一种通关货物一致性检测装置和方法

1.本发明涉及一种通关货物一致性检测装置和方法。


背景技术：

2.目前，海事、海关对进出货物的安检，主要依靠逐级查看单据、货物外观特征，以及一线人员的职业素养，一旦发生故意隐瞒或单据造假等情况，监管部门现场确认极为困难。然则，对可疑货物送到后方有资质实验室检测确认，耗费时间较长，难以满足海事、海关大宗货物高通量现场检测的需要。因此，海关、海事、车站等场所还亟需一种能够现场快速确认货物是否与填报货物一致的仪器设备。
3.国内外科研机构对货物检测做了大量的研究工作，但是研制出的检测设备体积、质量较大，无法用于现场检查，例如气相色谱与质谱联用技术、高效液相色谱与质谱联用技术；另有一些方法检测精确度不够，检测成本普遍偏高，设备量产的经济效益不明显，例如，拉曼技术。


技术实现要素：

4.本发明基于灵敏度高、响应时间快的离子迁移谱技术(ion mobility spectrometry,ims)，发展通关货物一致性检测的新方法及装置。通过现场快速取样分析样品的离子迁移谱峰，与谱库进行对比分析，确认与谱库峰是否一致，进而确认与申报物质是否一致。本发明方法，最低检测限可达ppb级，仪器响应时间＜1s，整个样品的分析周期＜1min。
5.本发明提供了一种通关货物一致性检测装置，所述装置包括离子迁移谱仪，所述离子迁移谱仪包括依次连接的电源(6)、紫外灯(7)、离子迁移管(8)、信号放大器(13)、信号采集及输出设备(14)；所述装置还包括依次连接的空气滤膜(18)、吸气泵(17)、空气二级净化管(16)、空气一级净化管(15)；
6.所述空气一级净化管(15)出口管路分别连接第一质量流量计(5)和第二质量流量计(9)；
7.所述第一质量流量计(5)的出气口与采样装置(3)的进气口相连，采样装置(3)中部设有容置样品瓶(4)的空间，采样装置(3)的出气口与进样口(2)的一个进气口相连，进样口(2)的另外两个接口分别与样品气吸附装置(1)、离子迁移谱仪的离子迁移管(8)的进样口相连；
8.所述第二质量流量计(9)出气口与离子迁移管(8)尾部靠近法拉第盘的进气口相连；
9.所述例子迁移谱仪的出气口依次连接第三质量流量计(10)、尾气泵(11)、尾气吸附装置(12)。
10.本发明提供一种通关货物一致性检测方法，采用上述装置，包括以下步骤：
11.①
在抽气泵(17)的作用下，外界空气经空气滤膜(18)去除空气中的颗粒物后，经
抽气泵(17)依次与空气二级净化管(16)、空气一级净化管(15)后排出，形成两路洁净的空气，分别经第一质量流量计(5)、第二质量流量计(9)控制流量后，供离子迁移谱仪使用；
12.②
干净空气经第二质量流量计(9)进入离子迁移管(8)形成干净气体氛围；
13.③
放置在样品瓶(4)中的样品，由流经第一质量流量计(5)、采样装置(3)的干净空气载带，其中一部分由进样口(2)进入离子迁移管(8)内进行分析，多余样品气体则经样品气吸附装置(1)处理后排出；
14.④
进入离子迁移管(8)的样品，在紫外灯(7)的作用下产生离子，并由离子迁移管(8)分离和检测，并输出的电信号经信号放大器(13)后由信号采集及输出设备(14)接收并显示；
15.⑤
分析完成后，与样品气体一起由离子迁移管(8)的尾气口排出，尾气经质量流量计(10)、尾气泵(11)以恒定的流速进入尾气吸附装置(12)处理后排出。
16.进一步地，在上述技术方案中，采样装置(3)为四氟材料制作，上部为可旋转密封的瓶盖，瓶盖与瓶体之间内衬硅胶o圈密封；采样装置(3)的进气口位于装置的上端，出气口位于装置的下端，使输入到采样装置(3)的气体，由顶部载带样品后由装置的底部流出，并输送至采样口(2)。
