本发明涉及戊二醛的检测方法，尤其涉及一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法。
背景技术：
戊二醛，分子式为c5h8o2，带有刺激性气味的无色透明油状液体，溶于热水。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈的刺激作用。可作为食品工业加工助剂，菌消毒剂、鞣革剂、木材防腐剂，药物和高分子合成原料等。对于长期接触戊二醛的人来说，戊二醛可引起局部皮肤粘膜刺激，并有报道引起过敏性接触性皮炎、哮喘、鼻出血、鼻炎等，因此接触戊二醛溶液时应戴厚的橡胶手套和眼罩以防液体溅入眼内。为了降低室内空气中戊二醛的浓度，室内必须有良好通风设备；盛放的戊二醛容器上方应配备有局部排风罩，配制溶液、放入和取出物品时必须及时加盖以防戊二醛蒸发。频繁接触戊二醛的特殊人群如护士等，短期会产生致敏现象，对视觉器官和呼吸道危害较大；长期易导致职业性气喘。为保证药物的安全性，戊二醛在药物试剂中的残留量必须严格控制。目前，缺乏一种检测灵密度高、简单、快速、易于操作的超高效液相色谱-串联质谱联用法来有效检测药物中残留的戊二醛。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，包括以下步骤：
步骤(1),取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):1定容到20～40ml，涡旋混合4～9min，超声提取5～10min，过0.22μm滤膜，进样对样品中戊二醛进行检测；
步骤(2),采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪uplc-ms/ms作为检测仪器对戊二醛进行检测。
上述技术方案在步骤(1)中，取待测样品为0.05～0.10g，精确到0.01mg。
上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测srm，选择质荷比
m/z＝101→95作为定性定量离子对。
上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以c18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：氨基柱柱长50～100mm，柱径4.6mm，填料粒径1.5～2.3μm。
上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.2～1.0ml/min。
上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25～45℃。
上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为1～12μl。
上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为hesi+离子源，毛细管电压为2800～3800v，毛细管温度为250～380℃，离子源温度为150～250℃，雾化气为氮气，鞘气压力为30～100psi，辅助气压力为0～10psi，离子传输电压为35～70v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.0～2.0mtorr，碰撞能量分别为5v～30v，扫描时间为0.1～1.0秒。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
本发明的检测方法具有选择性好、灵敏度高、简单、快速等优点。本发明中通过使用uplc-ms/ms能快速、高效地对原料药、药物制剂及其他试样中的戊二醛进行限量测试；能够有效提高戊二醛的检测灵敏度，有效避免基质干扰，降低戊二醛的检出限。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1),取待测样品0.05～0.10g，精确到0.01mg。置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):1定容到20～40ml，涡旋混合4～9min，超声提取5～10min，过0.22μm滤膜，进样对样品中戊二醛进行检测；
步骤(2),采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪uplc-ms/ms作为检测仪器对戊二醛进行检测。
在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测srm，选择质荷比m/z＝101→95作为定性定量离子对。
超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以c18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：氨基柱柱长50～100mm，柱径4.6mm，填料粒径1.5～2.3μm。在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.2～1.0ml/min。超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25～45℃。超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为1～12μl。超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为hesi+离子源，毛细管电压为2800～3800v，毛细管温度为250～380℃，离子源温度为150～250℃，雾化气为氮气，鞘气压力为30～100psi，辅助气压力为0～10psi，离子传输电压为35～70v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.0～2.0mtorr，碰撞能量分别为5v～30v，扫描时间为0.1～1.0秒。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1),取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):1定容到20～40ml，涡旋混合4～9min，超声提取5～10min，过0.22μm滤膜，进样对样品中戊二醛进行检测；
步骤(2),采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪uplc-ms/ms作为检测仪器对戊二醛进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(1)中，取待测样品为0.05～0.10g，精确到0.01mg。
3.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测srm，选择质荷比
m/z＝101→95作为定性定量离子对。
4.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以c18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：氨基柱柱长50～100mm，柱径4.6mm，填料粒径1.5～2.3μm。
5.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.2～1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25～45℃。
7.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为1～12μl。
8.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测戊二醛的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为hesi+离子源，毛细管电压为2800～3800v，毛细管温度为250～380℃，离子源温度为150～250℃，雾化气为氮气，鞘气压力为30～100psi，辅助气压力为0～10psi，离子传输电压为35～70v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.0～2.0mtorr，碰撞能量分别为5v～30v，扫描时间为0.1～1.0秒。