一种土壤中亚胺硫磷的检测方法与流程

本发明涉及环境检测领域中的土壤中农药残留的检测方法领域，具体为一种土壤中亚胺硫磷的检测方法。

背景技术：

亚胺硫磷是一种广谱杀螨剂和杀虫剂，是一种具有中等毒性的有机磷农药。目前主要应用在果树、大田以及观赏树木。

亚胺硫磷在正常使用的过程中即可进入环境，对蜜蜂以及水生生物的影响尤为明显，表现为神经系统方面的影响，如呼吸抑制等。

随着对该物质研究的深入，亚胺硫磷在食品中含量的检测手段已经相对成熟，主要体现在相关研究文献发布以及相关国家标准的出台。

近年来的科学研究表明，亚胺硫磷可能存在更大的环境毒性。但是在环境领域，有关该物质的研究并不十分充足，尤其体现在业界目前没有一套成熟的检测方法或标准来检测环境中的亚胺硫磷，因此市场上急需一种土壤中亚胺硫磷的检测方法来解决这些问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，以解决上述背景技术中提出的在业界目前没有一套成熟的检测方法或标准来检测环境中的亚胺硫磷的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：粗筛去大粒径干扰物，如：石块、枯叶，称取土壤样品两份，分别标为a份和b份，每份10g；

步骤2：在a份中加入20g无水硫酸钠进行脱水，在研磨钵中研磨均化为流沙状；b份参考hj613测定其干物质含量；

步骤3：将步骤二中a份土壤样品转移至锥形瓶中，加入50ml丙酮，将超声探头置于液面以下，超声提取3次，每次5min；

步骤4：将步骤三所得上清液转移至氮吹仪，氮吹浓缩至1ml；

步骤5：利用气相色谱仪对步骤四中的浓缩液进行外标法定量分析，用丙酮进行梯度稀释，标准曲线浓度点分别为：0.5μg/ml，1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，10μg/ml。

优选的，所述步骤2中所用的脱水剂为无水硫酸钠。

优选的，所述步骤2中a份土壤样品最终脱水处理状态是均质流沙状。

优选的，所述步骤3中超声萃取的仪器参考条件为超声提取3次，每次5min。

优选的，所述步骤5中选用具有fpd检测器的气相色谱仪，检测波长为526nm，色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm，14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷或等效色谱柱，进样口温度：260℃，柱温：260℃维持15min，气化室温度：270℃，检测室温度：270℃，载气：氮气1.2ml/min，不分流进样。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明为业界首次提出完整的土壤中亚胺硫磷的检测方法；

2.本发明通过选取适宜的萃取剂以及萃取方法，充分保障了前处理效率；

3.本发明通过色谱法可以对土壤中亚胺硫磷进行准确定量。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：粗筛去大粒径干扰物，如：石块、枯叶，称取土壤样品两份，分别标为a份和b份，每份10g；

步骤2：在a份中加入20g无水硫酸钠进行脱水，在研磨钵中研磨均化为流沙状；b份参考hj613测定其干物质含量；

步骤3：将步骤二中a份土壤样品转移至锥形瓶中，加入50ml丙酮，将超声探头置于液面以下，超声提取3次，每次5min；

步骤4：将步骤三所得上清液转移至氮吹仪，氮吹浓缩至1ml；

步骤5：利用气相色谱仪对步骤四中的浓缩液进行外标法定量分析，用丙酮进行梯度稀释，标准曲线浓度点分别为：0.5μg/ml，1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，10μg/ml。

进一步，步骤2中所用的脱水剂为无水硫酸钠。

进一步，步骤2中a份土壤样品最终脱水处理状态是均质流沙状。

进一步，步骤3中超声萃取的仪器参考条件为超声提取3次，每次5min。

进一步，步骤5中选用具有fpd检测器的气相色谱仪，检测波长为526nm，色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm，14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷或等效色谱柱，进样口温度：260℃，柱温：260℃维持15min，气化室温度：270℃，检测室温度：270℃，载气：氮气1.2ml/min，不分流进样。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

技术特征：

1.一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：粗筛去大粒径干扰物，如：石块、枯叶，称取土壤样品两份，分别标为a份和b份，每份10g；

步骤2：在a份中加入20g无水硫酸钠进行脱水，在研磨钵中研磨均化为流沙状；b份参考hj613测定其干物质含量；

步骤3：将步骤二中a份土壤样品转移至锥形瓶中，加入50ml丙酮，将超声探头置于液面以下，超声提取3次，每次5min；

步骤4：将步骤三所得上清液转移至氮吹仪，氮吹浓缩至1ml；

步骤5：利用气相色谱仪对步骤四中的浓缩液进行外标法定量分析，用丙酮进行梯度稀释，标准曲线浓度点分别为：0.5μg/ml，1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，10μg/ml。

2.根据权利要求1所述的一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，其特征在于，所述步骤2中所用的脱水剂为无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，其特征在于，所述步骤2中a份土壤样品最终脱水处理状态是均质流沙状。

4.根据权利要求1所述的一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，其特征在于，所述步骤3中超声萃取的仪器参考条件为超声提取3次，每次5min。

5.根据权利要求1所述的一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，其特征在于，所述步骤5中选用具有fpd检测器的气相色谱仪，检测波长为526nm，色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm，14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷或等效色谱柱，进样口温度：260℃，柱温：260℃维持15min，气化室温度：270℃，检测室温度：270℃，载气：氮气1.2ml/min，不分流进样。

技术总结
本发明公开了一种土壤中亚胺硫磷的检测方法，涉及环境检测领域中的土壤中农药残留的检测方法领域，为解决在业界目前没有一套成熟的检测方法或标准来检测环境中的亚胺硫磷的问题。包括以下步骤：步骤1：粗筛去大粒径干扰物，如：石块、枯叶，称取土壤样品两份，分别标为A份和B份，每份10g；步骤2：在A份中加入20g无水硫酸钠进行脱水，在研磨钵中研磨均化为流沙状；B份参考HJ 613测定其干物质含量；步骤3：将A份土壤样品转移至锥形瓶中，加入50ml丙酮，将超声探头置于液面以下，超声提取3次，每次5min；步骤4：将所得上清液转移至氮吹仪，氮吹浓缩至1ml；步骤5：利用气相色谱仪对步骤四中的浓缩液进行外标法定量分析，用丙酮进行梯度稀释。

技术研发人员：胡笛;张磊磊
受保护的技术使用者：上海国齐检测技术有限公司
技术研发日：2021.03.15
技术公布日：2021.06.11