一种含锇样品的分解装置的制作方法

本实用新型属于化学分析设备领域，具体涉及一种含锇样品的分解装置。

背景技术：

锇属于铂族元素，其主要存在于铂系矿物或分散于硫化铜镍矿或硫铁矿、辉钼矿等矿物中，各类矿物及贵金属富集过程中锇的测定一般采用加入强氧化剂的碱熔法，然后采用硫酸酸化，在强氧化剂存在下蒸馏，锇以氧化物溢出，经吸收后采用化学法和仪器法测定。该法操作繁琐，且在蒸馏过程中存在泄漏风险，导致结果重现性较差；如果不蒸馏，则碱熔过程带入大量盐类，不能直接进行测定，且空白较高，全流程空白一般为0.1～0.2ng。如果采用酸分解法，则可实现酸溶得到的溶液直接采用仪器法或化学法测定而不需要经过蒸馏分离。

由于锇的独立矿物,所有的酸类都很难溶解，但是赋存于硫化相或者经硫化冶炼工艺富集贵金属中间物料中的锇样品，在一定条件下可被氧化性矿物酸溶解，然而在氧化性介质中锇极易生成易挥发的oso4导致损失，影响测定结果的准确性。因此，需要研发一种采用酸分解样品时能够防止oso4挥发损失的装置。

技术实现要素：

针对上述已有技术存在的不足，本实用新型提供一种含锇样品的分解装置，该装置在混和矿物酸条件下能使样品中的锇分解完全，且分解过程中锇的挥发物经吸收不会造成损失而影响测定结果的准确性。

本实用新型是通过以下技术方案实现的。

一种含锇样品的分解装置，其特征在于，所述装置包括分解罐、吸收槽、毛细管；所述分解罐包括圆柱形罐体，所述罐体的上面盖有密封盖，所述密封盖上开有通孔；所述毛细管的一端为喇叭状管口，所述毛细管为喇叭状管口的一端通过密封盖上的通孔插入分解罐内，所述毛细管的另一端插入吸收槽内。

进一步地，所述分解罐包括内罐、以及间隙套装在内罐外的外罐，所述外罐采用不锈钢或合金材质，所述内罐为聚四氟乙烯或聚乙烯材质的溶样杯。

进一步地，所述分解罐为带有内衬的圆柱形罐体，所述罐体为金属材质，所述内衬为聚四氟乙烯或聚乙烯。

进一步地，所述装置还包括螺杆组件，所述螺杆组件包括螺杆，以及配套的第一螺帽、第二螺帽；所述螺杆为上端设有开槽的中空杆体，所述螺杆的下端穿过密封盖的通孔伸入分解罐内，所述第一螺帽旋在螺杆的下端，所述毛细管设有喇叭状管口的一端穿过螺杆伸进分解罐内，所述第二螺帽旋在螺杆的上端。

进一步地，所述分解罐体积为100ml-500ml，可耐压3mpa以上。

进一步地，所述装置还包括设置在分解罐底部的加热装置。

进一步地，所述吸收槽采用耐酸碱的玻璃或有机材质制成，体积为50ml-200ml。

进一步地，所述毛细管采用耐腐蚀材质。

进一步地，所述毛细管为pe或pp材质。

本实用新型的有益技术效果，本实用新型提供了一种含锇样品的分解装置，结合加压溶样和气体热胀冷缩原理，使分解体系具有一定的压力，加速样品的分解，并使测定组分溶解完全，同时具有超压保护功能，增加分解体系的安全性，超压溢出气体采用吸收液吸收，当分解罐温度降低时，罐内压力降低，吸收液被毛细管自动吸回分解罐内，保证样品分解过程没有损失。分解液组成比较简单，不需要进行蒸馏即可直接测定。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。

如图1所示，一种含锇样品的分解装置，包括分解罐1、螺杆组件2、毛细管3、吸收槽4、加热装置5；

分解罐1包括中空圆柱形罐体，罐体的上面盖有密封盖6，密封盖与罐体螺纹连接，将罐体密封，密封盖上的中心位置开有通孔，密封盖材质与罐体相同；优选地，分解罐包括两个中空圆柱形罐体，其中一个为内罐，另一个为外罐，外罐间隙套装在内罐外，外罐底部直径为40-80mm，壁厚为1-3mm，外罐采用不锈钢或合金材质，内罐为厚度为2-5mm的聚四氟乙烯或聚乙烯材质的溶样杯，以保证内壁耐酸，溶样杯容积为100～500ml，直径36～75mm，溶样杯盖子材质为聚四氟乙烯或聚乙烯，与溶样杯相同，厚度为4-6mm，梯形，长边与溶样杯直径一致，上缘厚度为2～3mm，短边小于溶样杯内径，盖体可部分嵌入溶样杯，盖体中部设有通孔；或者，分解罐为带有内衬的圆柱形罐体，该罐体为金属材质，内衬为聚四氟乙烯或聚乙烯，罐体容积为100--500ml，可耐压3mpa以上；

