本发明属于xrfs分析压片技术领域。具体涉及一种硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法。
背景技术：
粉末压片x射线荧光光谱(xrfs)分析法由于制备分析用样片快速、简单和不改变样品的化学状态和均匀性，应用越来越广泛。压片方法根据模具的不同分为塑料环法、衬底包边法和铁环法等方法。衬底包边法由于能适应自身结合力较差的粉末，使用更为广泛。硼酸衬底包边压片法(李新家.粒度效应对x-射线荧光光谱分析烧结矿的影响[j].冶金分析，2006，26(3)：92～93；段家华，马林泽，张李斌.压片制样-x射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分[j].冶金分析，2013,33(5):36-40)是，硼酸受到来自压头通过试样粉末的外压力作用时，试样粉末沿压力的方向运动而压紧，硼酸因为容易滑动，形成衬底和包边。包边形成后试样粉末会受到周边的压力较塑料环法更大；试样粉末在外压力的作用下结合成形取决于试样粉末的粒度、试样粉末的结合力和外压力。因此，衬底包边压片更适合于自身结合力较差的试样粉末。
现有的硼酸衬底包边压片方法的具体操作过程是，先将硼酸置于压样模具中并将硼酸压平作为衬底，将造边限位筒置于硼酸衬底上，将试样粉末均匀铺撒在造边限位筒内的硼酸衬底上，抹平试样粉末，压片即可。“一种用于粉末物品的衬底包边装置”(cn204412867u)和“一种粉末衬底包边的压片装置及其使用方法”(cn104492896a)对压头进行了改造，可以不使用造边限位筒。然而，铺撒并抹平试样粉末的过程中，衬底的蓬松硼酸容易受样品粉末的运动翻起，使布样工作作废，需要重新补充试样粉末。由于试样粉末的比重一般较大，流动性较差，工作面受到的压力不一致，成型后脱模时容易出现部分剥离。因此，铺撒出厚薄均匀平整度较好的试样粉末层是一项费时费力的工作，采用多加试样粉末的方法时，成片率则会下降。
上述方法问题在于：1、效率低；2、容易出现剥离层；3、试样粉末用量大；4、成片率低。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种效率高、不易产生剥离层、试样粉末用量小和成片率高的硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将2.5～3.5g的硼酸置入xrfs分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、将厚度为0.5～1mm的薄膜材料制成直径d＝d0-(3～5mm)的圆片，即得衬托膜；其中：d0表示xrfs分析用压片机装料腔的直径，mm。
步骤三、将所述衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g的试样粉末均匀地铺撒在所述衬托膜上。
步骤四、用样勺将试样粉末抹平，安装xrfs分析用压片机压头，加压，保压，脱模，得到硼酸衬底的xrfs分析用样片。
所述硼酸为工业纯以上。
所述薄膜材料为聚乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯发泡材料和吸水纸中的一种。
所述试样粉末为金属、铁合金、矿石、炉渣、耐火材料和炉料中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明利用衬托膜将试样粉末与硼酸隔离，铺平试样粉末时硼酸不会翻起，故容易抹平试样粉末，压片效率高。
2、本发明利用衬托膜衬托试样粉末，使试样粉末铺平的平整度好，受压均匀，脱模时利用衬托膜的韧性进一步缓冲卸压的冲击，故不容易产生剥离层。
3、本发明利用衬托膜的整体性，使试样粉末在抹平过程中任意移动，使试样粉末层的厚度变薄，试样粉末用量小，适合于试样粉末量少时的样品分析。
4、本发明在同样大的压力情况下，采用较少的试样粉末提高了成片率。
因此，本发明具有效率高、不易产生剥离层、试样粉末用量小和成片率高的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述硼酸为工业纯以上。
所述薄膜材料为聚乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯发泡材料和吸水纸中的一种。
所述试样粉末为金属、铁合金、矿石、炉渣、耐火材料和炉料中的一种。
实施例1
一种硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将2.5～3.0g的硼酸置入xrfs分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、将厚度为0.5～0.8mm的薄膜材料制成直径d＝d0-(3～4mm)的圆片，即得衬托膜。其中：d0表示xrfs分析用压片机装料腔的直径，d0＝35mm。
步骤三、将所述衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～2g的试样粉末均匀地铺撒在所述衬托膜上。
步骤四、用样勺将试样粉末抹平，安装xrfs分析用压片机压头，加压，保压，脱模，得到硼酸衬底的xrfs分析用样片。
实施例2
一种硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将3.0～3.5g的硼酸置入xrfs分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层。
步骤二、将厚度为0.7～1mm的薄膜材料制成直径d＝d0-(4～5mm)的圆片，即得衬托膜；其中：d0表示xrfs分析用压片机装料腔的直径，d0＝40mm。
步骤三、将所述衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将1.5～3g的试样粉末均匀地铺撒在所述衬托膜上。
步骤四、用样勺将试样粉末抹平，安装xrfs分析用压片机压头，加压，保压，脱模，得到硼酸衬底的xrfs分析用样片。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式利用衬托膜将试样粉末与硼酸隔离，铺平试样粉末时硼酸不会翻起，故容易抹平试样粉末，压片效率高。
2、本具体实施方式利用衬托膜衬托试样粉末，使试样粉末铺平的平整度好，受压均匀，脱模时利用衬托膜的韧性进一步缓冲卸压的冲击，故不容易产生剥离层。
3、本具体实施方式利用衬托膜的整体性，使试样粉末在抹平过程中任意移动，使试样粉末层的厚度变薄，试样粉末用量小，适合于试样粉末量少时的样品分析。
4、本具体实施方式在同样大的压力情况下，采用较少的试样粉末提高了成片率。
因此，本具体实施方式具有效率高、不易产生剥离层、试样粉末用量小和成片率高的特点。
1.一种硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将2.5～3.5g的硼酸置入xrfs分析用压片机装料腔的底部，铺平，即得衬底层；
步骤二、将厚度为0.5～1mm的薄膜材料制成直径d＝d0-(3～5mm)的圆片，即得衬托膜；其中：d0表示xrfs分析用压片机装料腔的直径，mm；
步骤三、将所述衬托膜平铺在所述衬底层上，然后将0.5～3g的试样粉末均匀地铺撒在所述衬托膜上；
步骤四、用样勺将试样粉末抹平，安装xrfs分析用压片机压头，加压，保压，脱模，得到硼酸衬底的xrfs分析用样片。
2.根据权利要求1所述硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法，其特征在于所述硼酸为工业纯以上。
3.根据权利要求1所述硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法，其特征在于所述薄膜材料为聚乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯发泡材料和吸水纸中的一种。
4.根据权利要求1所述硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法，其特征在于所述试样粉末为金属、铁合金、矿石、炉渣、耐火材料和炉料中的一种。