镀膜脆断法的制作方法

1.本发明涉及一种针对柔软、韧性高、低温不易脆断的高分子薄膜、极片等材料的断面显微形貌观察提供简便快速的样品脆断制备方法。本方法适用于常规材料表征实验室的相关分析研究。


背景技术：

2.机械切割结合液氮脆断法与离子束切割法是目前制备材料断面的两种主要方法。对于低温不易脆断的高分子材料的断面形貌信息的观察，采用传统机械切割结合液氮脆断的方法，制备过程中使材料承载了较多的外力，导致材料的断面结构发生形变，因此不能对材料的断面形貌进行准确的观察和客观的评价。如采用离子束切割的方法，虽能获得材料完整的断面，但局限于制备周期长、制备价格高、缺少仪器配备等因素，因而不能满足常规实验室规模化、实时化的材料制备需要。


技术实现要素：

3.为实现简便、快速制备柔性高分子材料断面的需要，在技术上克服传统方法的不足，本发明提供了一种在常规实验室条件下即可实现相关材料的制备方法。根据待制备材料的柔韧度、密度、微结构、层数等不同特点，通过离子溅射的方式在其正反两面分别喷镀一定厚度的金属膜层，将其用镊子夹持，放置于液氮环境中浸泡数分钟后，在材料的两端分别用镊子夹持向同一方向施加外力，材料在液氮中瞬间沿着某一特定断裂面断裂，露出完整、无破损的断面结构。材料脆断的全部操作过程均在液氮中完成。
4.本发明的优点是：本法通过采用常规材料表征实验室的通用设备，即可以快速、简便、高质量的实现高分子材料的断面制备，对相关材料的断面显微高分辨形貌观察起到较好的支撑作用，在科研工作中体现出实际的应用价值。
附图说明
5.图1是本发明待脆断材料正反两面镀层后的侧面结构示意图。
6.图2是图1中已镀层的待脆断材料在液氮低温环境中发生脆断获得材料断面结构的示意图。
具体实施方式
7.将待脆断材料裁剪为10mm
×
5mm(长
×
宽)或近似尺寸，根据不同样品的特点(柔韧度、密度、微结构、层数等)，通过离子溅射的方式在其正反两面分别喷镀一定厚度的金属膜层，材料两侧的金属膜层在液氮低温环境中快速硬化，经过一定时间的低温处理使材料本身与镀层逐渐脆化。此时，在材料两端施加同一方向的外力，两侧的金属镀层在外力的作用下对材料起到夹持受力作用，快速促进材料脆性断裂的发生，减少材料断面的应力，进而获得平整、洁净的材料断裂面，通过电子显微技术即可对其进行客观的显微形貌观察和评价。
8.本发明的原理是：在液氮低温环境中，对已双面镀层的材料两侧施加同向的夹持力，借助镀膜夹持的作用，材料迅速沿某一直线发生脆性断裂，从而显著降低了脆性断裂过程的发生时间，减少了材料断面的应力，进而实现制备材料完整断面的作用，为材料断面显微形貌的观察和客观评价提供帮助。


技术特征：
1.一种针对制备高分子薄膜的镀膜脆断法，其特征在于，通过离子溅射的方式在其正反两面分别喷镀一定厚度的金属膜层，其作用在于利用金属的硬度，低温环境中在夹持力的作用下使材料迅速达到脆断的效果，从而制备出材料完整的断面结构。2.根据权利要求1所述的镀膜脆断法，将待脆断材料裁剪为10mm
×
5mm(长
×
宽)或近似尺寸，以适合后续材料脆断过程操作和电子显微观察的尺寸需要。3.根据权利要求1所述的镀膜脆断法，针对待制备材料的柔韧度、密度、微结构、层数等不同特点，通过离子溅射的方式在其正反两面分别喷镀不同厚度的金属膜层。4.根据权利要求1所述的镀膜脆断法，脆断过程的所有操作均须在液氮低温环境中完成。

技术总结
本发明涉及一种针对柔软、韧性高、低温不易脆断的高分子薄膜、极片等材料的断面显微形貌观察提供简便快速的样品脆断制备方法。本发明的优点是：采用常规材料表征实验室的通用设备，通过离子溅射在材料表面镀膜，并在液氮低温环境中快速脆断，即可以快速、简便、高质量的实现高分子材料的断面制备，对相关材料的断面显微高分辨形貌观察起到较好的支撑作用，在科研工作中体现出实际的应用价值，适合于常规材料表征实验室相关样品的制备。料表征实验室相关样品的制备。料表征实验室相关样品的制备。


技术研发人员：黎爽 邓平晔
受保护的技术使用者：北京市理化分析测试中心
技术研发日：2021.07.14
技术公布日：2021/10/23