一种痕量检测方法与流程

1.本发明涉及痕量检测领域，具体涉及一种痕量检测方法。


背景技术：

2.痕量化学检测技术指的是物质中含量在百万分之一以下的组分的检测方法。用于现场的痕量化学检测技术和仪器，包括质谱仪器、离子迁移谱仪器等，可以在现场针对复杂的基质进行痕量样品的分析、定性和定量。然而，由于现场的样品浓度常常无法很好控制，且基质内的化学背景较为复杂，因此质谱仪器、离子迁移谱仪器这两种涉及需要将样品中的化学物质先进行电离后产生气相离子再进行分析的仪器，都会在电离反应时，受到基质的影响，导致对特定物质的识别时出现困难或干扰。
3.为了解决电离反应时，复杂基质对一些目标分析物质的干扰，现在常常采用掺杂技术来解决。掺杂是指在对样品进行电离反应时，引入特定化学物质，如氨气分子，这些化学物质可以在电离化学反应时抑制基质中的大部分化学分子的反应，而基本不影响或者甚至促进目标分子的电离反应效率。从而或者较为准确稳定和高灵敏的目标物质谱图。然而，不是每种目标分子都在掺杂时有较好的电离反应效率，且掺杂剂本身在仪器内部也会带来背景影响、失控或者需要作为耗材不断补充。


技术实现要素：

4.因此，本发明要解决的技术问题在于现有痕量检测进行掺杂时掺杂剂在对仪器的影响及作为耗材需要不断补充的问题，从而提供一种痕量检测方法。
5.为此，本发明采用如下技术方案：
6.本发明提供一种痕量检测方法，将待测样品与掺杂剂置于同一载体上对痕量物进行检测。
7.进一步地，所述载体为擦拭纸。
8.优选地，所述擦拭纸由芳香族聚酰胺纤维制成。
9.所述掺杂剂为硝酸铵或氮化镁。
10.优选地，所述硝酸铵为1ng/μl的水溶液。
11.所述氮化镁为粉末状固体。
12.进一步地，使用擦拭纸擦拭待测样品取样，并于取样前或取样后，将掺杂剂附着在擦拭纸上，热解析检测所述痕量物。
13.具体为，采用质谱仪或离子迁移谱仪实现所述热解析，完成所述痕量物含量的检测。
14.本发明技术方案，具有如下优点：
15.(1)本发明将掺杂剂置于取样介质和载体上，节省和简化了仪器内部的模块设计，提高了对痕量物定性检测的可靠性，也可以为不同场景，设计采用不同的掺杂剂置于取样介质表面，方便不同场景的更换。
16.(2)本发明将掺杂剂直接附着在擦拭纸上，在进行检测时，掺杂剂和待测样品处于同样的环境中，而传统技术中，掺杂剂在需要使用时，要通过电磁阀等开关经过气路引入掺杂剂，本发明的方案避免了由于掺杂剂激发环境和检测环境的不同造成对待测样品检测效果的影响。
17.(3)本发明采用芳香族聚酰胺纤维材料作为擦拭布，该材料具有耐热、阻燃、防静电、抗腐蚀的特性，附着其上的掺杂剂不会对后续的检测造成影响，而该擦拭布也不会影响掺杂剂的掺杂效果。
18.(4)本发明使用硝酸铵或氮化镁作为掺杂剂，本身性质稳定，不会对检测结果造成影响，同时在电离反应时会释放氮气，使得痕量检测中的其他干扰物质不会对待测物质造成影响。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
20.图1为本发明实施例1中痕量检测方法的离子迁移谱图。
具体实施方式
21.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
22.实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。
23.以下实施例使用芳纶1313为材料的擦拭纸，待测样品为沾有季戊四醇四硝酸酯(petn)的样品。
24.实施例1
25.本实施例提供一种痕量检测方法，具体步骤如下：
26.(1)使用擦拭纸擦拭待测样品；
27.(2)将1ng/μl的硝酸铵水溶液使用移液管，在擦拭纸表面滴加1μl；
28.(3)将取样并掺杂后的擦拭纸放入离子迁移谱仪的进样模块，热解析后进行检测分析，其图谱如图1所示，由于掺杂剂的存在，谱图中petn各特征峰清晰，没有受到背景其他物质的影响，检测结果准确。
29.实施例2
30.本实施例提供一种痕量检测方法，具体步骤如下：
31.(1)使用擦拭纸擦拭待测样品；
32.(2)将1ng/μl的硝酸铵水溶液使用移液管，在光滑干净的玻璃表面滴加1μl，然后使用擦拭纸擦拭；
33.(3)将取样并掺杂后的擦拭纸放入离子迁移谱仪的进样模块，热解析后进行检测分析，可以在待测样品上检测到petn的存在。
34.实施例3
35.本实施例提供一种痕量检测方法，具体步骤如下：
36.(1)将1ng/μl的硝酸铵水溶液使用移液管，在擦拭纸表面滴加1μl；
37.(2)使用擦拭纸擦拭待测样品；
38.(3)将取样并掺杂后的擦拭纸放入离子迁移谱仪的进样模块，热解析后进行检测分析，可以在待测样品上检测到petn的存在。
39.实施例4
40.本实施例提供一种痕量检测方法，具体步骤如下：
41.(1)取1μg氮化镁粉末压合在擦拭纸上；
42.(2)使用擦拭纸擦拭待测样品；
43.(3)将取样并掺杂后的擦拭纸放入质谱仪的进样模块，热解析后进行检测分析，可以在待测样品上检测到petn的存在。
44.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。


技术特征：
1.一种痕量检测方法，其特征在于，将待测样品与掺杂剂置于同一载体上对痕量物进行检测。2.根据权利要求1所述的痕量检测方法，其特征在于，所述载体为擦拭纸。3.根据权利要求1或2所述的痕量检测方法，其特征在于，所述擦拭纸由芳香族聚酰胺纤维制成。4.根据权利要求1或2所述的痕量检测方法，其特征在于，所述掺杂剂为硝酸铵或氮化镁。5.根据权利要求4所述的痕量检测方法，其特征在于，所述硝酸铵为1ng/μl的水溶液。6.根据权利要求4所述的痕量检测方法，其特征在于，所述氮化镁为粉末状固体。7.根据权利要求2-6任一所述的痕量检测方法，其特征在于，使用擦拭纸擦拭待测样品取样，并于取样前或取样后，将掺杂剂附着在擦拭纸上，热解析检测所述痕量物。8.根据权利要求6所述的痕量检测方法，其特征在于，采用质谱仪或离子迁移谱仪实现所述热解析，完成所述痕量物的检测。

技术总结
本发明公开一种痕量检测方法，将待测样品与掺杂剂置于同一载体上对痕量物进行检测。本发明将掺杂剂置于取样介质和载体上，节省和简化了仪器内部的模块设计，本身不会对待测物质造成影响，并提高了可靠性，也可以为不同场景，设计采用不同的掺杂剂置于取样介质表面，方便不同场景的更换。不同场景的更换。不同场景的更换。


技术研发人员：汪小知 郭光剑 李鹏 李灵锋 卢文成 常青 王妍 殷文敏
受保护的技术使用者：苏州传澈特种材料有限公司
技术研发日：2020.09.22
技术公布日：2022/4/7