17.进一步地，在上述技术方案中，在尾气泵(11)的作用下，第三质量流量计(10)的流量大于第二质量流量计(9)的流量，使离子迁移管(8)可以从采样口(2)中吸取所需样品。离子迁移管(8)的进样量即为该处获取的流量，可通过改变第二、三质量流量计(9、10)的流量之差，改变进样量。
18.进一步地，在上述技术方案中，样品进入离子迁移管(8)的电离区，并由对测靠近紫外灯(7)处的出口排出，离子迁移管(8)出气口与紫外灯(7)的距离在0.2-1cm之间，使样品离紫外灯最近，保证样品充分电离，从而提高检测的灵敏度。
19.进一步地，在上述技术方案中，样品离子在离子迁移管(8)中，通过周期性开启的离子门到达迁移区，并依据离子迁移率的差异进行分离后，先后到达法拉第盘；根据不同离子的到达时间，使不同样品得以检测。
20.进一步地，在上述技术方案中，本发明方法，最低检测限可达ppb级，仪器响应时间＜1s，整个样品的分析周期＜1min。
21.进一步地，在上述技术方案中，本方法利用离子迁移谱图做为判断依据，将实时测量得到的样品谱图与申报货物的标准谱图进行比对，确认峰位、峰数是否一致，即可现场确认通关货物是否与申报货物一致。
22.本发明的优点如下：
23.本发明方法，最低检测限可达ppb级，仪器响应时间＜1s，整个样品的分析周期＜1min。以离子迁移谱图做为判断依据，将实时测量得到的样品谱图与申报货物的标准谱图进行比对，确认峰位、峰数是否一致，即可现场确认通关货物是否与申报货物一致。
24.1.本发明方法检测限极低，可达ppb级，对低挥发性的液体、固体均可以现场采样分析。
25.仪器响应时间＜1s，远高于国标(gb50493-2009)的要求，可在危化品泄露浓度水平远远还未达到爆炸下限或致毒害水平时发出预警。
26.2.本发明方法的分析速度极快，整个样品的分析周期＜1min，可满足现场大宗货
物通关检测的需要。
27.3.本发明方法装置体积、质量较小、功耗较低，可放置在检测现场使用。
附图说明
28.图1为一种通关货物一致性检测装置和方法的设计示意图，其中，1为样品气吸附装置、2为进样口、3为采样装置、4为样品瓶、5为第一质量流量计、6为电源、7为紫外灯、8为离子迁移管、9为第二质量流量计、10为第三质量流量计、11为尾气泵、12为尾气吸附装置、13为信号放大器、14为信号采集及输出设备、15为空气一级净化管、16为空气二级净化管、17为吸气泵、18为空气滤膜；
29.图2为丙酮的离子迁移谱标准谱图；
30.图3为对二甲苯的离子迁移谱标准谱图；
31.图4为苯乙烯的离子迁移谱标准谱图；
32.图5为邻二甲苯的离子迁移谱标准谱图。
具体实施方式
33.]以下实施例说明本发明的使用，但不限制所述的应用范围。
34.如图1所示，一种通关货物一致性检测装置，所述装置包括离子迁移谱仪，所述离子迁移谱仪包括依次连接的电源6、紫外灯7、离子迁移管8、信号放大器13、信号采集及输出设备14；所述装置还包括依次连接的空气滤膜18、吸气泵17、空气二级净化管16、空气一级净化管15；
35.所述空气一级净化管15出口管路分别连接第一质量流量计5和第二质量流量计9；
36.所述第一质量流量计5的出气口与采样装置3的进气口相连，采样装置3中部设有容置样品瓶4的空间，采样装置3的出气口与进样口2的一个进气口相连，进样口2的另外两个接口分别与样品气吸附装置1、离子迁移谱仪的离子迁移管8的进样口相连；
37.所述第二质量流量计9出气口与离子迁移管8尾部靠近法拉第盘的进气口相连；
38.所述例子迁移谱仪的出气口依次连接第三质量流量计10、尾气泵11、尾气吸附装置12。
39.本发明提供一种通关货物一致性检测方法，采用上述装置，包括以下步骤：
40.①
在抽气泵17的作用下，外界空气经空气滤膜18去除空气中的颗粒物后，经抽气泵17依次与空气二级净化管16、空气一级净化管15后排出，形成两路洁净的空气，分别经第一质量流量计5、第二质量流量计9控制流量后，供离子迁移谱仪使用；
