本发明属于化工领域,具体涉及一种氯碱化工盐水中无机铵的检测方法。
背景技术:
在离子氯碱化工行业,出于安全的考虑,对盐水中铵有较高的质量要求。盐水中铵过高,会产生较多的三氯化氮,三氯化氮能在液氯中不断累积,达到一定浓度后易发生爆炸。因此,做好盐水中铵的监测具有重大的安全意义。
目前,在氯碱化工领域,盐水中氨的检测一般采用蒸馏法消除干扰的方法来测定盐水中无机铵,此方法费时且容易造成氨的挥发而影响测定结果,存在操作复杂,测定结果不准确的缺陷。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题为:现有测定氯碱化工盐水中无机铵的方法操作复杂,检测结果不准确的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为:提供一种氯碱化工盐水中无机铵的检测方法。该方法包括以下步骤:
取氯碱化工精盐水xml,稀释至铵浓度≤1mg/l,加入占氯碱化工精盐水总量3~5%的氢氧化钠溶液和占氯碱化工精盐水总量3~5%的纳氏试剂,摇匀,静置8~12min,于410nm下比色,计算得到无机铵的含量。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,所述的精盐水是一次盐水工序得到的精制盐水,其中的悬浮物总量≤1mg/l且fe含量≤1mg/l。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,所述的氢氧化钠溶液浓度为25~30%。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,所述的静置时间为10min。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,无机铵浓度的计算方法为:
本发明的有益效果为:
本发明提供了一种氯碱化工盐水中无机铵的检测方法,该方法通过无需进行蒸馏而直接可以测定盐水中的无机铵,简化了操作,提高分析效率,还提高了测定结果的准确性,适宜推广使用。
具体实施方式
本发明提供了一种氯碱化工盐水中无机铵的检测方法,包括以下步骤:
取氯碱化工精盐水xml,稀释至铵浓度≤1mg/l,加入占氯碱化工精盐水总量3~5%的氢氧化钠溶液和占氯碱化工精盐水总量3~5%的纳氏试剂,摇匀,静置8~12min,于410nm下比色,计算得到无机铵的含量。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,所述的精盐水是一次盐水工序得到的精制盐水,其中的悬浮物总量≤1mg/l且fe含量≤1mg/l。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,所述的氢氧化钠溶液浓度为25~30%。
其中,上述氯碱化工盐水中无机铵的检测方法中,无机铵浓度的计算方法为:
本发明无需进行蒸馏,也可以精确检测盐水中无机铵的含量,为氯碱工业盐水无机铵检测提供了一种简便方法。本发明能提升检测效率,降低检测成本,节约生产成本。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明,但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法测定氯碱化工盐水中的无机铵
取25ml一次精盐水,溶于200ml容量瓶中,稀释至刻度,取50ml加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂,摇匀,静止10min,然后进行比色测定。
测定结果为一次精盐水中无机铵含量为0.22mg/l,现有蒸馏方法测定无机铵含量为0.21mg/l。
实施例2采用本发明方法测定氯碱化工盐水中的无机铵
取25ml一次精盐水,溶于200ml容量瓶中,稀释至刻度,取50ml加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂,摇匀,静止10min,然后进行比色测定。
测定结果为一次精盐水中无机铵含量为1.02mg/l,现有蒸馏方法测定无机铵含量为1.05mg/l。
实施例3采用本发明方法测定氯碱化工盐水中的无机铵
取25ml一次精盐水,溶于200ml容量瓶中,稀释至刻度,取50ml加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂,摇匀,静止10min,然后进行比色测定。
测定结果为一次精盐水中无机铵含量为0.57mg/l,现有蒸馏方法测定无机铵含量为0.54mg/l。
由实施例结果可知:本发明测定精盐水中无机铵含量的方法操作简单快捷,测定结果准确,能适用于不同铵浓度的盐水检测,适用范围广。