螺杆组件2包括螺杆，以及配套的第一螺帽、第二螺帽；螺杆为竖直中空杆体，螺杆的上端杆体设有开槽，螺杆的下端穿过密封盖6的通孔伸入分解罐1内，第一螺帽旋在螺杆的下端将螺杆与密封盖固定，第二螺帽旋在螺杆的上端；螺杆长度为1-2cm，螺帽材质为pp材质，螺帽外径为1.5～2mm；

毛细管3为形，毛细管的一端为喇叭状管口，毛细管为喇叭状管口的一端的长度小于另一端，毛细管为喇叭状管口的一端穿过螺杆插入分解罐1内，并通过旋紧的第二螺帽与螺杆固定，毛细管的另一端插入吸收槽4内底部；毛细管为采用耐腐蚀材质，优选毛细管为pe或pp材质，毛细管能插入螺杆内；

吸收槽4采用耐酸碱的玻璃或有机材质制成，体积为50ml-200ml，可为市售烧杯、试管、比色管等；

加热装置5设置在分解罐1底部。

实施例

选取具有密封盖的金属压力罐作为分解罐，金属材质可采用各牌号不锈钢，压力罐罐体内侧及密封盖均有聚四氟乙烯或聚乙烯内衬，在密封盖中间位置垂直打一个直径2mm的小孔，小孔打穿整个盖的厚度。

选取内径为1mm的pe或pp毛细管，一端为喇叭口，把毛细管从密封盖小孔插入，从密封盖外侧引出，旋紧第二螺帽，固定。

把毛细管的另一端插入到盛放有20ml吸收液的100ml玻璃烧杯中，并使之顶端位于吸收槽底部。

将装置连接好，在分解罐中加入称好的样品，加入适合的混合矿物酸，拧紧分解罐，将分解罐置于电热板或其他加热器上加热，使样品分解，当罐内压力增加到一定程度时，部分蒸汽随毛细管溢出从而保证罐体内压力基本恒定，蒸汽中的锇被吸收液吸收。分解完成后，分解罐自然降温或物理降温降至室温吸收液随毛细管倒吸入到分解罐中，打开分解罐，将样品溶解液移入容量瓶中，采定容后用化学或仪器法进行测定。

以上所述的仅是本实用新型的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本实用新型所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本实用新型的目的，都应视为本实用新型的保护范围。

技术特征：

1.一种含锇样品的分解装置，其特征在于，所述装置包括分解罐、吸收槽、毛细管；所述分解罐包括圆柱形罐体，所述罐体的上面盖有密封盖，所述密封盖上开有通孔；所述毛细管的一端为喇叭状管口，所述毛细管为喇叭状管口的一端通过密封盖上的通孔插入分解罐内，所述毛细管的另一端插入吸收槽内。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分解罐包括内罐、以及间隙套装在内罐外的外罐，所述外罐采用不锈钢或合金材质，所述内罐为聚四氟乙烯或聚乙烯材质的溶样杯。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分解罐为带有内衬的圆柱形罐体，所述罐体为金属材质，所述内衬为聚四氟乙烯或聚乙烯。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括螺杆组件，所述螺杆组件包括螺杆，以及配套的第一螺帽、第二螺帽；所述螺杆为上端设有开槽的中空杆体，所述螺杆的下端穿过密封盖的通孔伸入分解罐内，所述第一螺帽旋在螺杆的下端，所述毛细管设有喇叭状管口的一端穿过螺杆伸进分解罐内，所述第二螺帽旋在螺杆的上端。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分解罐体积为100ml-500ml，可耐压3mpa以上。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括设置在分解罐底部的加热装置。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述吸收槽采用耐酸碱的玻璃或有机材质制成，体积为50ml-200ml。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述毛细管采用耐腐蚀材质。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述毛细管为pe或pp材质。

技术总结
本实用新型公开了一种含锇样品的分解装置，包括分解罐、吸收槽、毛细管；所述分解罐包括圆柱形罐体，所述罐体的上面盖有密封盖，所述密封盖上开有通孔；所述毛细管的一端为喇叭状管口，所述毛细管为喇叭状管口的一端通过密封盖上的通孔插入分解罐内，所述毛细管的另一端插入吸收槽内。本实用新型结合加压溶样和气体热胀冷缩原理，使分解体系具有一定的压力，加速样品的分解，并使测定组分溶解完全，同时具有超压保护功能，增加分解体系的安全性，超压溢出气体采用吸收液吸收，当分解罐温度降低时，罐内压力降低，吸收液被毛细管自动吸回分解罐内，保证样品分解过程没有损失。

技术研发人员：喻生洁;朱国忠;刘同银;李希凯;文占杰;吕庆成;赵志虎;赵全民;李霞;潘梅荣
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2020.05.09
技术公布日：2020.12.11