41.②
干净空气经第二质量流量计9进入离子迁移管8形成干净气体氛围；
42.③
放置在样品瓶4中的样品，由流经第一质量流量计5、采样装置3的干净空气载带，其中一部分由进样口2进入离子迁移管8内进行分析，多余样品气体则经样品气吸附装置1处理后排出；
43.④
进入离子迁移管8的样品，在紫外灯7的作用下产生离子，并由离子迁移管8分离和检测，并输出的电信号经信号放大器13后由信号采集及输出设备14接收并显示；
44.⑤
分析完成后，与样品气体一起由离子迁移管8的尾气口排出，尾气经质量流量计10、尾气泵11以恒定的流速进入尾气吸附装置12处理后排出。
45.采样装置3为四氟材料制作，上部为可旋转密封的瓶盖，瓶盖与瓶体之间内衬硅胶o圈密封；采样装置3的进气口位于装置的上端，出气口位于装置的下端，使输入到采样装置3的气体，由顶部载带样品后由装置的底部流出，并输送至采样口2。
46.在尾气泵11的作用下，第三质量流量计10的流量大于第二质量流量计9的流量，使离子迁移管8可以从采样口2中吸取所需样品。离子迁移管8的进样量即为该处获取的流量，可通过改变第二、三质量流量计9、10的流量之差，改变进样量。
47.样品进入离子迁移管8的电离区，并由对测靠近紫外灯7处的出口排出，离子迁移管8出气口与紫外灯7的距离在0.2-1cm之间，使样品离紫外灯最近，保证样品充分电离，从而提高检测的灵敏度。
48.样品离子在离子迁移管8中，通过周期性开启的离子门到达迁移区，并依据离子迁移率的差异进行分离后，先后到达法拉第盘；根据不同离子的到达时间，使不同样品得以检测。
49.本发明方法，最低检测限可达ppb级，仪器响应时间＜1s，整个样品的分析周期＜1min。
50.本方法利用离子迁移谱图做为判断依据，将实时测量得到的样品谱图与申报货物的标准谱图进行比对，确认峰位、峰数是否一致，即可现场确认通关货物是否与申报货物一致。
51.实施例1
52.一种通关货物一致性检测装置和方法，当采用vuv灯作为电离源，迁移区电压设为600v/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为600ml/min，采样量为200ml/min时，如图2所示，丙酮的标准离子迁移谱图，为峰位在5.7ms处的一个单峰。因此可以根据该峰值的位置、数量，判断所运货物是否为丙酮。
53.实施例2
54.一种通关货物一致性检测装置和方法，当采用vuv灯作为电离源，迁移区电压设为600v/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为600ml/min，采样量为200ml/min时，如图3所示，对二甲苯的标准离子迁移谱图，为峰位在5.36ms处的一个单峰。因此可以根据该峰值的位置、数量，判断所运货物是否为对二甲苯。
55.实施例3
56.一种通关货物一致性检测装置和方法，当采用vuv灯作为电离源，迁移区电压设为600v/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为600ml/min，采样量为200ml/min时，如图4所示，苯乙烯的标准离子迁移谱图，在7.34ms、9.27ms出现2个峰，因此可以根据该峰值的位置、数量，判断所运货物是否为苯乙烯。
57.实施例4
58.一种通关货物一致性检测装置和方法，当采用vuv灯作为电离源，迁移区电压设为600v/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为600ml/min，采样量为200ml/min时，如图5所示，邻二甲苯的标准离子迁移谱图，为峰位在5.38ms处的一个单峰。因此可以根据该峰值的位置、数量，判断所运货物是否为邻二甲苯。