便于取样的再沸装置的制作方法

本技术：
涉及一种便于取样的再沸装置。

背景技术：

格氏试剂的制备常用溶剂为四氢呋喃，由于格氏试剂怕水，所以四氢呋喃的水分要严格控制，水分含量通常控制在0.05％以内。生产上的四氢呋喃考虑到经济成本常会精馏回用，精馏完成后在放料之前需要取样检测四氢呋喃的水分是否达标。

常规的精馏塔再沸器取样操作是从精馏塔的再沸器底部视盅下的阀门取样，但是，由于再沸器的底部距离地面高达3m左右，需要攀爬扶梯上去取样，操作不便且存在安全隐患；另外，从再沸器底部视盅下的阀门放料时，物料会大面积接触空气，而且精馏塔再沸器内料温高达70℃，空气中的水分极易被四氢呋喃吸收，从而大大影响检测结果；进一步地，取样前需要放料3次，以清洗釜底至取样口之间的管路，避免上一批物料残留在管道中影响检测，这样不仅操作繁琐，而且为了清洗管路而放出的3次物料造成了浪费。

技术实现要素：

本申请的目的在于提供一种便于取样的再沸装置。该装置带有改进的取样系统，可以很好地解决如上所述的取样操作不便带来的安全隐患、外部空气或水分等因素影响检测结果带来的质量隐患以及物料浪费的问题。

具体地，本申请涉及：

(1)便于取样的再沸装置，其特征在于，包括：

(i)再沸器；

(ii)在该再沸器底部外依次设置的第一阀门、视盅、不锈钢管和第二阀门；

(iii)循环泵，该循环泵的入口通过上游循环管路与所述不锈钢管连接、出口通过下游循环管路与所述再沸器顶部连接；以及

(iv)取样管，该取样管突出设置在下游循环管路上接近该循环管路与再沸器顶部的连接口的位置。

(2)上述(1)所述的再沸装置，其中所述取样管为90度弧形弯管。

(3)上述(1)或(2)所述的再沸装置，其中所述取样管的竖直部分长度为4～10cm，优选为5～8cm左右。

(4)上述(1)至(3)中任意一项所述的再沸装置，其中所述取样管的管径为1～2cm，优选为1cm左右。

(5)上述(1)至(4)中任意一项所述的再沸装置，其中所述上游和下游循环管路和所述取样管的材质均为不锈钢。

(6)上述(1)至(5)中任意一项所述的再沸装置，其用于四氢呋喃的精馏中。

附图说明

图1为本申请便于取样的再沸装置优选实施方式之一的结构示意图。

图2为取样管的优选实施方式结构示意图。

附图标记说明：

1：再沸器；

2：第一阀门；

3：视盅；

4：不锈钢管；

5：第二阀门；

6：上游循环管路；

7：循环泵；

8：下游循环管路；

9：取样管；

10：循环管路与再沸器顶部的连接口；

11：取样管的竖直部分。

具体实施方式

以下结合附图对本申请的再沸装置结构进行更详细的说明，但本申请不限于该具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的范围。

如图1所示，本申请的再沸装置包括再沸器1、第一阀门2、视盅3、不锈钢管4、第二阀门5、上游循环管路6、循环泵7、下游循环管路8和取样管9。

再沸器1采用公知结构即可，无特别限定。

再沸器1底部外从上往下依次设有第一阀门2、视盅3、不锈钢管4和第二阀门5。

再沸器现有取样系统由第一阀门2、视盅3和第二阀门5组成，实施静态取样，即，打开第一阀门2放料到视盅3中，然后关闭第一阀门2，打开第二阀门5放出视盅3中的样品。这样的静态取样方式中，整个再沸器中的物料组成可能不均匀，从再沸器底部放出的样品不能代表全部物料的组成，因而影响检测结果的准确性。另外，由于工业化生产中管道较粗，每次放入视盅3中的样品量至少需达到2kg方可便于观察和操作，因此物料耗费多。

