本发明涉及制药技术领域,具体涉及一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法。
背景技术:
盐酸贝尼地平属于二氢吡啶类钙离子拮抗剂,它通过与阻断细胞膜电位依赖型钙离子通道的二氢吡啶受体结合,阻止钙离子流入细胞内而使血管扩张。盐酸贝尼地平作为高血压、肾实质性高血压、心绞痛等的治疗药物,因为安全、有效而被广泛使用。
含量均匀度是评价药品质量的一个关键参数,也是《中国药典》规定考验药剂质量的一个关键性因素。含量是保证整批产品的,含量均匀度是看每片含量之间的差别大小。但其检测方法存在以下问题:
1.现中国国内盐酸贝尼地平片的含量均匀度测定方法为紫外法,辅料等该波长有吸收的物质均会影响检测结果,干扰因素多,结果准确性差。
2.以往含量均匀度检测,是取样品1片,加溶剂研细,然后定量转移至容量瓶中制备供试品溶液。传统方法操作过程复杂,且甲醇等有机溶剂的挥发对操作人员健康危害很大,另外转移不彻底也易造成检测误差,结果失准。
3.日本药典的盐酸贝尼地平片含量均匀度检测方法,为取样品1片振摇至盐酸贝尼地平溶解。因盐酸贝尼地平片为包衣片,需要很长时间的振摇才能使包衣层破碎活性成分溶解出来,检测时间长,不适用于日常操作。
4.盐酸贝尼地平有α、β两种晶型,有药理作用的α型。β异构体的色谱峰与活性成分相邻,色谱条件选择不当会使异构体与主成分合并,造成结果虚高。
技术实现要素:
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足,依据盐酸贝尼地平片的特性,提供一种操作简单,方法可靠,并通过方法学验证的、其重复性高、准确度高的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:
一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,包括以下步骤:取盐酸贝尼地平片1片,置100ml量瓶中,加甲醇-稀磷酸混合溶液适量,超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
优选的,稀磷酸的浓度为0.2%,甲醇-稀磷酸体积比为1:1。
优选的,步骤还包括:以高效液相色谱法测定所述供试品溶液,色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调ph至3.0)-甲醇-四氢呋喃为流动相;检测波长为237nm,柱温为25℃,调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;
另取盐酸贝尼地平对照品适量,精密称定,用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定;
按外标法以峰面积计算,即得。
优选的,色谱柱为agilentpursuit,4.6×100mm,3μm或效能相当的色谱柱。
优选的,流动相中0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调ph至3.0)-甲醇-四氢呋喃的体积比为65:27:8。
本发明的有益效果:
本发明的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,与现有技术相比,操作简单,方法可靠、对人员健康影响小,并通过方法学验证,其重复性高、准确度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定,均为常规的生产方法;所使用的原料,如无特殊规定,均为常规的市售产品。
实施例
一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,包括以下步骤:
取盐酸贝尼地平片1片,置100ml量瓶中,加甲醇-稀磷酸混合溶液适量,超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
稀磷酸的浓度为0.2%,所述甲醇-稀磷酸体积比为1:1。
以高效液相色谱法测定所述供试品溶液,色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱为agilentpursuit,4.6×100mm,3μm或效能相当的色谱柱)的色谱柱;以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调ph至3.0)-甲醇-四氢呋喃(65:27:8)为流动相;检测波长为237nm,柱温为25℃,调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;
另取盐酸贝尼地平对照品适量,精密称定,用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定;
按外标法以峰面积计算,即得每片的含量,盐酸贝尼地平片含量均匀度的含量平均值为标示量的98.9%,rsd值为0.89%,均符合规定,并通过方法学验证此方法成立,其重复度高、准确度高。
综上,本发明的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,与现有技术相比,与现有技术相比,操作简单,方法可靠,并通过方法学验证,其重复性高、准确度高。
惟以上所述者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
1.一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:取盐酸贝尼地平片1片,置100ml量瓶中,加甲醇-稀磷酸混合溶液适量,超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,其特征在于,所述稀磷酸的浓度为0.2%,所述甲醇-稀磷酸体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,其特征在于,步骤还包括:以高效液相色谱法测定所述供试品溶液,色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调ph至3.0)-甲醇-四氢呋喃为流动相;检测波长为237nm,柱温为25℃,调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;
另取盐酸贝尼地平对照品适量,精密称定,用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定;
按外标法以峰面积计算,即得。
4.根据权利要求3所述的一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,其特征在于,所述色谱柱为agilentpursuit,4.6×100mm,3μm或效能相当的色谱柱。
5.根据权利要求3所述的一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,其特征在于,所述流动相中0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调ph至3.0)-甲醇-四氢呋喃的体积比为65:27:8。