1.本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法。
背景技术：
2.根据《后处理二氧化镎粉末技术条件》的要求，必须测量二氧化镎中碳含量，目前行业内无二氧化镎中碳含量的分析方法，本发明采用红外碳硫仪测定二样化镎中碳含量。鉴于二氧化镎样品造价高，辐射性大，本发明在满足《后处理二氧化镎粉末技术条件》的基础上，确定仪器最佳测量条件，降低材料消耗和分析成本，实现二氧化镎中碳含量的准确快速分析，为产品质量提供保障。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于：提供一种用于二氧化镎样品中碳含量的分析方法，能够有效降低材料消耗和分析成本，实现二氧化镎中碳含量的准确快速分析。
4.本发明的技术方案如下：一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，包括以下步骤：
5.s1：条件准备
6.s1.1：坩埚预处理：在马弗炉中灼烧；
7.s1.2：仪器准备：氧气压力为0.2mpa-0.4mpa，氮气压力为0.4mpa-0.6mpa，仪器预热；
8.s2：空载仪器
9.仪器进行空载分析试验，确定仪器正常；
10.s3：空白值校正
11.在经s1处理的坩埚中加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，开始测量；
12.s4：仪器校正
13.称取质量为mb的碳、硫标准物质于预处理好的坩埚中，加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，开始测量；
14.s5：测量
15.称取质量为m的样品，加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，开始测量。
16.s6：结果计算
17.二氧化镎中的碳含量按式(1)计算
[0018][0019]
试中：
[0020]
w—试样中碳的质量分数
[0021]
wb—标准钢样中碳的质量分数；
[0022]
mb—标准物质称样量，单位为克g；
[0023]
a—试样的吸光度；
[0024]ab
—标准钢样的吸光度；
[0025]
m—试样的称样量，单位为克g；
[0026]
w0—碳的空白。
[0027]
所述s1.1中，在1150-1250℃马弗炉中，摆放单层，坩埚口向上，灼烧4h-6h。
[0028]
所述s1.2中，氧气纯度≥99.5％，氮气纯度≥99.5％。
[0029]
所述s1.2中，仪器预热30min-60min
[0030]
所述s2中，试验在设定分析时间(30s-50s)内结束，直至各通道内碳测量结果为0.00ppm。
[0031]
所述s3中，选取3次-6次测量结果。
[0032]
所述s4中，选取2次-6次测量结果。
[0033]
所述s6中，计算结果为两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
[0034]
本发明的显著效果在于：本利用本发明测定后处理二氧化镎样品中的碳含量，分析时间短(30s-50s)、消耗样品少(本发明称样量为0.05g/次，其他金属粉末物质中碳含量测定的称样量在0.10g-1.00g之间。)，方法精密度高(6次平行测定结果的精密度优于10％)。
具体实施方式
[0035]
一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法,包括以下步骤：
[0036]
1条件准备
[0037]
1.1坩埚预处理：在1150-1250℃马弗炉中，摆放单层，坩埚口向上，灼烧4h-6h；
[0038]
1.2仪器准备：氧气(纯度≥99.5％)压力为0.2mpa-0.4mpa，氮气(纯度≥99.5％)压力为0.4mpa-0.6mpa，仪器在满足测量条件下通气预热30min-60min。
[0039]
2空载仪器
[0040]
在仪器工作界面样品质量栏输入样品质量(0.05g-0.1g)，在样品编号栏输入样品编号，点击开始测量，仪器自动进行空载分析试验，试验在设定分析时间(30s-50s)内结束，直至各通道内碳测量结果为0.00ppm，说明仪器正常，可以进行样品分析。
[0041]
3空白值校正
[0042]
在预处理好的坩埚中加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，在仪器工作界面样品质量栏输入样品质量(0.05g-0.1g)，样品编号栏输入样品编号，点击开始测量，测量结束，选取3次-6次测量结果，点击“校正”，将“校正”栏中的碳、硫含量更改为0.00％，点击应用，空白值校正完成。
[0043]
4仪器校正
[0044]
称取质量为mb的碳、硫标准物质于预处理好的坩埚中，加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，在仪器工作界面样品质量栏输入样品质量，样品编号栏输入样品编号，点击开始测量，碳、硫标准物质测定值在允许差范围内，选取2次-6次测量结果，点击“校正”，将“校正”栏中的碳、硫含量更改为碳、