本申请的主要特征之一在于，在视盅3和第二阀门5之间设有不锈钢管4，并由该不锈钢管4引出循环管路，连接循环泵7，取样前，开启循环泵7使物料动态循环一定时间、优选10～20分钟、更优选15～20分钟左右，然后放料，这样动态取样获得的样品比现有静态取样获得的样品组成更均匀，因此测定结果更准确。

循环管路包括上、下游两段，不锈钢管4与循环泵7之间为上游段、循环泵7和循环管路与再沸器顶部的连接口10之间为下游段，两段分别称为上游循环管路6和下游循环管路8。两段的长短比例没有特别限定，但从管阻方面考虑，一般上游段比下游段短。

本申请的另一主要特征是在下游循环管路8上设有取样管9。取样管9设置在接近循环管路与再沸器顶部的连接口10的位置。再沸器1通常是架设在一定高度，其底部一般离地面3米左右，而顶部一般略高于供人行走操作的平台。和以往需要爬梯登高才能取样的方式相比，本申请通过循环泵7将物料泵到再沸器顶部，人可以站在平台上取样，大大提高了取样便利度和安全性。

如上所述，四氢呋喃的取样检测需要尽量避免样品接触空气和水方可保证结果的准确性。本申请中，取样管9优选使用图2所示的90度弧形弯管。取样管9的竖直部分11优选具有一定的长度，优选长度为4～10cm，更优选为5～8cm左右。取样时将竖直部分11伸入到取样小瓶瓶底，这样可以更好地减少样品与空气的接触。进一步地，取样管9优选具有小管径，更优选管径为1～2cm，进一步优选为1cm左右。这样的小管径可以允许使用小口径的取样瓶，也有利于减少瓶中样品与空气的接触。

取样管9的设置可以使取样量减少到10ml左右，和现有通过视盅3取样每次至少需要放料2kg相比，取样量大幅减少，从而减少了物料浪费。

循环泵7在即将取样时开启，运行10～20分钟、优选15～20分钟左右即可使再沸器1中的物料循环达到组成均匀，此时可以开始取样。取样完毕后关闭循环泵7。

优选上游循环管路6和下游循环管路8以及取样管9的材质均为不锈钢。

本申请的再沸装置特别优选用于四氢呋喃的精馏中，但不限于此，还可以广泛用于存在类似问题的溶剂精馏中。

工业实用性

本申请的目的在于提供一种便于取样的再沸装置。该装置带有改进的取样系统，可以很好地解决取样操作不便带来的安全隐患、外部空气或水分等因素影响检测结果带来的质量隐患以及物料浪费的问题。

技术特征：

1.便于取样的再沸装置，其特征在于，包括：

再沸器；

在该再沸器底部外依次设置的第一阀门、视盅、不锈钢管和第二阀门；

循环泵，该循环泵的入口通过上游循环管路与所述不锈钢管连接、出口通过下游循环管路与所述再沸器顶部连接；以及

取样管，该取样管突出设置在下游循环管路上接近该循环管路与再沸器顶部的连接口的位置。

2.如权利要求1所述的再沸装置，其特征在于，所述取样管为90度弧形弯管。

3.如权利要求2所述的再沸装置，其特征在于，所述取样管的竖直部分长度为4～10cm。

4.如权利要求1或2所述的再沸装置，其特征在于，所述取样管的管径为1～2cm。

5.如权利要求1或2所述的再沸装置，其特征在于，所述上游循环管路和下游循环管路以及取样管的材质均为不锈钢。

技术总结
本申请涉及一种便于取样的再沸装置，其特征在于，包括：(i)再沸器；(ii)在该再沸器底部外依次设置的第一阀门、视盅、不锈钢管和第二阀门；(iii)循环泵，该循环泵的入口通过上游循环管路与所述不锈钢管连接、出口通过下游循环管路与所述再沸器顶部连接；以及(iv)取样管，该取样管突出设置在下游循环管路上接近该循环管路与再沸器顶部的连接口的位置。

技术研发人员：谷江波;李思涵;刘亚
受保护的技术使用者：河北兰润植保科技有限公司;河北佳诚化工有限公司
技术研发日：2020.07.31
技术公布日：2021.03.16