一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法与流程

本发明涉及一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法。

背景技术：

古代名方散偏汤出自清代名医陈士择的《辩证录》二卷，内含川芎、甘草、白芷、白芍、郁李仁、柴胡、香附和白芥子八味中药材。根据几百年实际临床应用和科学研究表明，散偏汤治疗偏头痛有明显的疗效。目前，全球范围内对散偏汤治疗偏头痛的研究为数不多，且大多是直接服用煎剂。长期以来，传统中药煎煮方式虽在人药形式、煎煮器具、方法等方面逐步细化完善，但存在家庭个性操作、煎煮过程粗放、量化指标缺乏、携带服用不便等弊端。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种进行性状特征鉴定以及含量测定的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=35:65、检测波长为220nm、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行散偏汤提取液中的阿魏酸，芍药苷和苦杏仁苷的含量测定。

所述的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=80:20、检测波长为220nm、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行散偏汤提取液中柴胡皂苷d的含量测定。

所述的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=65:35、检测波长为220nm、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行散偏汤提取液中甘草酸含量的测定。

有益效果：

1.本发明以散偏汤配方为始，在探索散偏汤颗粒生产制备工艺的基础上建立散偏汤中药提取液有效成分的质量检测标准，获得散偏汤提取液的高效液相色谱指纹图谱或特征图谱。

附图说明：

附图1是本产品苦杏仁苷标准品溶液高效液相色谱图。

附图2是本产品苦杏仁苷标准品溶液与散偏汤提取液的混合溶液高效液相色谱图。

附图3是本产品芍药苷标准品溶液高效液相色谱图。

附图4是本产品芍药苷标准品溶液与散偏汤提取液的混合溶液高效液相色谱图。

附图5是本产品阿魏酸标准品溶液高效液相色谱图。

附图6是本产品阿魏酸标准品溶液与散偏汤提取液的混合溶液高效液相色谱图。

附图7是本产品香附酮标准品溶液高效液相色谱图。

附图8是本产品欧前胡素标准品溶液高效液相色谱图。

附图9是本产品柴胡皂苷a和柴胡皂苷d标准品溶液高效液相色谱图。

附图10是本产品甘草酸标准品高效液相色谱图。

附图11是本产品散偏汤提取液在权利要求1条件下的高效液相色谱图。

附图12是本产品散偏汤提取液在权利要求2条件下的高效液相色谱图。

附图13是本产品散偏汤提取液在权利要求3条件下的高效液相色谱图。

附图14是本产品以浓度为0.1、0.2、0.4、0.5、0.9mmol/l阿魏酸标准品溶液作标准曲线图。

附图15是本产品以浓度为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mmol/l苦杏仁苷标准品溶液作标准曲线图。

附图16是本产品以浓度为0.3、0.5、0.6、0.8、1.0、1.2mmol/l芍药苷标准品溶液作标准曲线图。

具体实施方式：

下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：

一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，其特征是:在流动相为甲醇（分析纯）：0.1%冰醋酸=35:65、检测波长为220nm（色谱柱为：galak公司生产的ef-c18m5μm120a）、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，开展散偏汤提取液、有效成分标准品溶液和提取液与标准品混合溶液色谱分析。

标准品高效液相色谱图，药材及标准品的高效液相色谱图。

附图1的出峰时间t=5.754min.附图2的峰1为苦杏仁苷，出峰时间t=5.665min。附图3的出峰时间t=9.687min。附图4的2峰为芍药苷，出峰时间t=9.741min。附图5的出峰时间t=17.337min。附图6的峰3为阿魏酸出峰时间t=16.673min。

实施例2：

实施例1所述的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，香附酮标准品，实验条件：在流动相为甲醇（分析纯）：0.1%冰醋酸=80:20、检测波长为220nm（色谱柱为：galak公司生产的ef-c18m5μm120a）、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行香附酮标准品溶液色谱分析。香附酮和欧前胡素在上述条件下未出峰，考虑到流动相极性对出峰情况的影响，对实验条件进行调整。

附图7的出峰时间t=13.835min。

实施例3：

实施例1所述的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，欧前胡素标准品；实验条件：在流动相为甲醇（分析纯）：0.1%冰醋酸=65:35、检测波长为220nm（色谱柱为：galak公司生产的ef-c18m5μm120a）、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行欧前胡素标准品溶液色谱分析。

附图8的出峰时间t=17.309min。附图9的峰1为苦杏仁苷、峰2为芍药苷、峰3为阿魏酸，出峰时间依次为5.699、9.802、16.756min。

图9柴胡皂苷a和柴胡皂苷d标准品溶液高效液相色谱图

（峰5，柴胡皂苷a，出峰时间t=11.269min峰6，柴胡皂苷d，出峰时间t=19.234min。

图10甘草酸标准品溶液高效液相色谱图（出峰时间t=9.989min）。

图12散偏汤提取液在权利2条件下的高效液相色谱图

（峰8，柴胡皂苷d,出峰时间20.549min）。

图13散偏汤提取液在权利3条件下的高效液相色谱图（峰9为甘草酸，出峰时间：9.798min）。

技术特征：

1.一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，其特征是:在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=35:65、检测波长为220nm、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行散偏汤提取液中的阿魏酸，芍药苷和苦杏仁苷的含量测定。

2.根据权利要求1所述的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，其特征是:在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=80:20、检测波长为220nm、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行散偏汤提取液中柴胡皂苷d的含量测定。

3.根据权利要求1所述的一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法，其特征是:在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=65:35、检测波长为220nm、流速为1.0ml/min、柱温25℃、进样量10μl的条件下，进行散偏汤提取液中甘草酸含量的测定。

技术总结
一种新型中药散偏汤提取液有效成分的质量检测方法。在流动相为甲醇：0.1%冰醋酸=35:65、检测波长为220nm、流速为1.0mL/min、柱温25℃、进样量10μL的条件下，开展散偏汤提取液、有效成分标准品溶液和提取液与标准品混合溶液色谱分析。本发明用于中药散偏汤提取液的质量检测。

技术研发人员：高小康;董阳;胡姣;付真真
受保护的技术使用者：湖北神农汉方生物科技有限公司;湖北医药学院
技术研发日：2019.09.29
技术公布日：2019.12.10