操作方便，可实现多元素同时分析，有效节省测试时间，单点分析时间约为15分钟。
具体实施方式
实施例一：
电子探针采用高加速电压；分析橄榄石主元素时，电子探针采用小束流；分析橄榄石微量元素时，电子探针采用大束流；电子探针配备5道谱仪。
实施时，电子探针采用camecasxfive电子探针，小束流和大束流可自动切换；谱仪采用波谱仪，5道谱仪对应配置的分光晶体分别为tap、lif、pet、ltap、llif，其中，ltap表示大tap分光晶体，llif表示大lif分光晶体。电子探针高加速电压为25kv，小束流为20~40na，大束流为800~900na。电子探针分析橄榄石主元素si,mg,fe时，峰计数时间为10秒；电子探针分析橄榄石微量元素时，分析na、cr、ca、mn、ni、zn的峰计数时间为120秒，分析p、co、ti、al为240秒。上述背底计数时间同峰计数时间。
橄榄石各元素的探测条件详见下表：
微量元素检出限（3σ）：ca,ti,al<10ppm；na,ni~10ppm；其余10~20ppm.
空间分析分辨率<10μm
实施例二：
当电子探针的小束流和大束流不能自动切换时，分析橄榄石主元素时，采用能谱仪，分析橄榄石微量元素时，采用波谱仪。其余同实施例一。