硫标准物质中相应的碳硫含量(注意单位)，点击应用，仪器校正完成。
[0045]
5测量
[0046]
称取质量为m的样品，加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，在仪器工作界面样品质量栏输入样品质量，样品编号栏输入样品编号，点击开始测量。
[0047]
6结果计算
[0048]
二氧化镎中的碳含量按式(1)计算
[0049][0050]
试中：
[0051]
w—试样中碳的质量分数，(％)
[0052]
wb—标准钢样中碳的质量分数，(％)；
[0053]
mb—标准物质称样量，单位为克(g)；
[0054]
a—试样的吸光度；
[0055]ab
—标准钢样的吸光度；
[0056]
m—试样的称样量，单位为克(g)；
[0057]
w0—碳的空白，(％)。
[0058]
结果为两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
技术特征：
1.一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：s1：条件准备s1.1：坩埚预处理：在马弗炉中灼烧；s1.2：仪器准备：氧气压力为0.2mpa-0.4mpa，氮气压力为0.4mpa-0.6mpa，仪器预热；s2：空载仪器仪器进行空载分析试验，确定仪器正常；s3：空白值校正在经s1处理的坩埚中加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，开始测量；s4：仪器校正称取质量为m
b
的碳、硫标准物质于预处理好的坩埚中，加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，开始测量；s5：测量称取质量为m的样品，加入0.3g-0.4g铁助熔剂和1.5g-1.8g钨助熔剂，平铺于坩埚内，坩埚置于红外碳硫仪坩埚架上，开始测量。s6：结果计算二氧化镎中的碳含量按式(1)计算试中：w—试样中碳的质量分数w
b
—标准钢样中碳的质量分数；m
b
—标准物质称样量，单位为克g；a—试样的吸光度；a
b
—标准钢样的吸光度；m—试样的称样量，单位为克g；w0—碳的空白。2.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s1.1中，在1150-1250℃马弗炉中，摆放单层，坩埚口向上，灼烧4h-6h。3.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s1.2中，氧气纯度≥99.5％，氮气纯度≥99.5％。4.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s1.2中，仪器预热30min-60min。5.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s2中，试验在设定分析时间(30s-50s)内结束，直至各通道内碳测量结果为0.00ppm。6.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s3中，选取3次-6次测量结果。7.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s4
中，选取2次-6次测量结果。8.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中碳含量的分析方法，其特征在于：所述s6中，计算结果为两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
技术总结
提供一种用于二氧化镎样品中碳含量的分析方法，能够有效降低材料消耗和分析成本，实现二氧化镎中碳含量的准确快速分析，包括以下步骤：S1：条件准备；S1.1：坩埚预处理：在马弗炉中灼烧；S1.2：仪器准备：氧气压力为0.2Mpa-0.4Mpa，氮气压力为0.4Mpa-0.6Mpa，仪器预热；S2：空载仪器；S3：空白值校正；S4：仪器校正；S5：测量；S6：结果计算；本利用本发明测定后处理二氧化镎样品中的碳含量，分析时间短(30s-50s)、消耗样品少(本发明称样量为0.05g/次，其他金属粉末物质中碳含量测定的称样量在0.10g-1.00g之间)方法精密度高(6次平行测定结果的精密度优于10％)。精密度优于10％)。
技术研发人员：宋玉龙 牟凌 张军红 胡亚莉 刘晓霞 李珂 夏占国 晁余涛 尚斌 张雪冬 迟晓丹 张明举
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：2021.09.06
技术公布日：2023/3/9